葡萄糖的一般杂质检查.docx

实验一 葡萄糖的一般杂质检查一、【目的要求】（一）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。（二）掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐，炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。（三）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。二、【实验教学内容】（一） 实验原理1、氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。2、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe2+氧化成Fe3+。4、重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH33.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。同上法，硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀，再比较判断样品中的重金属限量。5、砷盐检查法中国药典主要用古蔡法检查砷盐。其原理是：五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。6、炽灼残渣检查法有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润、低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700800）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。如炽灼残渣需留作重金属检查，控制炽灼温度在500600，否则，将使重金属检查结果偏低。（二） 实验内容与方法1、氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，得供试液。另取标准氯化钠溶液6.0ml, 置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，得对照溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010）。2、硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，得标准溶液。于对照溶液与供试溶液中，分别加入25氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在暗处放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010）。3、铁盐取本品2.0g，加20ml水溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液（30100）3ml,摇匀，如显色、与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.010）。4、重金属取50ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml。取本品4.0g，置于乙管中，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml；如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（5ppm）。取本品2.0g置试砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化锡试液5滴。在室温下放置10分钟后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的试砷管），并在2540的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液制成的砷斑比较，颜色不得更深（0.0001）。标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1ug/ml）2ml，于另一个试砷瓶中，加盐酸5ml与蒸馏水21ml，照上述方法操作。5、砷盐图1检查砷盐的仪器装置图A、 砷化氢发生器；B、磨口瓶B、 导气管；D、玻璃旋塞E、玻璃旋塞盖6、炽灼残渣取本品1.02.0g，放置到已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽烧至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.51.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700800）炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再高温（700800）炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得过0