硫离子铁离子分析方法.doc

1.6 铁离子的测定（邻菲啰啉法）a、试剂的配制：1、（1:3）盐酸溶液：体积比为1:3，分别使用量筒量取25mL的浓盐酸和75mL蒸馏水，将两者缓慢混合，摇匀，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。2、10%盐酸羟胺溶液：用电子天平称取10g盐酸羟胺，在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，稀释到100mL蒸馏水中，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。3、0.5%邻菲啰啉溶液：用电子天平称取0.5g邻二氮杂菲（有名邻菲啰啉），在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，稀释到100mL蒸馏水中，加24滴盐酸，盛放在试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类，浓度和日期。4、缓冲溶液：用电子天平称取无水醋酸钠83g在烧杯中玻璃棒搅拌溶解蒸馏水中，加冰醋酸60mL，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，此溶液的pH值为4.7。b、实验步骤：吸取一定量体积的水样于50mL比色管中，加1:3盐酸溶液1mL，10%盐酸羟胺加2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入缓冲溶液10mL、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min后，用10mm比色皿，在510nm处测量吸光度。同时做空白样。C、计算方法： (1-15)式中：M由校准曲线查得的铁含量(g)；V水样的体积(mL)。d、注意事项1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液，测总铁加盐酸羟胺溶液。2、如果铁含量过高，稀释水样，使得铁含量在标准曲线上可以查得。2.1 铁标准曲线的绘制1、铁标准溶液的配制：称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，10mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、吸取铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，此溶液含铁0.01mg/mL。3、用移液管分别吸取0.00mL,0.50mL，1.00 mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL， 5.00mL标准铁溶液于8个50mL比色管中，分别加盐酸（1:3）1mL,10%盐酸羟胺2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加pH=4.7的缓冲溶液10mL，0.5%邻菲啰啉2mL，加蒸馏水至标线，摇匀。显色15min后，用可见分光光度计用10mm比色皿在510nm处测量吸光度。根据铁含量与吸光度之间的关系绘制曲线，如图2-1所示。 图2-1 铁标准曲线的绘制1.4 硫化物离子的测定a、试剂的配制1、氢氧化钠溶液CNaOH=1mol/L：电子天平称取40g氢氧化钠，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，稀释至1000mL，转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。2、乙酸锌溶液CZn(CH3COO)2=1mol/L：电子天平称取191g乙酸锌，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，稀释至1000mL（若浑浊须过滤后使用），转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。3、重铬酸钾标准溶液CK2CrO7= 0.016667mol/L：分析天平称取105烘干2h的基准重铬酸钾3.2366g，转移到烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解，玻璃棒引流，转移到1000mL的容量瓶中，稀释至刻度线；转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。4、1%淀粉溶液：电子天平称取1.0g可溶性淀粉，在烧杯中用少许纯水调至糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。5、硫代硫酸钠标准溶液CNa2S2O3=0.1mol/L：分析天平称取15.811g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，在烧杯中玻璃棒搅拌溶解，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀转移到试剂瓶中，贴上标签，标明药剂种类和日期。于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入4滴淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定。做空白滴定时不加重铬酸钾溶液，步骤同上。6、碘标准溶液CI2=0.1mol/L：准确称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。b、原理水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀，将其溶于酸中，与过量碘作用，然后用硫代硫酸钠滴定剩余碘，以求水中硫化物的含量。有关反应如下：Zn(CH3COO)2+S2-=ZnS+2CH3COO- (1-8)ZnS+HCl=ZnCl+H2S (1-9)H2S+I2=2HI+S (1-10)I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (1-11)C、实验步骤取一定量的水样，加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液，摇匀，使沉淀凝聚，待上清液澄清后，用滤纸过滤，并冲洗数次。将带有沉淀物的滤纸放入250mL碘量瓶中，用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水，10mL碘液，5mL盐酸（1:1），放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，呈淡黄色时，加3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠用量V2。同时作空白滴定，记录