氯化苯工艺设计.doc

学号： 2005001221常州工程职业技术学院毕业设计（论文）题 目： 60000t/a氯化苯工艺设计 学 生： 学院（系）： 常州工程学院 专 业 班 级： 精细化工0530 校内指导教师： 专业技术职务： 校外指导老师： 专业技术职务： 年产60000吨氯苯工艺设计摘 要：本设计是关于年产60000吨氯苯生产工艺，设计主要参照南京化工厂氯苯生产的有关生产工程，对整个工艺进行了相关的物料衡算、热量衡算和设备计算。并确定了工艺路线及反应设备类型。同时对氯化器、粗馏塔、精馏塔和换热器进行了较为详细的计算，绘制了带控制点的工艺流程图，平面车间布置图、主要设备装置图和物料流程图。这次设计对以后的工艺生产和设计提供一些依据和参考。关键词：苯 氯苯 二氯苯 三氯苯 盐酸the project of 60000t chlorobenzen each yearAbstract: This plan is about the project of 60000t chlorobenzen each year. Based on the experimental date obtain in the chemical engineer and process laboratory of Jiangsu petrol chemical university. We have made material balance and energy balance calculate. And decide the process route and reaction equipment. Meanwhile, we have made detailed calculated about fractionating rectifying tower and heat exchanger. In the same time, we have draw the process flow diagram, lane arrangement diagrom, vertical view lay-out drawing and main equipment drawing. This design offered some advises for later process producing and engineering design.Key word: benzene chlorobenzenes dichlorobenzene trichlorobenzene hydrochloric acid目 录 1 总论51.1 设计依据51.2 设计地区的自然条件51.2.1 地质资料51.2.2 气象资料61.3 生产方法，流程特点，技术的先进性和合理性71.4 车间的组成71.5 生产制度71.6 水电汽气公用工程71.7 经济分析主要结论72 文献评述82.1 简史概述82.1.1 产品生产发展史及国内外发展概况82.1.2 产品的物理化学性质、质量指标82.2 工业生产方法的选择及论证92.3 产品的发展前景103 工艺叙述部分113.1 设计的生产方法及生产流程的选择113.2 工艺生产方法简述133.3 主要设备规格表173.4 原料、产品、副产品的技术条件194 原材料、动力消耗定额及消耗量194.1 原材消耗定额及消耗量表194.2 动力消耗定额及消耗量表195 定员196 环境保护及职业安全卫生216.1 三废排放量及有害物质含量表216.2 三废处理意见216.3 安全技术226.4 建筑措施及设备布置246.5 电器设备措施256.6 工艺控制措施256.7 其他管理措及通风设施等256.8 职业安全卫生257 投资估算及经济分析267.1 关于总投资估算表267.1.1 第一部分：工程费用297.1.2 第二部分：其他费用307.1.3 第三部分：预备费用307.1.4 第四部分：专项费用317.2 关于产品单位成本317.3 关于流动资金317.4 关于所得税317.5 关于投资回收期328 结论32参考文献33致谢351 总论1.1 设计依据氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，用于制造苯酚，硝基氯苯，苯胺以及杀虫剂DDT，还用于制取溶剂和橡胶助剂、油漆、快干墨水及干洗剂等，用途十分广泛，已有近九十年的发展历史了。在医药、染料、农药、工程塑料等领域是重要的中间体，是用途较广的有机溶剂，合成高分子材料添加剂的重要原料，是有机氯中间体中规模最大、应用领域最广泛的产品之一，也是氯碱企业进行氯平衡的重要产品之一。随着氯化苯系列产品的开发及应用范围的不断扩大，氯化苯系列产品在化工生产中起着越来越重要的作用。氯化苯对干整个氯碱生产，尤其是平衡氯气，起着举足轻重的作用。过去，由于跑、冒、滴、漏现象严重，生产环境恶劣污染严重，原材料消耗居高不下一直成为制约生产发展和效益提高的难点。几年来，通过引入清洁生产的思想，使氯化苯的整个生产面貌一改往日被动局面，促进了形势的好转。通过清洁生产实践，改变落后的生产工艺和设备，注重生产过程中物料的循环利用，使污染物排放总量大幅度下降，环境质量得到改善，而且取得了较好的经济效益，同时也为环保工作提供了一种全新的方法：从被动的末端治理转向主动的源头控制。为了满足市场的需求，对氯苯的生产不断地加以改进并扩大生产能力，产品质量得到了提高，在节能降耗上取得了一定成效。1.2 设计地区的自然条件1.2.1 地形、地貌本项目位于常州市新北区及规划区，地形平坦，市区南北水网地带较低。市区地势平坦，大部分标高在68米之间，最高洪水位6.38米。本区地震烈度为6度区。以下是氯苯生产厂址选择的原则a、 厂址宜选在原料、燃料供应和产品销售便利的地区，并在贮运、机修、公用工程和生活设施等方面具有良好协作条件的地区。b、 厂址宜选在靠近水量充足或水质良好的水源地段。c、 厂址要有便利的交通条件，要优先考虑水运。d、 选厂址应注意节约用地，不占或少占耕地。e、 选厂址应注意选择地的自然环境条件，并对工厂投产后对于环境可能造成的影响做出预评价，工厂的生产和居民区的建设地点应同时选定。f、 厂址应避免设于低于水平面或在采用措施后不能确保不被水淹的地段。g、 厂址应避免布置在下列地区：地震断层地区和基本烈度9度以上的地震区厚度较大的级重湿性黄土地区易受洪水、泥石流、滑坡等危害的地区有开采价值的矿藏地区对机场、电台等使用有影响的地区国家规定历史文物、生物保护区和风景游览地区。具体地址：常州市新北区1.2.2 气象气候根据常州市气象站19521998年气象资料统计，本地区气象要素如下：（1）气温历年最高气温: 39.4(1978.7.10)历年最低气温: -15.5(1955.1.27)多年平均气温：15.4多年平均最高气温：19.9多年平均最低气温：11.9多年最热月(7月)平均气温: 28.1多年最冷月(1月)平均气温: 2.7（2）降水多年平均降水量: 1074.0mm最大年降水量: 1815.6mm (1991年)最小年降水量: 535.7mm (1978年)月最大降水量: 505.4mm (1991年7月)日最大降水量: 196.2mm (1994年8月19日)多年降雨天数: 126天降水次数：日降水量5mm （52.2天）日降水量10mm （32.1天）日降水量25mm （11.2天）日降水量50mm （3.0天）最大积雪深度: 22cm (1984年1月19日)最大冻土深度: 12cm (1982年1月19日)（3）风况全年主导风向及频率: ESE 向 14%夏季主导风向及频率: ESE 向 19%冬季主导风向及频率: NNE 向 9%多年平均风速: 2.9m/s实测最大风速: 20.3m/s大风日数(风力7级):平均6天/年, 年最多19天。（4）雾况多年平均雾天数: 29.9天历年最多雾天数: 56.0天(1980年)历年最少雾天数: 17.0天(1967年)（5）雷暴多年平均雷暴天数: 33.5天历年最多雷暴天数: 59.0天(1963年)（6）相对湿度多年平均相对湿度：77%七月份平均相对湿度：82%一月份平均相对湿度：74%1. 3 生产方法，流程特点，技术的 先进性和经济合理性（1）本设计采用的是连续法：氯化在苯的沸腾温度下进行，氯化器装有催化剂（铁屑或无水氯化铁）反应热由苯和少量氯苯气化带出。经过干燥的苯经转子流量计计量后加入氯化器底部，与经过计量的干燥氯气顺流进氯化反应器反应。反应副产的盐酸气及部分苯和氯苯蒸汽经石墨冷凝器冷凝，再经吸收塔用粗氯苯喷淋吸收。当吸收液含苯量到3236%时，混入酸性氯化液去中和，而气体吸收成31%的副产盐酸。氯化器流出的酸性氯化液经水洗后，用液碱中和除去残余的酸及三氯化铁，再经盐干燥器，预热至一定温度后加入粗馏塔，从塔顶取出苯，塔釜的粗氯苯连续加入精馏塔，从塔顶得到氯苯，塔釜残液间断放出，回收其中的二氯苯。（2）特点：该方法简单，反应原料价格低廉，环保1.4 车间的组成根据工艺特点，分为一个车间。车间组成由生产部分、辅助生产部分和行政-生活部分组成。生产部分包括生产区、控制室、储罐区等。辅助生产部分包括动力室（真空泵和压缩机室）、配电室、化验室、实验室、机修室、通风空调室，原料、辅料和成品仓库等。行政部分包括办公室、会议室、工人休息室。生活部分有更衣室、浴室、厕所和女工保健室等。1.5 生产制度生产量： 60000吨/年 生产方式： 连续生产年操作日： 300天/年 日生产时间： 24小时生产班数： 四班三运转工作制1.6 公用工程水电气，辅助工程需要量，标明介质，温度，压力，流量等。1.7 经济分析主要结论静态分析：从国民经济角度投资回收期从企业经济角度投资回收期动态分析：从国民经济角度投资回收期从企业经济角度投资回收期2 文献评述2.1 简史叙述1905年首先报道用苯直接氯化制得氯苯。1909年由英国的United Alkali公司开始工业化生产。1915年Hooker电化公司的第一个8200 t/a 装置在美国投入运行。同年Dow化学公司在美国也开始工业化生产氯苯。因此可以说在主要有机化工产品中氯苯是第一个大规模生产的产品。1920年 Dow化学公司开发了两个大量使用氯苯的工艺。一是氯苯在溶解铜催化剂存在下用氢氧化铵水解生成苯胺，另一个是用氢氧化钠溶液在高温高压下水解氯苯制苯酚。在之后30年中，这一直是制备苯酚及苯胺的主要生产方法。另外，氯苯经硝化制得硝基氯苯和经磺化后制得氯苯磺酸等均是较重要的有机化工中间体。到40年代末期，用异丙苯法生产苯酚实现工业化。由硝基苯加氢法制苯的工艺也于1954年建成大规模生产装置，所以氯苯生产量从70年代以来呈下降趋势，到80年代基本稳定在一定水平上。2. 1. 1 产品物理化学性质及质量指标（1）纯品的物理性质 氯苯，别名一氯化苯，英文名Chlorobenzene，monochlorobenzen结构式 分子式 C6H5Cl 分子量 112.5 主要物理化学常数 比重：d420 1.1064 闪点：（闭环法） 28 沸点：（常压） 131.7熔点： -45.34凝固点： -45.58共沸点：氯苯与水共沸混合物沸点 90.2/常压，其中：一氯苯 71.6%、水28.4% 毒性： 本品为无色透明液体，气味有点像苯。对皮肤和上呼吸道有刺激作用。抑制中枢神经，具有麻醉作用。对肝脏、肾脏及造血系统有不良影响。慢性中毒引起头痛、头晕、精神不振、消化不良等症状。工作场所最高容许浓度为350mg/m3。推荐通风设计浓度50ppm，嗅觉阀浓度0.21ppm，最大排放浓度为150 mg/m3。（2）纯品化学性质苯环上氯原子很不活泼，在特定条件下转换为羟基、氨基及甲氧基等，如： 苯环上的氯基的邻对位氢原子置换为硝基-NO2或氯基。如：（3）产品的质量指标（GB240480） 表1 质量指标指标名称一级品二级品外观在20时为无色或微黄透明液体（其色度不得深于40度）酸度对刚果红不变蓝相对密度d4201.10621.10761.10571.1082氯苯含量%99.5099.00苯含量%0.150.30多氯苯%/0.70 2.2 工业生产方法的选择及论证2. 2. 1 国内外生产概况目前世界上氯苯的主要生产国家和地区有美国、西欧、中国、日本和俄罗斯。90年代初世界总生产能力为500 kt/a 左右，其中美国170 kt/a 、西欧125 kt/a 、中国120 kt/a 、俄罗斯40 kt/a 、日本28 kt/a。中国氯苯生产主要有10家左右工厂，其中锦西化工厂规模最大，1989年全国消费量为78kt左右，主要用于生产有机化工原料、中间体及农药。2. 2. 2 评述各种生产方案工艺上主要有苯液相氯化法和苯气相氯化法。气相法反应温度为400500，成本比液相法高，故已被淘汰。苯液相氯化法以脱水后的干苯和电解氯为原料，在路易斯型催化剂（如FeCl3、MnCl2或SnCl4）存在下，经催化而得，其反应如下：苯液相氯化有间歇式和连续式两种生产方式。间歇法：把干燥的苯装入氯化反应器中，再加入相当于苯量1%的铁屑作为催化剂。氯气的加入速度以能维持反应温度在4060为宜，温度过高有利于多氯苯的生成。氯气鼓泡通入苯中至料液的相对密度达到1.280（15）。反应放出的氯化氢用苯或氯苯洗除有机雾滴，再用水吸收得到盐酸。氯化物料用10%的NaOH中和，并经干燥、蒸馏，得到下列馏分（以100%氯化料计）：苯和水（3%），苯和氯苯（10%），此二馏分返回系统；氯苯（75%）；作为产品：氯苯和二氯苯（10%）高沸物（2%），此二馏分用于分离邻、对二氯苯。氯化产品的组成决定于氯化温度，氯化速率，氯化深度和采用的催化剂。一般氯化产品组成为氯苯80%、对二氯苯15%、邻二氯苯和多氯苯5%。 表2 反应液组成与相对密度的关系反应液各种氯化苯含量%（重量）相对密度苯一氯苯对二氯苯邻二氯苯三氯苯1.0373163421.07523235911.51.11685622141.24013040263连续法：氯化在苯的沸腾温度下进行，氯化器装有催化剂（铁屑或无水氯化铁）反应热由苯和少量氯苯气化带出。经过干燥的苯经转子流量计计量后加入氯化器底部，与经过计量的干燥氯气顺流进氯化反应器反应。反应副产的盐酸气及部分苯和氯苯蒸汽经石墨冷凝器冷凝，再经吸收塔用粗氯苯喷淋吸收。当吸收液含苯量到3236%时，混入酸性氯化液去中和，而气体吸收成31%的副产盐酸。氯化器流出的酸性氯化液经水洗后，用液碱中和除去残余的酸及三氯化铁，再经盐干燥器，预热至一定温度后加入粗馏塔，从塔顶取出苯，塔釜的粗氯苯连续加入精馏塔，从塔顶得到氯苯，塔釜残液间断放出，回收其中的二氯苯。此外还有气相氧氯化法制取氯苯，其反应如下： C6H6 + HCl +1/2O2 C6H5Cl +H2O工艺过程为：将苯蒸气、空气、氯化氢气体混合物加热升温至210，通入氯化反应器，在迪肯型催化剂（CuCl2、FeCl3负载在三氯化铝上）存在下进行氯化。反应温度300，苯单程转化率为10%15%，氯化氢转化率为98%，生成物含多氯苯6%。此过程是拉西法苯酚生产的一部分，因此，该法主要用于生产苯酚。由于拉西法苯酚被淘汰，此法已不发展。因为间歇法生产力小，连续法成本较低，积存的可燃物较小，生成的二氯苯较少，所以本设计选用液相连续法作为生产方法。2.3 产品的发展前景我国从1950年开始生产氯化苯，多年来一直供不应求，需从国外进口相当数量的硝基氯苯来满足国内市场的需求，由于市场需求迫切，90年代初国内各地纷纷建设或扩建氯化苯装置，目前生产厂家近20家，总生产能力达31万t/a左右。我国氯化苯的快速发展实际上是与下游产品硝基氯苯的不断扩建和新建有关系，目前国内氯化苯消费量的80%用于合成硝基氯苯，所有硝基氯苯生产企业都要配套建设氯化苯装置，可以说硝基氯苯市场及变化与氯化苯休戚相关。3 工艺叙述部分3.1 设计的生产方法及生产流程的选择氯化苯分子式 C6H5Cl无色透明液体，具有不愉快的苦杏仁味。目前国内生产氯化苯主要采用苯氯化法,即用纯苯和干燥氯气在氯化塔内进行反应,生成的氯化液经过水洗、中和、干燥后,送入粗、精馏塔蒸馏得到成品氯化苯。苯环上的卤代反应较困难，常用FeX3、Fe、AlX3等催化剂催化（X为卤素）。反应过程中，卤素分子在苯和催化剂的共同作用下异裂，以氯为例，反应需要加入催化剂FeX3。生产工艺流程见下图：主要生产工序有苯干燥、氯化、水洗中和、粗馏、精馏、尾气吸收及多氯化物回收。其工艺路线为干燥苯与氯气在氯化铁催化下连续氯化，得到氯化液经水洗中和、粗馏、精馏，除去其中的氯化氢、苯、多氯苯而制成氯化苯成品。氯化反应放出的尾气经冷却喷淋除苯后，用水吸收制成副产盐酸。精馏残液经多氯化物工序回收苯、氯化苯，返回生产用，回收的二氯苯作为副产品出售，剩余的残渣包装出售。从事氯苯生产或使用氯苯的企业，以及在运输等过程中，由于操作和管理失误，均可构成氯苯的污染。该物质对环境有严重危害，应特别注意对地表水、土壤、大气和饮用水的污染。下面就工艺改进和设备完善两个方面作简要介绍。（1） 改进生产工艺干燥器加片碱在氯苯生产中物料带酸，严重腐蚀设备，而且影响安全生产，在实践中发现，片碱既是良好的干燥剂，又是理想的中和剂，加入少量片碱避免了物料带酸。拆除二段冷凝器氯化二段冷凝器经常造成盐酸气中的苯在其中凝结，影响安全生产。权衡利弊，故将二段冷凝器拆除。氯化液下料管增加冷却器氯化液下料温度在80左右，接近苯的沸点，在氯化液下料管和缓冲罐之间增加一台石墨块孔式换热器，把温度控制在40以下，使氯化液下料流畅。改进氯化器氯化器在生产运行中，氯化液出料流量不均，针对这一情况，做了一定改进。（2） 完善生产设备与扩大生产能力氯化器下部增加测温点氯化器下部出现局部过热现象，甚至造成铁环熔化粘结，发生黑料着火事故。为此可在氯化器下部增加1个测温点，以及时发现事故苗头并采取措施。安装静态混合器在水洗中和过程中，混合愈充分，除酸的效果愈好。可在泵的出口处安装管式静态混合器，从而提高水洗、中和的效果。真空泵改型把精馏用的真空泵，由水环式改为喷射式。陶瓷环填料改为金属环填料管道选材生产氯苯所用管道的材质视物料情况不同而异。目前采用的钢衬改性聚丙烯管，性能优良，价格适中，效果也比较好。3.2 工艺生产方法简述3.2.1 苯的干燥从苯库来的原苯进入原苯计量罐V-101，以标尺计量体积并测定原苯温度，根据体积和温度计算出苯重量，记入原始数据中，并通知苯库。原苯计量罐装有保温夹套，以备冬天通入热水进行保温，防止苯冻结。启动泵P-101将原苯、回收苯从原苯计量罐，回收苯罐V-102抽出，经原苯冷凝器E-101，打入原苯干燥器V-103AE，原苯干燥内装食盐（食盐定期补加），经食盐干燥脱水成含水0.06wt%的干苯。干苯进入干苯罐V-104备用。干苯罐、回收罐均为立式，内装有盘管，用于冬天通热水保温。干苯用干苯泵连续打入干苯高位槽V-105，并保持苯高位槽流管连续有溢流。原苯计量罐、回收罐的苯应均匀搭配进行干燥，并保持一定流速。原苯计量罐、回收罐、氯化液罐应每班放水12次，原苯干燥器应每班放水12次，含水高应增加放水次数。原苯计量罐收苯后，应静止30分钟以上，放水方后可进行干燥，水多时应及时通知苯库，并按量扣除其重量。3.2.2 苯的氯化苯的氯化为高温沸腾氯化，自苯高位槽来的干苯经流量计计量后连续加入氯化器R-101AE，氯气自液氯分配后，从氯化器底部通入（液化开车，液化尾气应与远氯混合后供氯化使用，但氯化苯开车时必须使用原苯）与苯顺流而上，氯气首先溶于苯中，与触煤反应生成FeCl3，产生的活化氯离子与苯反应，生成氯化苯、HCl气体，氯化反应为放热反应，氯化温度有氯化器底部起，自下而上逐渐降低，中部温度控制在8087，反应温度的高低调节，借助于加苯量的大小调节而实现，反应生成物氯化液，由氯化器上部出料口出来进入液封管（液封管高5.5m）。液封管是阻止HCl气体随同氯化液带出，氯化液从液封管出来后，经氯化液冷却器E-102冷却，待温度降至4050再去中和氯化液第一缓冲中间槽。为防止氯化开车时引起爆鸣，氯化开车应先充氮，用氮气置换氯化塔顶气相系统内含氧气体，充氮时使槽压0.013MPa，尾压0.0106MPa充两瓶氮气后即可通氯开车，氯化中部温度75，顶温70，槽压0.046MPa，尾压0.014MPa，即可撤去充氮操作。每班由氯化器底部排放废酸一次去中和第一中间槽，排放废酸应采用间断方式，连续排放不得超过10秒钟，且排放废酸之前应先将中部反应温度降下34。由于氯化反应是在高温沸腾条件下进行，氯化器顶部出来的HCl气体中带有大量的苯蒸汽及少量一氯苯蒸汽，为了回收这部分物料，在气相系统中采用了一段60m2冷凝器，工业水冷凝；二段40m2冷凝器，冷冻水冷却；三段10m2冷凝器，冷冻盐水冷却，相分离器气、液分离，降膜和波纹塔喷淋棘手措施。氯化器顶部出来的HCl气体先进入一段60m2冷凝器，气体走管内，管外通工业冷却水冷却，使气体温度降至3040左右，再进入二段40m2冷凝器，气体走管内，管外通冷却水，使气体温度降至20以下，最后进三段10m2冷凝器冷却，同样气体走管内，管外通-10 -15的冷冻盐水冷却，使气体温度降至 56。三台冷凝器下来的酸苯分离器V-126，酸苯分离器分离出的酸苯返回氯化器，供氯化反应。酸苯分离器底部排出的废酸去中和缓冲大罐，酸苯分离器为圆柱锥底，内衬防腐，内装插处管。酸苯分离器内废酸每班定时排放2次。自三段石墨冷凝器出来的HCl气体，经相分离器分离出液体，液体去中和大罐，气体进波纹吸收塔T-104，波纹塔为防腐，高约6m、600，内装波纹填料，吸收液用次品或成品氯化液苯。由次品泵打入，经循环泵打入吸收液，吸收液冷却器进行冷却，吸收液走管内，管外通1015的冷冻盐水冷却，冷却后的吸收液与HCl气体分别同时先后从降膜吸收塔，波纹塔顶并流进入，喷淋吸收处理后的HCl气体经尾气输送管去副产吸收塔，HCl气体从吸收塔底部进入，塔顶加水，制成副产盐酸。吸收液每8小时更换1次，吸收液应缓慢放入中和大罐。每小时测定氯化液比重1次，比重控制范围0.9350.943每班排放氯化器内底部废酸、酸苯分离器内废酸2次。3.2.3 氯化液中和自氯化器液封出来的氯化液，进氯化液冷却器前，按相当于氯化液体积（即氯化加苯量）的10%加水水洗，经流动混合后，进入氯化液冷却器，使温度降至4050，入中和第一中间槽，用水洗泵打入中和第一水洗分离罐分离。水洗分离器为钢制V-109，内衬玻璃布防腐v=12m3。静止分离后的氯化液从水洗分离罐由碱洗泵P-104打入第二水洗分离罐进行分离（第二水洗分离罐与第一水洗分离罐相同）。分离出的废酸水间断地由第一水洗罐、第二水洗分离器V-110底部排放至中和废水贮罐V-113。从第二水洗分离罐上部流出的酸性氯化液，按体积的3%加入浓度为10%的液碱中和，经中和泵转动搅动打入中和碱分离罐。（材料同水洗分离罐）经中和静止分离后，中性氯化液从碱分离罐上部流出进入氯化液干燥器V-112AD，氯化液干燥器为钢质，锥体v=3m3，内装食盐干燥剂（食盐定期补加），氯化液经干燥后含水量达0.06%，进入氯化液贮罐备用。碱分离罐、水洗分离罐内废碱液、废酸液每班定时从其底部排放至废水罐。中和加水控制量为氯化液体积的10%中和加碱控制量为氯化液体积的3%中和PH值为811。每小时测定PH值一次。10%的液碱来自液体库的30%液碱，在配碱罐内配制。3.2.4 氯化液的初馏用氯化液泵将氯化液罐内氯化液泵出，经转子流量计计量后打入预热器预热E-103，预热器钢质列管20m2。管间通蒸汽或热水。物料走管内，预热温度8595，经预热的氯化液从700或1000粗馏塔中部加入，初馏塔T-101为浮阀型，内有塔板29块，每块塔板有浮片120块，初馏塔为外加热，加热面积40m2或60 m2，氯化液各组份经传质传热后，低沸点物料苯向上移动，高沸点物料向下移动，调节加热蒸汽0.440.7MPa，控制塔釜温度于130146之间，此时塔釜内粗氯苯比重d=1.115以上，含苯0.1%，一氯苯91%，多氯苯8%，严格控制塔顶和塔釜温度，否则易使一氯苯中含量超标，而不合格，合格的粗氯苯经精馏进料阀控制，而连续被抽入精馏塔内T-102，与精馏配合，保持粗馏釜液面三分之一至二分之一处，粗馏塔内低沸点物料苯蒸气向上经塔顶进入初馏分凝器，分凝器钢质列管F=20 m2。管内走物料，管外通工业水冷却，部分被冷凝的液相苯返回塔内作回流，调节塔顶分凝器进水量的大小，控制塔顶回流比，塔顶温度一般为7788，大部分气体苯经分凝器出来进入全凝器冷凝，冷凝下的回收苯进冷却器继续冷却，最后进回收苯罐，调节塔顶分凝器进水量，调节塔顶回流比，控制回收苯比重0.8780.885，即氯苯含量5%。 回收苯与原苯搭配干燥后，供氯化反应使用。 回收苯每小时取样分析1次。3.2.5 粗氯苯的精馏精馏为连续真空蒸馏，精馏塔顶分离出一氯苯，塔釜得多氯苯。初馏塔釜内的粗氯苯，经阀门控制由真空抽入精馏塔，精馏塔为浮阀型，有塔板33块，每块塔板有阀片214片，粗氯苯从精馏塔中部加入，高沸物多氯苯向下流入塔釜，经塔釜加热器加热后，部分气化回塔上开，加热蒸汽一般控制在0.20.5MPa，塔内物料传质传热后，低沸点物料一氯苯蒸汽上升进精馏分凝器，部分一氯苯蒸汽被冷凝返回塔内作回流，调节分凝器进水量的大小，控制塔顶温度80100，大部分未被冷凝的一氯苯蒸汽进入精馏全凝器。全凝器石墨结构F=20 m2,管间工业水冷却，管内走物料，冷凝下的液相一氯苯经气压槽进入成品罐，尚未冷凝的气相一氯苯被真空抽入真空冷凝器，继续冷凝。真空冷凝器石墨列管F=20 m2，管外通-10 -15冷冻盐水冷却，管内走物料，冷凝下来的一氯苯与全凝器冷凝的一氯苯汇合，尚有水及少量的一氯苯由真空气压富集。成品每班进一个贮罐，由车间分析工取样分析，质量合格后，由司泵岗位打入成品大罐，成品大罐超过20m3，通知厂质监部门取样分析，合格后，用成品泵交库，并作好原始记录。交库量计算：实测比重贮罐总个数生产中出现的不合格品，先倒入次品罐，合格后再转成品罐。次品可做波纹塔，降膜吸收塔内吸收液用。每生产氯苯成品4050吨，排放多氯化物贮罐一次。每一个白班切换水加压泵，并给泵加油维护。不定时取中间样分析。3.2.6 副产盐酸 氯化的副产HCl气经一段、二段、三段冷凝器