H2SO4-H 2C2O4混合液中各组分浓度的测定.ppt

H2SO4 H2C2O4混和液中各组分浓度的测定 一 实验目的 1 巩固理论课中学过的重要酸碱 氧化还原反应的知识 掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用 2 对较复杂的氧化还原体系的组分测定能设计出可行的方案 3 掌握混酸测定原理和测定方法 二 实验原理 1 原理 1 测定硫酸和草酸总酸量 采用酸碱滴定法 滴定剂选NaOH标液 硫酸和草酸均满足CKa 10 8 都能直接滴准 终点产物为弱碱Na2SO4 Na2C2O4 可以酚酞 变色点pH 9 1 为指示剂 当溶液由无色变为粉红色时 达到滴定终点 2 H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定 控制强酸性 选KMnO4标液作滴定剂 滴至溶液呈微红色即为终点 3 差减计算H2SO4浓度 总酸量减去H2C2O4量后 可求得H2SO4量 进而得出H2SO4浓度 二 实验原理 1 原理滴定反应如下 H2SO4 2NaOH Na2SO4 H2OH2C2O4 2NaOH Na2C2O4 H2O测定总酸量2MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O测定H2C2O4量 2 试剂的用量 1 NaOH的用量 1 标定 每份约需25mL 平行滴定三份 2 混合酸滴定 每份约需25mL 每人平行滴定三份 四个人 总量约为 25 3 25 3 4 375mL 约配制500mL 2 KMnO4的用量 1 标定 每份约需25mL 平行三份 2 草酸滴定 每份约需25mL 每人平行滴定三份 四个人 总量约为 25 3 25 3 4 375mL 约配制500mL 3 KHC8H4O4基准物质的用量用于标定NaOH 每份0 4 0 6g 平行三份 共约2 0g 2 试剂的用量 4 Na2C2O4基准物质的用量用于标定KMnO4 每份0 15 0 20g 平行三份 共约1 0g 5 H2SO4 H2C2O4混和试液的用量 1 总酸量滴定 每份约需25mL 平行滴定三份 四个人 2 草酸浓度滴定 每份25mL 平行滴定三份 四个人 总量为 25 3 4 2 600mL 约配制1000mL 6 H2SO4 1 5 的用量 1 标定KMnO4时用 每份15mL 平行三份 总量为 15 3 45mL 约配制50mL 2 草酸浓度滴定时用 每份15mL 平行三份 总量为 15 3 4 180mL 约配制500mL 三 实验仪器和试剂 1 H2SO4 H2C2O4混和液 C1 2H2SO4和C1 2H2C2O4各为0 1mol L左右2 NaOH溶液 0 2mol L 用基准物KHC8H4O4标定 3 KMnO4溶液 C1 5KMnO4 0 1mol L 用基准物Na2C2O4标定 4 H2SO4 1 5 5 酚酞指示剂 2g L乙醇溶液 四 实验步骤 1 NaOH标液的标定 0 1mol L 2 KMnO4标液浓度的标定及配制 C1 5KMnO4 0 1mol L 略 四 实验步骤 3 混和液测定 1 准确移取25 00mLH2SO4 H2C2O4混和液于250mL锥形瓶中 加入1 2d酚酞指示剂 用标准NaOH溶液滴定 当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点 测定结果为总酸量 平行测定三份 2 准确移取25 00mL混和液于锥形瓶中 加入35ml水 加入15mlH2SO4 1 5 在水浴中加热到75 85 趁热用KMnO4标液滴定 开始滴定时速率较慢 待溶液中产生了Mn2 后滴定速度可加快 直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点 平行测定3份 测定的结果为H2C2O4浓度 测定H2C2O4浓度的酸度控制 仿Na2C2O4基准物标定KMnO4p136 要求 H 0 5 1 0mol L 1 标定中酸度X计算 75mL X 15mL 3mol LX 0 6mol L 在0 5 1 0mol L范围内 2 测定中酸度计算 0 6 CH2SO4 样 0 6 0 05 0 65mol L合乎要求 七 方法的关键 1 测定H2C2O4浓度 1 注意三度一点二自 三度的关联温度 起始75 85 终了 60 酸度 起始0 5 1 0mol L 终了 0 2 0 5mol L滴定速度 慢 快 慢节奏终点微红色持续半分钟内不褪色2 总酸量测定微红色持续半分钟内不褪色即为终点 八 注意事项 注意用量选择 一般尽可能控制滴定剂在15 30ml之间 尽量不要太小和太大 九 实验数据记录与处理 1 NaOH标液标定 NaOH体积为V1 浓度为C1 KHC8H4O4质量为m1 则C1 m1 204 2 10 3 V1 2 KMnO4标液标定 KMnO4的体积为V2 浓度为C1 5KMnO4 Na2C2O4的质量为m2 则C1 5KMnO4 2m2 134 0 V2 五 实验数据记录与处理 3 总酸量测定的量关系 NaOH体积为V3 则n1 2H2SO4 n1 2H2C2O4 nNaOHC1 2H2SO4 V样 C1 2H2C2O4 V样 CNaOH V3 1 4 草酸浓度C1 2H2C2O4测定 KMnO4的体积为V4 则n1 2H2C2O4 n