bruker操作培训.ppt

BRUKERNMR 操作说明 仪器简介 磁体 magnet 超导超屏蔽磁体 无辐射 但是可能会对磁卡 机械表等零部件消磁或磁化 安全范围为远离磁体中心水平方向1 0m或者竖直方向1 5m 仪器简介 主机 console 仪器简介 自动进样器 samplechanger 60位 仪器简介 操作界面 topspin主界面 仪器简介操作界面 lockdisp bsmsdisp 样品控制 读液氦 手动匀场等 topshimgui topshim匀场控制 仪器简介 操作界面 edte 仪器简介 操作界面 edlock 开机流程 1 开机前确认主机的总电源 AQS开关 BSMS开关 计算机以及其他设备 功放 变温单元 MAS 自动进样器 处于关机状态2 打开主机总电源 3 启动计算机 进入nmruser账户 不要打开topspin软件4 启动AQS电源 约一分钟POSTCODE显示稳定的985 启动BSMS电源 约一分钟自检完毕 无红灯显示6 启动其他设备 功放 变温单元 MAS 自动进样器等 7 打开topspin 输入edhead命令 忽略错误提示 输入ii命令 忽略错误提示8 再次输入edhead ii命令 正常应该无报错提示 9 打开或者新建一个13C谱 rparC13CPDall 实验目录 做13C和1H通道调谐 atma wobb 10 仪器就绪 可以开始测样 实验流程 1 准备样品 样品的准备 4 5cm 无沉淀 无气泡 无磁性物质 优质核磁管 进样 lift键或ej命令 实验流程 2 创建实验目录 新建实验目录 选择实验 edc 用于存放实验原始数据及处理结果 Fortopspin2 1 Fortopspin3 实验流程 3 探头调谐 atma atmm wobb 利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率 类似收音机的调台 实验流程 4 锁场 lock 溶剂 锁场是为保持实验共振频率稳定 并为匀场提供参照 实验流程 5 匀场 topshim 匀场 Aboutshimming 溶剂的残留峰 或者内标峰 可作为判断匀场好与坏的参考 BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈 轴向 Z Z2 Z6 纵向 X Y XZ YZ 1D匀场只匀轴向 3D包括轴向纵向 Topspin下提供三种常用的匀场方式 1 topshim 2 手动 3 autoshim 匀场 manmually仪器保养建议用lineshape标样 匀场前先调好lockphase及lockgain 纵向 轴向 匀场 autoshim 开始autoshim tune shimoff shimon z1 z3 shimon z1 z5结束 点击autoshim 特点 时间长才有效果 精细 不影响采样实验 匀场 samples 匀场 samples 匀场 samples 实验流程 6 扫描采样 1 读取脉冲参数 getprosol 2 修改必要的采样参数 ns ds 3 自动获取增益 rga4 开始采样 zg 实验流程 7 数据处理 数据处理 1FT变换 efp 2相位校正 apk3基线校正 abs4定标5标峰6积分 常规实验列表1D HPROTONWATERSUP Watersuppression NOEDIFF 1DNOEdifference XC13CPDC13DEPT 90and135 C13IG QuantitiveC13spectrum C13GD CoupledC13spectrum 常规实验列表2D H HCOSYCOSYGPMFSW cosygpmfqf COSYGPDFPHSW cosygpmfph H XHSQCHSQCETGP hsqcetgp HMBC HMBCGPN