方法验证报告1 铁、锰.doc

方法验证报告方法验证报告 方法名称 水质 铁 锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB T 11911 1989 项目负责人 报告编写人 报告日期 2018 年 10 月 14 日 XXXXXXXX 第第 1 页页 共共 7 页页 1 目 录 1 方法概要 2 1 1 目的 2 1 2 检测依据 2 1 3 方法原理 2 2 仪器设备 2 3 样品测定相关试剂 2 4 样品 2 5 分析步骤 3 5 1 试料 3 5 2 空白试验 3 5 3 干扰 3 5 4 校准曲线的绘制 3 5 5 测量 3 6 方法检出限 3 7 精密度 4 8 加标回收率测试 6 9 参加人员 6 10 结论 7 XXXXXXXXXX 第第 2 页页 共共 7 页页 2 1 方法概要方法概要 1 1 目的目的 因我实验室要使用 水质 铁 锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB T 11911 1989 GB T 11911 1989 开展水质铁 锰火焰原子吸收分光光度法的检测 要对新方法的检出限 精密度 准确度 加标回收率 加 以确认 以保证新方法使用过程中实验数据的准确可靠 1 2 检测依据检测依据 水质 铁 锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB T 11911 1989 1 3 方法原理方法原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中 铁 锰的化合物易于原子化 可分别于 248 3nm 和 279 5nm 处测量铁 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收 在一定条件下 根据吸光度与待测样品中 金属浓度成正比 2 仪器设备仪器设备 仪器名称规格型号仪器出厂编号 性能状况 检定 校准 备注 原子吸收分光光度计 WXF 130A031518030118060006 检定合格 无油空气压缩机 ACA 3201703370 3 样品测定相关试剂样品测定相关试剂 4 样品样品 1 采集前 所有聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净 再用硝酸浸泡 24h 以上 然后用水冲洗干净 名称生产厂家准确值编号及批号 是否符合 使用要求 盐酸北京化工厂 分析纯 硝酸北京化工厂 分析纯 氯化钙天津市风船化学试剂科技有限公司 分析纯 铁标准液国家有色金属及电子材料分析测试中心1000 g mLB1805003 锰标准液国家有色金属及电子材料分析测试中心1000 g mLB1804100 符合要求 XXXXXXXXXX 第第 3 页页 共共 7 页页 3 2 若仅测定可过滤态铁锰 样品采集后尽快通过 0 45um 滤膜过滤 并立即加硝酸酸化滤液 使 PH 为 1 2 3 测定铁 锰总量时 采集的样品立即按 4 2 的要求立即酸化 5 分析步骤分析步骤 5 1 试料试料 测定铁 锰总量时 样品通常需要消解 混匀后分取适量实验室样品于烧杯中 每 100ml 水样加 5ml 硝 酸 置于电热板上近沸状态下将样品蒸至近干 加盐酸溶液残渣 若有沉淀 用定量滤纸滤入 50ml 容量瓶 中 加氯化钙溶液 1ml 以盐酸溶液稀释至标线 5 2 空白试验空白试验 用水代替试料做空白实验 采用相同的步骤 且与采样测定中所用的试剂用量相同 在测定样品的同时 测定空白 5 3 干扰干扰 影响铁 锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰 当硅的浓度大于 20mg L 时 对铁的测定产生负 干扰 当硅的浓度大于 50mg L 时 对锰的测定液产生负干扰 这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加 如试样中存在 200mg L 氯化钙时 上述干扰可以消除 一般来说 铁 锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严 重 由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略 但遇到高矿化度水样 有背景吸收时 应采用背景校正 措施 或将水样适当稀释后再测定 注 铁 锰的光谱线较为复杂 为克服光谱干扰 应选择小的光谱地带 5 4 校准曲线的绘制校准曲线的绘制 分别取铁 锰混合标准操作液于 50ml 容量瓶中 用盐酸稀释至标线 摇匀 至少应配制 5 个标准溶液 且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内 根据仪器说明书选择最佳参数 用盐酸溶液调零后 在选定 的条件下测量其相应的吸光度 绘制校准曲线 在测量的过程中 要定期检查校准曲线 5 5 测量测量 在测量标准系列溶液的同时 测定样品溶液及空白溶液的吸光度 由样品吸光度减去空白吸光度 从曲 线上求得样品溶液中铁 锰的含量 测定可过滤态铁 锰时 用 4 2 制备的试样直接喷入进行测量 测 定铁 锰总量时 用 5 1 中的试料 6 方法检出限方法检出限 XXXXXXXXXX 第第 4 页页 共共 7 页页 4 按照标准方法对 Fe 空白样品连续测定 7 次 计算标准偏差 得出检出限及测定下限 测试日期 2018 10 14 检测员 名称 样品 编号 样品理论 浓度 mg L 取样 体积 ml 检测浓度 mg L 平均值 i x mg L 标准偏 差 Si mg L 自由 度 t 值 检出限 MDL mg L 测定下 限 mg L 1100 0 025 2100 0 025 3100 0 025 4100 0 019 5100 0 019 6100 0 025 Mn 7 100 0 019 0 0220 00363 1430 010 04 按照标准方法对 Mn 空白样品连续测定 7 次 计算标准偏差 得出检出限及测定下限 测试日期 2018 10 14 检测员 名称 样品 编号 样品理 论浓度 mg L 取样 体积 ml 检测浓 度 mg L 平均值 i x mg L 标准偏 差 Si mg L 自由 度 t 值 检出限 MDL mg L 测定下 限 mg L 11000 029 21000 029 31000 041 41000 029 51000 041 61000 041 Fe 7 1000 041 0 0360 00663 1430 0200 081 7 精密度精密度 XXXXXXXXXX 第第 5 页页 共共 7 页页 5 对三种不同浓度的 Fe 样品分别进行 6 次测定 计算其标准偏差 相对标准偏差 测试日期 2018 10 14 检测员 试 样 平行号 浓度含量 1浓度含量 2浓度含量 3 备注 10 5111 7763 150 20 5351 7883 150 30 5231 7763 150 40 5351 7763 150 50 5231 7643 174 Fe 测定结果 mg L 60 5231 7643 162 平均值 mg L i x0 5251 7743 156 标准偏差 Si mg L 0 0090 0090 010 相对标准偏差 RSDi 1 7210 5090 318 对三种不同浓度的 Mn 样品分别进行 6 次测定 计算其标准偏差 相对标准偏差 测试日期 2018 10 14 检测员 试 样 平行号 浓度含量 1浓度含量 2浓度含量 3 备注 10 2511 7192 573 20 2511 7132 579 30 2541 7072 567 40 2511 7072 579 50 2511 7072 579 Mn 测定结果 mg L 60 2541 7072 579 平均值 mg L i x0 2491 7102 576 XXXXXXXXXX 第第 6 页页 共共 7 页页 6 平行号 试 样 备注 浓度含量 1浓度含量 2浓度含量 3 标准偏差 Si mg L 0 0030 0050 005 相对标准偏差 RSDi 1 2440 2940 195 8 加标回收率测试加标回收率测试 取 10mL 所配制浓度为铁 18 000 mg L 用本底浓度为铁 0 000mg L 溶液定容至 100mL 即对应的加 标量为铁 180 g 进样测定铁的加标回收率 测试日期 2018 08 21 检测员 样品测定浓度 mg L 次数Fe 123456 平均值 mg L 定容 体积 ml 加标量 g 加标回收率 样品本底值0 0000 0000 0000 0000 0000 0000 000 加标样品浓度 mg L 1 7401 7521 7401 7521 7401 7401 744 10018096 7 97 3 取 10mL 所配制浓度为锰 5 000mg L 用本底浓度为锰 0 000mg L 溶液定容至 100mL 即对应的加标 量为锰 50 g 进样测定锰的加标回收率 测试日期 2018 08 21 检测员 样品测定浓度 mg L 次数Mn 123456 平均值 mg L 定容 体积 ml 加标 量 g 加标回收率 样品本底值0 0030 0030 0030 0030 0030 0030 003 加标样品浓度 mg L 0 4720 4850 4720 4790 4720 4790 477 1005094 4 97 0 9 参加人员参加人员 XXXXXXXXXX 第第 7 页页 共共 7 页页 7 姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限 检测员应用化工技术 检测员工业分析与检验 10 结论结论 此次方法验证参加该方法的人员