粉末冶金法制备SiCwAZ91复合材料研究毕业论文.doc

目 录粉末冶金法制备SiCw/AZ91复合材料研究毕业论文目 录摘要Abstract1绪论11.1 镁及镁合金11.1.1 镁的性质和用途11.1.2 镁合金的种类及用途11.2 镁合金强韧化方法2 1.2.1 固溶强化2 1.2.2 沉淀(析出)强化3 1.2.3 弥散强化3 1.2.4 细晶强化3 1.2.5 复合强化41.3 镁基复合材料制备方法4 1.3.1 粉末冶金法4 1.3.2 搅拌铸造法5 1.2.3 熔体浸透法5 1.3.4 喷射沉积法5 1.3.5 原位反应自生法5 1.4 镁基复合材料合金元素及增强相6 1.4.1 复合材料合金元素6 1.4.2 镁基复合材料常用增强相71.5 课题的提出及主要研究内容9 1.5.1 课题的提出9 1.5.2 本课题的研究内容92试验方法及分析手段10 2.1 复合材料的成分设计10 2.1.1 基体材料的选择10 2.1.2 增强相的选择102.2 实验设备及化学试剂11 2.2.1 实验设备11 2.2.2 化学试剂12 2.3 试样制备12 2.3.1 晶须分散处理12 2.3.2 配粉132.3.3 混料14 2.3.4 球磨142.3.5热压烧结试样15 2.4 微观分析17 2.4.1 SEM分析17 2.4.2 EDS分析18 2.5 试样密度测试18 2.6性能测试192.6.1 显微硬度测试192.6.2 摩擦磨损性能测试192.6.3 拉伸性能测试203 SiC晶须分散研究21 3.1 SiC晶须原始形貌21 3.2 SiC晶须分散试验223.2.1焦磷酸钠分散处理223.2.2吐温80分散处理233.2.3硅烷偶联剂分散处理23 3.3 本章小结254 SiCw/AZ91复合材料制备工艺的优化26 4.1 球磨工艺的确定26 4.2 压力工艺参数的确定27 4.2.1 预压工艺参数确定27 4.2.2烧结压力的确定27 4.3 烧结工艺的确定29 4.3.1 烧结温度对试样密度的影响29 4.3.2 温度对粉末冶金法制备的AZ91基体材料组织形貌的影314.4 粉末冶金烧结过程分析32 4.5 本章小结345 SiCw/AZ91复合材料的性能355.1 复合材料的显微硬度355.2 复合材料的拉伸性能365.3 复合材料摩擦磨损性能37 5.4 复合材料磨损微观形貌分析41 5.4.1 AZ91基体复合材料的磨损形貌41 5.4.2 SiCw(未处理)/AZ91复合材料的磨损形貌44 5.4.3 SiCw(分散处理)/AZ91复合材料的磨损形貌46 5.5 本章小结496主 要 结 论50参考文献51致谢55个人简历 在学期间发表的论文与研究成果56图和附表清单图1.1 合金固溶强化机制3图1.2 合金沉淀强化机制3图1.3 合金弥散强化3图1.4 Mg-Al二元相图6图1.5 Mg-Al-Zn合金的可铸性7图2.1 SiC晶须SEM照片及EDS分析11图2.2 研究技术路线12图2.3 真空球磨示意图14图2.4 四孔圆柱型模具图15图2.5 摩擦试样模具图16图2.6 拉伸试样模具图16图2.7 真空热压烧结示意图17图2.8 摩擦磨损性能测试试样19图3.1 SiC晶须SEM照片21图3.2 经SPP处理后的SiC晶须形貌22图3.3 经Tween80处理后的SiC晶须形貌23图3.4 经KH550处理后的SiC晶须形貌24图4.1 球磨后混合粉末SEM照片26图4.2 压制压力与压坯密度关系图28图4.3 试样烧结工艺29图4.4 烧结温度与密度关系曲线30图4.5 1#试样显微组织32图4.6 球形颗粒的烧结模型33图4.7 液相烧结过程示意图33图5.1 实验材料温度-硬度关系图36图5.2 烧结温度-磨损量关系图37图5.3 AZ91 基体粉末试样的摩擦系数时间曲线图38图5.4 AZ91+SiCw(未处理)试样在不同烧结温度下的摩擦系数39图5.5 AZ91+SiCw(已处理)试样在不同烧结温度下的摩擦系数40图5.6 不同烧结温度下试样的摩擦系数41图5.7 AZ91基体复合材料的磨损形貌42图5.8 镁合金基体表面EDS分析42图5.9 不同烧结温度下AZ91基体的磨损形貌43图5.10 SiCw(未处理)/AZ91复合材料试样磨损形貌44图5.11 SiCw(未处理)/AZ91复合材料试样磨损表面EDS分析44图5.12 不同烧结温度下SiCw(未处理)/AZ91复合材料磨损形貌46图5.13 2和3粉末经550烧结试样磨损后微观形貌48图5.15 SiCW/AZ91（分散处理）复合材料微观磨损形貌48表1.1 镁的主要物理性质1表2.1 材料成分表10表2.2 基体粉末规格10表4.1 不同压力下压坯的密度28表4.2 烧结工艺参数29表4.3 不同温度下烧结试样的密度30v1 绪 论1 绪 论1.1 镁及镁合金1.1.1 镁的性质和用途镁是银白色金属，原子量为24.32，化学电位-2.37V，是地壳中含量最丰富的元素之一，在金属元素中仅次于铝、铁元素，居第三位。纯镁的密度只有1.78g/cm3，是铝的2/3，钢的1/41。镁的晶体结构为密排六方结构，在25时的晶格常数为a=0.3209nm，c=0.5211nm，轴比c/a=1.6237。镁化学性质非常活泼，在潮湿空气、海水及绝大多数酸、盐溶液中急易受腐蚀和氧化，高温下镁则易发生燃烧。镁的常用主要物理性能如表1.1所示。表1.1 镁的主要物理性质2Table 1.1 Physical properties of magnesium密度熔点膨胀系数导热系数比热弹性模量1.74g/cm365026.110-6/145 W/m101.7 J/Kg44.6GPa我国拥有极其丰富的镁资源，原镁产量居世界首位，占全球的1/3，菱镁矿的质量和储量均居世界第一位3。但我国的镁产业还处于起步阶段，多数企业主要是以生产原材料为主，在很大程度上限制了镁的开发和应用。纯镁的力学性能低，不能直接作为结构件使用。工业上，纯镁除了少部分用于化学工业、仪表制造及军事工业外，主要作为镁合金及镁铝合金的合金元素。另外还用于炼钢脱硫剂、金属还原等领域4。1.1.2 镁合金的种类及用途镁合金是具有高的比强度、比刚度、减振性、导热性、可切削加工性和可回收性，因而被誉为“21世纪最具发展潜力的绿色工程材料”。镁合金按添加合金元素不同分为：Mg-Al合金、Mg-Mn合金、Mg-RE合金、Mg-Zn合金、Mg-Li合金等二元合金，Mg-Zn-Si合金5、Mg-Al-Zn合金6、Mg-Zn-Zr7合金等三元合金，另外还开发了部分多元镁合金8,9。Mg-Al系合金具有良好的综合性能，是目前应用最广泛的镁合金，其中AZ系镁合金是最常用的，随着Al含量的增加，镁合金的强度增加而塑性降低。AZ91由于良好的可铸造性和机械性能成为目前工业中最常用的镁合金，主要应用在汽车部件3C产品运动器材部件家用器材等。近十几年，全球环境遭到严重污染，能源逐渐枯竭，降低能源消耗、减少环境污染是当今全球所面临的一个紧迫的问题。汽车生产大国等力求降低汽车自重来节省能耗，有关资料显示：汽车自重每减轻100kg，油耗可减少0.7L/km10；汽车自重每减轻10%，燃油的效率可提高5.5%11。德国奥迪VS车仪表板采用AM50镁合金压铸，日本东洋生产出了镁合金制动发动机，美国通用公司、福特公司和克莱斯勒公司均采用了较多镁合金壳体。国内重庆长安集团公司在发动机变速器上、下壳体用镁合金替代铝合金；中国一汽集团研制成功了气门室罩盖、变速箱盖、发动机油喷等镁合金压铸件；东风汽车公司以镁合金变速箱上盖的产业化应用为重点突破对象。综合看来，仪表盘基座、车轮、方向盘轴、汽车车身、座位框架、变速箱壳、发动机阀盖等几十种零部件使用镁合金普及率最高12。众所周知，电子工业是当今发展最为迅速的行业,镁合金在电子工业中的应用也具有很大的潜力。镁合金具有导热性好、热稳定性高、电磁屏蔽能力强、阻尼性能好等一系列优点，已广泛用于电脑、移动电话、小型摄录相机等3C电子产品中13。日本和欧美等许多电子产品已采用镁合金作为外壳材料。在航空航天方面，镁合金具有密度小的巨大优势，特别是Mg-Li合金是目前最轻的结构材料，具有很高的比强度、韧性和可塑性，在航空航天方面具有很好的发展前途14。1.2 镁合金强韧化方法纯镁的强度低，室温塑性差，通常不能直接用作结构材料。通过合金化、热处理、晶粒细化、增强相强化等方法，能大幅度提高镁的力学性能。1.2.1 固溶强化固溶强化是由于合金元素固溶到金属基体后，由于合金元素和基体元素的原子半径和弹性模量的差异，使基体产生点阵畸变，阻碍位错的运动，从而使基体得到强化。溶质原子浓度越大，溶质与溶剂原子半径和弹性模量差别越大，所得到的屈服强度也越高。固溶后屈服强度的增加将与加入溶质元素浓度的二分之一次方成正比，如图1.1所示15。1.2.2 沉淀(析出)强化沉淀强化是当合金元素的固溶度随着温度的下降而减少时，可得到过饱和固溶体，随后在较低温度时效处理后，可产生弥散的沉淀相，对基体起到强化作用。时效强化效果与析出相的大小、硬度、形貌以及与基体之间界面的性质等因素密切相关。理想的析出相是得到细小的、均匀分布的、与基体呈共格关系的且随着温度升高不易粗化的沉淀相。由于镁原子半径大，且沉淀相的晶体结构复杂，而且沉淀相与基体之间不易存在共格关系。当温度升高时，沉淀相易粗化变软，从而失去强化作用。因此，镁合金时效强化效果比铝合金中所见到的要小得多。促使强化的机理是滑动位错与沉淀相相互作用，示意图见图1.2所示。16-18 图1.1 合金固溶强化机制 图1.2 合金沉淀强化机制 图1.3 合金弥散强化Fig.1.1 mechanism of solid Fig.1.2 mechanism of precipitation Fig.1.3mechanism of dispersionsolution strengthening in alloys hardening in alloys strengthening in alloys1.2.3弥散强化非共格硬颗粒弥散物对合金的强化称为弥散强化，与沉淀相不同，这种硬颗粒弥散物是合金在凝固过程中产生的，一般具有较高的熔点和对基体极低的溶解度或不溶。弥散强化的合金在形变时弥散质点阻碍位错运动，使强度提高。弥散物越密集，强化效果越好，弥散强化合金的强化机制如图1.3所示。191.2.4 细晶强化细化晶粒是提高材料力学性能的有效方法，根据Hell-Petch公式：y=0+kd-1/2合金的屈服强度与晶粒尺寸的平方根成反比。另外，晶粒细化不仅使材料的强度提高，而且能显著改善材料塑韧性。镁合金细化晶粒的方法主要有加入变质剂细化和通过热加工、塑性变形等工艺进行晶粒细化20。1.2.5 复合强化复合强化是指在镁合金中添加碳纤维、SiC颗粒、Al2O3短纤维等增强相，以改善基体力学性能。复合强化可以通过控制工艺参数，使增强相与基体良好结合，从而获得所需性能21。1.3 镁基复合材料制备方法镁基复合材料的制备方法有粉末冶金法、搅拌铸造法、熔体浸渗法、喷射沉积法及原位反应自生法等多种22。1.3.1 粉末冶金法粉末冶金法是把作为加入相的颗粒或者纤维与作为基体的镁合金粉末进行机械混合，并通过模压或者等静压的方法压制成坯体，之后加热至合金两相区进行烧结成型的一种制备工艺。粉末冶金法制备复合材料的优点在于合金成分体积分数可任意配比而且分布均匀，制备过程是在合金两相区进行烧结，很大程度上能够避免由于高温产生的氧化等问题。郗雨林等人23利用粉末冶金制备了MBl5镁基复合材料，其中添加了质量分数为10%的SiC和TC4，并对其时效行为进行了研究，研究结果表明添加SiC和TC4均提高了基体材料的强度，经时效处理后，材料的力学性能进一步得到提高。任富忠24等人利用粉末冶金法制备了炭纤维/Mg复合材料，研究了炭纤维/Mg界面对其力学性能的影响。研究结果表明经过化学镀镍处理的炭纤维与金属镁界面结合良好，抗拉强度比纯镁提高了13%。张洋25等人利用粉末冶金法制备了AZ91镁合金，研究了其组织及热性能，选用纯Mg、Al、Zn粉为原料，采用湿混球磨法制备成AZ91合金粉末，试样制备压力为2MPa，烧结温度为600、610、620，研究结果表明，镁合金基体组织由-Mg固溶体和-Mg17Al12相两相组成，最佳烧结温度为610，致密度达到97.4%。wang26等人应用粉末冶金的方法将Mg、Ti和C等粉末混合后，制备出了TiC颗粒在3-7nm，镁晶粒尺度在2560nm的超细结构复合材料，并且具有良好的力学性能。1.3.2 搅拌铸造法搅拌铸造法一般是在保护气氛下进行熔炼，之后将增强相加入熔浆中并进行搅拌。S. Jayalakshimi27等人用搅拌铸造的方法制备了A1203纤维增强AMl00镁基复合材料，但实验结果材料的强度略有降低，呈脆性断裂，分析原因主要是由于铸造过程中出现了许多缺陷如偏聚、孔洞等原因所致。Jie Lan28等人在铸造过程中引入了超声分散，增强相得到较好的分布状态，并且具有去气、防止偏聚等作用，所制得的复合材料的硬度与基体相比提高了75%。1.3.3 熔体浸渗法 熔体浸透法是先把增强相预制成形，然后将基体溶体倒入，在一定压力或单纯毛细现象下，使金属熔体浸透到预制坯体间隙，达到复合成型目的，包括压力浸渗、无压浸渗、负压浸渗等22。Mingyi Zheng29等人通过压力浸渗法成功制备了硼酸铝晶须增强AZ9l复合材料，该材料有着良好的力学性能。金头男30等人利用压力浸透法制备了SiCw+B4Cp双相增强AZ91镁合金复合材料。Hallstech31采用负压浸透法制备了A1203短纤维增强镁基复合材料。1.3.4 喷射沉积法喷射沉积法是把液态金属在高压惰性气体喷射下雾化，形成熔融的金属喷射流，同时将增强相颗粒喷入射流中，使固液两相混合并共同沉积到经预处理的衬底上，快速凝固得到镁基复合材料32。K.F. Ho等33利用喷射沉积和热挤压的工艺制备了铜颗粒增强AZ91复合材料，在塑性没有明显下降的前提下，使得各项力学性能均有明显提高。Vervoort等34采用喷射沉积工艺制备了SiC颗粒增强QE22复合材料，经挤压后，复合材料具有优良的力学性能，其伸长率高达12%。1.3.5 原位反应自生法原位反应自生法是通过在金属基体中加入合金元素或化合物，在制备复合材料的过程中使其在基体内发生反应，形成一种或几中增强相，从而得到复合材料的一种制备方法。该方法所得的增强相与基体的化学相容性较好，尺寸细小，分布均匀，是目前镁合金复合材料研究的一个热点。Q. Dong35等人利用原位反应自生法制备了TiC颗粒/Mg基复合材料。将单相的Ti与C按1：1比例混合均匀后压坯，把熔融的镁液浸入，由于Ti与Mg反应极少，C与Mg的化合物在高温下不稳定，结果是在基体中形成了大量TiC颗粒。1.4 镁基复合材料合金元素及增强相1.4.1 复合材料合金元素1.4.1.1 Al元素 Mg-Al合金是目前应用最广泛的镁合金，Al是镁合金中最主要的合金元素之一。从Mg-Al二元相图36(如图1.4)可以看出，当Al元素含量较低时，主要是以固溶体的形式出现，随着Al含量的增多，从合金中析出-Mg17Al12相，-Mg17Al12相是Mg-Al合金中最主要的第二相，该相的出现，使合金的强度升高。另外，Al的加入能够提高合金的流动性，降低杂质对合金耐腐蚀性的不良影响37。图1.4 Mg-Al二元相图Fig.1.4 binary phase diagram of Mg and Al1.4.1.2 Zn元素 Zn在镁合金中主要以固溶体的形式存在，但当Zn含量较高时会发生平衡结晶，形成MgZn相。Zn加入镁合金后能够增加熔体的流动性，如图1.5所示， Zn含量很1wt%时，Mg-Al-Zn合金处于可铸造区，随着Zn含量的不断增加，逐渐进入热裂区、可铸造区和脆性区，因此Al、Zn含量应有一个合适的比例。另外，Zn对镁合金抗腐蚀性能也有较好的作用，能够消除镁合金中Fe、Ni等杂质元素的不利影响。图1.5 Mg-Al-Zn合金的可铸性37 Fig.1.5 castability of Mg-Al-Zn alloy1.4.1.3 其它元素 镁合金中除了Al、Zn外，经常加入的合计元素还有Si、Ca、Zr、RE等。Si在镁合金中主要以Mg2Si相的形式存在，Mg2Si具有较高的熔点，具有较好的高温热稳定性，能够对晶界起到钉扎作用，从而提高合金的高温力学性能38。Ca元素能提高镁合金的着火点39，细化合金的显微组织，提高合金力学性能40,41。Zr元素可作为镁基体形核的异质核心，从而细化合金组织。RE可以提高合金的铸造性能和高温性能42-44。1.4.2 镁基复合材料常用增强相目前，镁合金中常用的增强体主要有C纤维、SiC晶须、B4C颗粒、SiC颗粒等。1.4.2.1 SiC颗粒或晶须SiC颗粒或晶须是目前最常用的增强相之一，SiC颗粒与Mg基体有良好的润湿性，大量研究结果也证明SiC在通常的复合工艺条件下不与基体元素发生反应45,46。阮爱杰47等人利用粉末冶金法制备了SiC颗粒增强镁基复合材料，并研究了其阻尼性能。试验先用熔炼法制备了Mg-Zn-Zr合金，然后用机械破碎法和球磨法成粉末，加入平均粒径为20m的SiC颗粒，压片后再烧结炉中烧结，烧结过程用氩气保护。研究结果显示SiC颗粒在基体中分布均匀，无团聚现象，材料的阻尼性能得到了提高。郗雨林等48人用粉末冶金法制备了SiC 晶须增强MB15 基复合材料，先将基体合金粉末烘干后与SiC晶须混粉，经冷压、烧结、热压后热挤压成试棒。研究结果表明，SiC晶须加入后，MB15复合材料的硬度明显提高，时效速度加快，另外发现，湿混加干混混粉法效果比直接球磨法好。郗雨林等49人研究了粉末冶金法制备SiC颗粒增强镁基复合材料，研究了Mg粉形状、混粉方法对复合材料性能影响，研究结果表明，片状Mg粉制备的复合材料屈服强度较高。 SiC颗粒尺寸和含量对复合材料塑性有很大影响50，含量增加对组织稳定和塑性有利，颗粒尺寸增大会降低材料的塑性。1.4.2.2 碳纤维 碳纤维具有高比强度、高比模量、抗蠕变和热膨胀系数小等优点51，是镁基复合材料最理想的增强体之一，但碳与镁之间的润湿性不好，通常需要进行表面涂层改性。任富忠52等人用粉末冶金法制备了碳纤维/Mg复合材料，研究了界面对力学性能的影响。试验中碳纤维经过镀镍处理后使用，在550Mpa下双向冷压制坯，450烧结3h，380热挤压制成棒材。研究发现，炭纤维与金属镁之间润湿性的改善通过表面间生成Mg2Ni实现；炭纤维增强机理主要是载荷传递效应。Reischer等52人采用液态浸渗法制备了表面有 BN 涂层的炭纤维增强镁基复合材料，研究结果表明BN 涂层与镁有很好润湿性，复合材料的力学性能得到改善。1.4.2.3 B4C颗粒B4C颗粒在镁基体中分布较均匀，界面稳定，成本低，并具有良好的耐腐蚀性能，具有很大的应用潜力。郝元恺53等人利用常压浸渗法制备了B4C/Mg基复合材料，研究结果表明，Mg与B4C颗粒不发生界面反应，且两者之间具有良好的润湿性。刘炎54利用压力浸透法制备了B4C/AZ91复合材料，复合材料组织致密，B4C颗粒分布均匀，界面处发生了B2O3(l)+4Mg(l)MgB2(s)+3MgO(s)反应，影响材料力学性能的主要因素为复合材料中单位体积中界面面积Ic及界面反应程度。1.5课题的提出及主要研究内容1.5.1 课题的提出粉末冶金法具有工艺成本低，成型温度低等优势，对镁合金来说能够减少氧化和偏聚等现象，有利于镁基复合材料的制备。晶须增强作为复合材料的一个研究方向，在镁基复合材料中有着广泛应用。SiC晶须与镁有着良好的界面润湿性，因此，研究SiC晶须增强镁基复合材料具有重要的意义。1.5.2 本课题的研究内容本文利用粉末冶金法制备了SiCw/AZ91镁基复合材料，研究内容主要有：1)研究SiCw分散方法；2)研究制备工艺对镁基复合材料组织和性能的影响； 3)研究SiCw对AZ91基复合材料显微硬度和力学性能的影响；4)研究SiCw增强AZ91基复合材料摩擦磨损形式及对复合材料摩擦磨损性能的影响。- 8 -2 试验方法及分析手段2 试验方法及分析手段2.1 复合材料的成分设计2.1.1基体材料的选择AZ91镁合金是目前市场上应用最广泛的镁合金，本课题以AZ91镁合金为基体合金，成分配比见表2.1，基体合金所用材料规格及厂家如表2.2所示。表2.1材料成分表 (wt.%)Table 2.1 Materials Composition (wt. %)粉末编号AlZnMnMg+SiCw1#910.2Bal.02#910.2Bal.20(未处理)3#910.2Bal.20(已处理)注：1#试样为AZ91基体粉末，2#试样是指未经任何方法处理过的SiCw/AZ91粉末，3#试样为经过KH550分散处理后的SiCw/AZ91粉末。表2.2 基体粉末规格Table 2.2 sizes of matrix powder粉末名称粒度 /目纯度 /%厂家Mg粉20099.9南阳福森镁粉有限公司Al粉20099.5郑州市久悦金属粉末有限公司Zn粉30099.9郑州市久悦金属粉末有限公司Mn粉20099.5郑州市久悦金属粉末有限公司2.1.2增强相的选择如绪论所述，SiC颗粒或晶须是目前最常用的增强相之一，SiC晶须比其它晶须具有更高的硬度、模量、抗拉强度和耐高温强度，以-SiC晶须作为增强材料可以大幅度提高材料的力学性能、热学性能和耐磨蚀、耐腐蚀性能，而且SiC与Mg基体有良好的润湿性，在通常的复合工艺条件下不与基体元素发生反应。因此本课题采用SiC晶须作为增强相。本实验所使用SiC晶须为山东永武晶须有限公司生产，晶须直径在0.05-2.5 m左右，长径比20，纯度99+。晶须SEM照片和EDS能谱如图2.1所示，除了C和Si元素外，没有发现其他元素存在。(a) KeV(b)图2.1 SiC晶须SEM照片及EDS分析Fig.2.1 SEM image of silicon carbide whisker and EDS analysis of silicon carbide whisker(a) SEM image (b) EDS analysis2.2 实验设备及化学试剂2.2.1 实验设备(1)RYJ-2000型真空烧结压机，郑州机械设备研究所；(2)SYH-5型三维混料机，最高转速50rpm，启东汇龙混合设备有限公司；(3)XQM-L卧式真空球磨机，长沙米琪仪器设备有限公司；(4)箱式电阻炉，上海康路仪器设备有限公司；(5)DZF-6020A型真空干燥箱，北京中兴伟业仪器有限公司；(6)P-2型金相镶嵌机：上海顺运贸易有限公司；(7)MMW-1屏显式万能摩擦磨损试验机，济南思达测试技术有限公司；(8)模具：本实验采用自行设计的成型模具，其材料为石墨；(9)FA2104N型高精度电子天平，d=0.1mg；(10)HVS-1000型数显显微硬度计，上海联尔试验设备有限公司；(11)CMT 6203型微机控制电子万能试验机；(12)Quanta 250 FEG 扫描电镜，美国FEI公司；(13)笔式PH计,杭州奥立龙仪器有限公司; (14)KQ50B型超声波清洗器，三江超声仪器厂。2.2.2 化学试剂吐温80(Tween80)：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；焦磷酸钠(SPP)：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司硅烷偶联剂(KH550)：南京向前化工有限公司；无水乙醇：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；乙二醇：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；丙酮：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；四氯化碳：天津市志远化学试剂有限公司；硝酸：分析纯，郑州派尼化学试剂厂；蒸馏水：实验室自制；硬脂酸锌：分析纯，天津市津科精细化工研究所。2.3试样制备本试验试样制备