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药物分析 游奎一 湘潭大学化工学院 莨菪烷类抗胆碱药物的分析 第十三章 本章基本要求 一 掌握莨菪烷类抗胆碱药物的结构特征 理化性质 鉴别和含量测定的基本原理与方法 二 熟悉本类药物含量测定的酸性比色法 非水滴定法和HPLC法 三 了解本类药物的体内分析方法 莨菪烷类抗胆碱药物 是由莨菪烷衍生物的氨基醇与不同有机酸缩合成酯的生物碱 如 颠茄生物碱 古柯生物碱 莨菪烷类药物 一 基本结构与化学性质 一 典型药物的结构硫酸阿托品氢溴酸东莨菪碱 atropinesulfate copolaminehydrobromide 第一节莨菪烷类药物的结构与性质 氢溴酸后马托品 一 基本结构与化学性质 典型药物的结构 第三节托烷类药物 硫酸莨菪碱 氢溴酸山莨菪碱 典型药物的结构 甲溴东莨菪碱 典型药物的结构 丁溴东莨菪碱 典型药物的结构 二 主要理化性质1 水解性本类药物分子结构中具有酯的结构 易水解 以阿托品为例 水解生成莨菪醇 和莨菪酸 2 碱性阿托品和东莨菪碱的结构中 五元脂环上含有叔胺氮原子 具有较强的碱性 易与酸成盐 如阿托品的pKb1为4 35 一 基本结构与化学性质 3 旋光性氢溴酸东莨菪碱结构中含有不对称碳原子 呈左旋体 比旋度为 24 至 27 而阿托品结构中虽然也含有不对称碳原子 但因外消旋化而为外消旋体 无旋光性 利用此性质可区别阿托品与东莨菪碱 一 基本结构与化学性质 一 托烷生物碱的Vitaili鉴别反应 二 鉴别试验 托烷生物碱 水解 莨菪酸 发烟硝酸 三硝基衍生物 KOH C2H5OH 固体KOH 有色的醌型产物 深紫色 二 与硫酸 重铬酸钾的反应 氧化反应 本类药物水解后 生成的莨菪酸 可与硫酸和重铬酸钾在加热的条件下 发生氧化反应 生成苯甲醛 而逸出类似苦杏仁的臭味 其反应式为 二 鉴别试验 三 沉淀反应本类药物具有碱性 可与生物碱沉淀剂生成沉淀 见书P336表13 2 如 阿托品 氯化汞醇试液黄色沉淀东莨菪碱 氯化汞醇试液白色复盐沉淀 四 硫酸盐与溴化物反应 二 鉴别试验 阿托品 氯化钡溶液白色沉淀氢溴酸东莨菪碱 硝酸银溶液淡黄色沉淀 1 酸度东莨菪碱碱性很弱 对石蕊试纸几乎不显碱性反应 氢溴酸东莨菪碱为强酸弱碱形成的盐 通过其5 水溶液的pH值为4 0 5 5 来控制本品中的酸性杂质 2 其他生物碱 三 有关物质的检查 本品水溶液 氨试液 不混浊 合格 混浊 存在其他生物碱 KOH试液 混浊 东莨菪碱 主要是检查本品在生产中可能引入的阿扑阿托品及其它含有双键的有机物质 可使KMnO4溶液褪色 3 易氧化物 一 氢溴酸东莨菪中特殊杂质检查 1 酸性染料比色法1 基本原理 第四节含量测定 2 影响因素 1 水相最佳pH值的选择
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