X-射线荧光分析仪工作曲线标样的建立.doc

X-射线荧光分析仪工作曲线标样的建立摘要：本着标样配置的原则，并结合本厂制定的相应对策及本厂实际情况进行标样的配置，并采用了荷兰帕纳科的x-射线荧光分析仪，达到快速准确检测的目的，大大的提高了产品质量。关键字：生料标样配置；曲线质量；x-射线荧光仪abstract: in line with the principle of prototype configuration, and combined with the factory make corresponding countermeasures and our real situation of the prototype configuration, and used the dutch, the veil, x-ray fluorescence analyzer, achieve rapid accurate detection of purpose, greatly improve the product quality.key words: sample raw configuration; curve quality; x-ray fluorescence spectrometer中图分类号：o657.34 文献标识码：a 文章编号：1 前言水泥质量的好坏取决于所用的硅酸盐水泥熟料质量的优劣。然而, 要想获得质量优良的硅酸盐熟料, 首先要根据熟料中各矿物成分的性质, 设计其矿物组成, 然后根据原材料的化学成分和燃煤的灰分确定所用原料的配合比, 即生料配料。因此, 生料配料对水泥生产质量起关键作用1。生料质量的控制是过程控制。但实际生产中生料测定的结果与真实值偏差较大，无法快速准确的反映实际生产情况，控制生产。致使生料质量不稳定。为了提高产品质量，水泥企业广泛采用x-射线荧光分析仪，对生料配料过程进行快速准确的检测。荧光仪虽然具有分析速度快精度高的优点，但如果标样配制不好，工作曲线不理想，荧光仪就很难发挥它的优势，因此，建立好工作曲线是充分利用好荧光仪的前提条件。本文中笔者根据公司的实际生产情况，配置出较好的生料标样，并采用了荷兰帕纳科的x-射线荧光分析仪，达到快速准确检测的目的。2 生料质量曲线标样建立2.1生料标样配置生料标样要求代表性好, 有一定的跨度范围，有准确的结果。标样的配置一般遵循以下标准：（1）标样的化学含量准确可靠。（2）标样的化学组成与物理性质与待测样品一致。（3）物理化学性质稳定，便于长期保存和使用。（4）具有含量不同的多个标样系列，标样的元素含量范围应覆盖待测样品中元素含量极大值和极小值。（5）标样成分应遵循两头稀中间密的原则。本着以上原则，我们结合已制定的相应对策及本厂实际情况进行标样的配置，过程如下：（1）样品的选择。我们将生产过程中成分波动较大的生料收集起来作为标样。既保证了与待测样品化学成分的类似，又较小了测量过程中因组份不同而产生的矿物效应。（2）样品中少量元素的配制。我厂生产生料中钾、钠、硫、氧化镁含量比较稳定，如正常配制，样品之间不能拉开距离，制成的工作曲线很不理想，为了更好的监控这些元素，在制备标样时必须进行特殊配制。适量加入分析纯氯化钾、无水碳酸钠、分析纯氧化镁，配制标样制定的工作曲线比较理想，可以准确分析以上元素。（3）样品制备方法。x射线荧光分析仪有两种制样方法，压片法和熔融法。熔融法分析精度高，但其成本也高，制样时间长，不能快速反应生产情况，故我们采用压片法。压片法制样对样品的细度、均匀性等要求很高。粉末压片法制样主要误差来源之一是试样粒度（及粒度分布），如标样的细度与待测样品不一致，就会影响分析时元素产生的荧光强度，给样品分析带来误差。实际生产经验可知，粉磨时间对细度的影响最大（粉磨时间越长细度越细），见表1。表1粉磨时间对结果的影响：从表中可以看出，随着粉磨时间的延长，测得sio2含量上升，cao含量下降，变化明显，达到一定细度后，变化不大。其次，样品的均匀性是工作中的关键，也是定值得前提，如果混合不均匀，定值就无法准确，我们混样用振动磨，避免样品附着成团不易均匀现象。（4）样品的定值。标样是用来制定工作曲线的，它是分析待测品的基准，如定值不准确，建立的工作曲线就会不理想，使分析结果产生误差。我们选了四位化学分析人员进行平行滴定，取在允许误差范围内的三组结果，其平均值作为标样的真实值。3 x-射线荧光分析结果我们对制作的生料标样进行了x-射线荧光分析，建立了生料工作曲线，分析结果见表2。表2生料曲线所测结果对比图（一个班次8个结果为例）由表中得知，现在建立的工作曲线，测量准确度比较好，能较好的反映生产情况，为及时检测物料成分，为指导