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文档简介

分光光度计的性能检验 实验一 目的 1 学会使用分光光度计 2 掌握分光光度计的性能检验方法 实验原理 1 分光光度计的性能好坏 直接影响到测定结果的准确性 因此新购仪器及使用一定时间后 均需进行检验调整 2 利用KMnO4溶液的最大吸收值来检验波长的精度 3 同种厚度的比色皿 由于材料及工艺等原因 往往造成透光率的不一致 从而影响测定结果 故在使用时需加以选择配对 仪器和试剂 1 722型分光光度计 2 容量瓶 25ml1支 100ml1支 3 吸量管 1ml1支 10ml1支 4 0 2mol LKMnO4溶液 5 0 02mol LK2Cr2O7溶液 操作步骤1 1 比色皿透光率的检查以空气的透光率为100 则比色皿的透光率应不低于84 同时在450nm 650nm处测其透光率 各透光率差值应小于5 2 比色皿的配对性同种厚度的比色皿之间 透光率误差应小于0 5 检查方法 将0 02mol L的K2Cr2O7溶液5ml稀释到25ml 分别注入厚度相同的几个比色皿中 以其中一个比色皿的溶液做空白 在440nm波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率 然后选择相差小于0 5 的比色皿使用 操作步骤2 3 重现性仪器在同一工作条件下 440 用同种溶液连续测定7次 其透光率最大读数与最小读数之差 极差 应小于0 5 检查方法如下 以蒸馏水的透光率为100 用同一K2Cr2O7溶液连续测定7次 求出极差 如小于0 5 则符合要求 操作步骤2 4 波长精度的检查为了检查分光系统的质量 可用KMnO4溶液的吸光度最大吸收波长525nm为标准 在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线 检查方法如下 取0 2mol L的KMnO4溶液0 3ml 用水稀释到100ml 以水为空白调零 在460 570nm处 每隔5nm分别测定吸光度 在坐标纸上绘出吸收曲线 若测得的最大吸收波长在525 10nm以内 说明该仪器符合使用要求 722型分光光度计使用方法 1 开机后需预热20分钟 2 波长设定需从短波向长波方向调整 3 调零需在透射比模式下将比色皿架置于调零档 4 调满度时将空白样品置于光路 按100 T OA 键 5 按方式键可实现透射比 吸光度方式转换 6 波长改变后千万不能忘了再调到零和调满度 注意事项 1 待测溶液装量应超过比色皿2 3 但也不能装得太满 2 实验过程中 注意不要将溶液撒入机器内部 如果发生上述情况 请及时清理干净 3 比色皿用后 请洗净后 用95 乙醇浸泡 长期不用 请擦干后 收好 数据 1 比色皿透光率的检查4个比色皿在450nm 650nm的透光率2 比色皿的配对性4个比色皿中K2Cr2O7溶液在440nm的透光率3 重现性1个比色皿中K2Cr2O7溶液在440nm的透光率4 波长精度的检查1个比色皿中KMnO4溶液在460 570nm吸光度 思考题 1 同种比色皿透光度的差异对测定有何影响 2 检查分光光度计
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