工业氯酸钠.doc

工业氯酸钠一。主题内容及适用范围：本标准规定了工业氯酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业氯酸钠，该产品主要用于因印染、造纸等工业。分子式：NaClO3。相对分子量：106.44二。引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定方法的通用方法 邻菲罗啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法三。技术要求外观：白色或略带黄色晶体工业氯酸钠应符合下表要求：项 目指 标优 等 品 一 等 品 合 格 品氯酸钠(以干计)含量，% 99.599.098.0水份，% 0.300.500.80水不溶物含量，% 0.010.030.05氯化物(以氯计)含量，%0.150.200.30硫酸盐(以SO4计)含量，%0.010.020.02铬酸盐(以CrO4计) 含量， %0.010.020.02铁含量，%0.0050.030.05四。试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、调剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB/T 601、602、603之规定制备。1. 氯酸钠含量的测定 方法提要：用巳知并过量的铁（II）盐还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定过量的铁（II）盐。试剂：硫酸 磷酸 重铬酸钾：c（1/6K2Cr2O7）约0.1mol/l标准滴定溶液 硫酸亚铁铵：c(NH4)2Fe(SO4)约0.1mol/l溶液-称取40克硫酸亚铁铵，溶于300毫升4N硫酸中，再加700毫升水摇匀。标定：量取30.0035.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧水，用高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)=0.1mol/l滴定至溶液呈粉红色，保持30秒。计算：硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：V1c c(NH4)2Fe(SO4) V式中：c(NH4)2Fe(SO4)-硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度，mol/l V1-高锰酸钾标准溶液之用量，ml c-高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/l V-硫酸亚铁铵之用量，ml二苯胺磺酸钠：5g/l指示液。分析步骤：称取2.5克试样，精确至0.001克，加水溶解，移至1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述试样25毫升，置于500毫升锥形瓶中，用移液管移取50毫升硫酸亚铁铵溶液，置于锥形瓶中，缓慢加入20毫升硫酸和5毫升磷酸，同时冷却，在室温下静止10分钟，稀释至300毫升左右，加5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定至溶液变为紫色为终点。同时做空白试验。分析结果的表述：以质量百分数表示的氯酸钠的含量X1按式(1)计算： (V0-V)c*0.01774 X1=*100% 25/1000*m*(100-X2)/100 7096*(V0-V)*c =.(1) m*(100-X2) 式中:V0-空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml V-滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml c-重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/l0.01774-与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/l相当的以克表示的氯酸钠的质量 m-试料质量，g X2-按本标准2测得的水份。允许误差：取平均测定结果的算术平均值为测定得的结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%2. 水份的测定：仪器、设备。称量瓶：50mm*30mm分析步骤：用于105-100下巳恒重的称量瓶称取约10克试样，精确至0.0002克，在105-100干燥至恒重。分析结果的表述以质量百分数表示的水分X2按式(2)计算： m1-m2 X2 = *100(2) m 式中：m1-干燥前称量瓶与试料的质量，g m2-干澡后称量瓶与试料的质量，g m-试料质量，g允许误差：取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%3. 水不溶物含量的测定：方法提要：试样溶于热水中，用坩埚式过滤器过滤、洗涤、干燥、称重。试剂：亚硝酸钠 硝酸 硝酸银：5g/l溶液 仪器、设备： 坩埚式过滤器，滤板孔径515 分析步骤：称取约25克试样，精确至0.01克。溶于300毫升热水中，用于105-100下巳恒重的坩埚式过滤器过滤，以热水洗涤坩埚式过滤器中的水不溶物，洗涤至溶液中无氯酸根离子为止，在105-100下干燥至恒得。注：氯酸根离子的检验：用试管接1毫升-2毫升洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数滴硝酸银溶液后应不呈浑浊。 分析结果的表述： 以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式（3）计算： m1-m2 X3= *100.(3) m 式中：m1-水不溶物及坩埚式过滤器的质量，g m2-坩埚式过滤器质量，g m-试料质量，g 允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005% 4. 氯化物含量的测定：仪器设备：微量滴定管；名义分值为0.02ml或0.01ml分析步骤： 称取约5克试样，精确至0.0001克，加100毫升水使其溶解，加3滴溴酚蓝指示液，用稀氢氧化钠调至蓝色，再用0.025N硝酸调黄色，加0.05N硝酸0.5毫升，加入1毫升二苯偶氮酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液c(1/2Hg(NO3)2H2O)=0.05mol/l滴定，溶液由色变为紫红色即为终点。同时做空白试验.分析结果的表述;以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量X4按式(4)计算： (V-V0)c*0.03545 X4= *100.(4) m 式中：V-滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml V0-空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml c-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/l0.03545-与1.00毫升硝酸汞标准滴定溶液c(1/2Hg(NO3)2H2O)=1.000mol/l相当的以克表示的氯化物(以Cl计)的质量 m-试料的质量，g允许差：取平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%5. 硫酸盐含量的测定方法提要：在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，可用硫酸盐的光电比浊法测定 试剂和材料： 氯化钡：200g/l溶液 盐酸：1+3溶液 可溶性淀粉：10g/l溶液 硫酸盐标准溶液：1毫升溶液含有0.01毫克SO4，临用时配制。仪器、设备分光光度计，带有厚度为5cm吸收池。分析步骤：工作曲线的绘制：在一组50ml容量瓶中用移液管分别加入0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0ml硫酸标准溶液，加水至30ml。向每个容量瓶中分别加入2.0毫升盐酸溶液，6.0毫升淀粉溶液，仔细混匀1分钟，然后加6.0毫升氯化钡溶液，加水刻至度，再次摇匀1分钟，以后每隔10分钟摇匀一次。40分钟后，使用分光光度计，用5cm吸收池，以水做参比，于波长485nm处测量其吸光度。以硫酸盐质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，根据得到的数值绘制工作曲线。试验溶液的制备 称取15克试样，精确至0.01克，加水使其溶解，必要时应过滤，将其移至500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。测定： 用移液管移取20毫升试验溶液和20毫升水(空白试验)，转移至50毫升容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入2.0毫升盐酸溶液，6.0毫升淀粉溶液，仔细混匀1分钟，然后加6.0毫升氯化钡溶液，加水刻至度，再次摇匀1分钟，以后每隔10分钟摇匀一次。40分钟后，使用分光光度计，用5cm吸收池，以水做参比，于波长485nm处测量其吸光度。分析结果的表述: 以质量百分数表示的硫酸盐(SO4计)含量X5按式(5)计算： (m1-m0) 2.5* (m1-m0) X5= *100= .(5) 20/500*m*1000 m式中：m1-根据测得试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO4)的质量，mg m0-根据测得的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO4)的质量，mg m-试料的质量，g允许误差：取平行测得的算术平均值为测定结果，平行测得结果绝对差值不大于0.005%.6. 铬酸盐含量的测定方法提要：试样用水溶解后，在酸性介质中铬（VI）与二苯氨基脲生成红紫色络合物，用分光光度计，于波长540nm处测量其吸光度。试剂和材料：硫酸：16溶液。铬酸盐标准溶液：1毫升溶液含有0.001mgCrO4 (CrO4/Cr=2.23)二苯氨基脲：1g/l溶液称取0.1克二苯氨基脲，精确至0.0002克，溶解于100毫升丙酮中，溶液贮存于棕色玻璃瓶中。仪器及设备：分光光度计；带有厚度为2cm吸收池。分析步骤：在一组25毫升容量瓶中用移液管分别移入0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0毫升铬酸盐标准溶液，加1毫升二苯氨基脲溶液，加入硫酸溶液1毫升，加水至刻度并仔细摇匀，放置2分钟，使用分光光度计，用2cm吸收池，以水为参比，于波长540nm测量其吸光度。以铬酸盐质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。试验溶液的制备：称取10克试样，精确至0.01克，全部移入500毫升容量瓶中，加水至刻度并仔细摇匀。测定：用移液管移取10毫升试验溶液和10毫升水（空白试验），置于25毫升容量瓶中，加1毫升二苯氨基脲溶液，加入硫酸溶液1毫升，加水至刻度并仔细摇匀，放置2分钟，使用分光光度计，用2cm吸收池，以水为参比，于波长540nm测量其吸光度。分析结果的表述：以质量百分数表示的铬酸盐（CrO4计）含量X6按式（6）计算：m1-m0 10*(m1-m0 )X6 *100= m*1000*10/1000 m式中：m1-根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铬酸盐质量，mg m0-根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铬酸盐质量，mg m-试料质量，g允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对