微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕量金属.doc

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕量金属 微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕?金属南京?工大学?月授员教究副研云兰波秀素陈孙陈者师教导作指?吐，声尸明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，?包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也?包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材?。 与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。 研究生签名?月日学位论文使用授权声明南京?工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。 对于保密论文，按保密的有关规定和程序处?。 研究生签名?月日工程硕士论文微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕?金属摘要固体废物的污染已逐渐成为国际公认的重要环境问题之一，而我国现阶段标准方法中尚无有关检测固体废物中的痕?重金属含?的规范方法。 通过对样品采集、前处?方法、微波消解条件、电感藕合等离子体测定条件和数据结果比对，确立一种灵敏度高、准确性好的微波酸溶等离子体发射光谱法测定固体废物中的痕?重金属，为我国固体废物重金属监测新标准方法的建立奠定扎实基础，主要包括以下几方面参照国家固体废物样品采样方法标准进?样品采集，通过对同批次样品中重金属含?的检测，研究固体废弃物样品的均匀性，确定采样、风干、碾磨的预处?步骤。 研究固体废物中金属元素全?分析的微波消解条件，通过实验确定样品的粉碎粒度、消解功率、消解温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响，最终确定消解的最佳条件为粉碎粒度目，初始消解功率，最高消解温度，采用梯度升温模式，消解时间为，实现对固体废物样品的完全消解。 确立银（）、铝（）、钡（）、铍（）、钙（）、镉（）、钴（）、铬（）、铜（）、铁（）、钾（）、镁（）、锰（）、钠（）、镍（）、铅（）、锯（）、钛（）、钒（）、锌（）、钯（）、铊（）、锑（）、铂（）等种元素测定时的最佳工作条件，包括发射功率、载气流?、辅助气流?、冷却气流?、观测方向、波长谱线、读取次数、清洗时间等一系列相关条件的选择，最终确定仪器的最佳工作条件。 以国家固体废物标准物质锌矿渣一以及标准底质样品为代表性样品，分析总结方法的检出限、测定下限、方法精密度、方法准确度，干扰的消除等，从而建立微波酸溶等离子体发射光谱法测定固体废物中的痕?重金属，该方法具有精密高，准确性好，灵敏快速的优点。 关键词固体废弃物、微波消解、痕?重金属一工程坝士论又一一踯锄？，踊，盯，瑚，锄强涵，跏，呲。 ，也，潍，劬，一锄，啪，工程硕士论文微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕?金属，工程硕二论文工程硕士论文微波漩解，电感撰合等离予体发射）己谱？去分析固体废物中的痕?金?目录摘要?绪论?。 问题提出及意义?，固体废弃物分类及危害?】开展固体污染物监测必要性分析?，我国环保?业中固体废物的相关标准?现?环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题?本论文的研究目的、意义及主要工作?微波酸溶固体废物方法研究?样品的预处?方法?微波消解法在环境样品前处?中的应用?一】微波消解技术原?微波消解法的特点?，微波消解法在环境监测?的应尾?微波消解法处?土壤或沉淀物研究?，本课题的研究内容?一研究方向?研究特色?微波消解实验及讨论?固体废物样品的采集和粉碎?一?微波消解步骤?样品消解?的选择?一?一?一。 微波消解初始功率的选择?消解体系的选择?一?一消解时间的选择?一?电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的痕?金属元素方法研究?一概述?一?一?一?一。 ，法的发展趋势?一?酸度对的干扰效应?一?一?一?一实验部分?一?一?一?材?与试剂?一?一?一?一?一仪器?一?一实验方法一?一?一?。 样品预处?一?一?一?一目录工程硕士论文测定波长的选择?。 分析参数的选择?实验步骤?，标准曲线范围?结果与讨论?消解体系及?同步骤的选择?微波消解体系研究?体系?一混合体系?混合体系?，一体系?样品?的选择?测定结果?检出限?精密度（重现性）检验?准确性检验?回收率检验?，真值回归?干扰的矫正和消除?基体元素的干扰?背景扣除?干扰的校正?小结?】结论与展望?固体废物中痕?重金属的微波消解测定方法的初步建立?方法性能研究?结论?参考文献?。 附录攻读硕士学位期间发布的论文目录?。 致谢?工程硕士论文微波消解，电感耦合等离子体发射光谱法分析同体废物中的痕?金属绪论由于长期以来人们对固体废物的污染以及产生的危害认识?足，造成许多污染事故的发生，目前固体废物的污染已逐渐成为国际上公认的重点环境问题之一。 “减?化、资源化、无害化”等三化原则代表了当今社会在固体废物污染防治管?工作上的先进指导思想。 关于固体废物中痕?金属元素的测定，我国在原有国标的方法中规定了使用原子吸收分光光度法测定，但为了?好的适应社会经济和科学技术的需要，现阶段有必要针对固体废物中痕?重金属元素分析开展相应的研究工作，在确保前处?方法精密度和准确度的前提下，选用工作效率?高的电感耦合等离子体发射光谱仪对固体废物中痕?金属元素进?测定。 研究建立在对固体废物分析技术的发展动态和内容研究上，以微波酸溶为前处?方法，电感耦合等离子体发射光谱法为分析方法来检测固体废物中的痕?重金属元素。 问题提出及意义近?来，随着社会经济的迅速发展，人们生活水平的?断提高，固废的种类和数?也因此而急剧增加，固废污染事件时有发生，对自然环境和人类健康带来了严重的影响，同时生产经营活动中产生的固废以及人类生活产生的生活垃圾急剧增加，?仅占用大?土地来堆放，而且对自然环境也造成了污染，甚至严重的引发崩塌、滑坡、?石流等地质灾害。 固体废物的管?研究已经引起了世界各国的广泛关注瞳，。 目前，我国现已制定的固体废物分析方法主要为国标，?面制定了固体废物溶解态浸出液的前处?方法以及分析步骤，但缺少固体废物全?重金属元素分析的国标方法，尤其是对固体废物样品的前处?方法还没有统一的国家标准，从而导致分析结果误差较大，这也是制约固体废物循环利用的原因之一。 固体废物样品的前处?与分析在实验和生产环节中都必?可少，样品前处?技术水平的提高，可以促进地矿、冶金、化工等各领域的发展，分析技术的提高可以?好的检测固体废物达到监管与实现资源再利用的目的。 通常我国大部分实验室对固体样品的前处?主要还是以湿法消解（即混合酸电热板消解）为主。 混合酸电热板加热消解法是传统的前处?手段，主要适用于对土壤和底?的分析检测，其设备容?购置，国内大部分常规实验室均能满足要求；其缺点是取样?较多，完全破坏样品形态，加热时均匀性较差，?导致部分样品消解?完全，结果绪论工程硕士论文偏低；同时电热板加热法加热时间较长，样品分析周期长，在消解过程中由于使用了大?的混合酸来破坏样品中的晶格，会产生大?酸雾，对空气污染大，试剂用?大，对于一些难消解的样品一旦消解?当还容?发生爆沸，对实验人员产生影响。 大多数定?分析技术，取样和前处?所耗的时间占分析时间的以上，在通风柜中实验室人员用混合酸在电热板上消解样品，需要几个小时甚至天以上的时间，因此对于分析速度快的仪器法来说，前处?样品已经成为影响分析速率的主要因素，当处?应急监测和污染事故的时候也?能够做到及时迅速的提供监测数据。 怎样准确高效的加快消解速度、缩短分析的时间、提高分析效率、减少环境污染，已成为目前我们实验分析工作者迫切希望解决的问题。 固体废弃物分类及危害当今，科学技术的进步使现代工业得到迅速发展，随之而来也出现了诸多的环境问题。 工业废物、人类生活垃圾等固体废物是其中一个?可忽略的重大环境问题。 固体废弃物主要分为城市生活垃圾、工业固体废物以及危险废弃物，其危害主要有（）污染空气。 大?堆放的固体废物在适当的温度和微生物作用下，其有机物质发生分解，会产生大?有害气体，同时干化的固体废弃物也会产生大?粉尘飘散，从而对环境空气造成污染。 （）土壤被污染。 大?的固体废物长期?天堆放，其有害成分经过雨水?溶，地表径流的冲刷，会逐渐渗透土壤孔隙向四周迁移，杀死土壤中的微生物，破坏土壤中的生态平衡，污染严重的地方甚至变成?毛之地，土壤根本无法种植。 同时，有的工业固体废物内部会有富含重金属的废液泄?出，如铅、镉、汞、砷等金属进入土壤或水源，就会通过各种途径进入人的食物链，经过长期积蓄就会对人的神经系统、造血功能、甚至骨髓造成严重损害。 （）污染水质。 没有无害化处?的固体废物在生产后任意堆放，将会随着大雨或地表径流流入小溪、湖泊、河流，经过长期淤积，会导致水面缩小，河道变窄。 同时其内含的有害物质危害?大，固体废物的有害成份，如铅、镉、汞、镍、铬、砷等有害微?元素，如处?当随水进入土壤，就会污染地表水甚至地下水，同时也可能随雨水流入水井、水库以至近海域，为植被和生物所摄入，再通过食物工程硕士论文微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分折固体废物中的痕?金属链，进入人体影响人体健康。 （）占用土地。 随着工业化的进程，固体废物大?堆积，许多城市利用大片城郊农田来堆放它们，据?完全统计，我国历?的固废堆渣达亿吨，占地万亩，污染农田，万亩。 如今，大?的开采使得矿产资源正逐渐枯竭，被开采的资源通过转换进入到各种产品中，因此许多产品，包括固体废物通过再循环利用也可以成为未来的矿产资源。 对于我国这样的人口大国，如何在大?发展经济的同时做到以人为本，既科学又环保的回收再利用固体废物，将其无害化和资源化，会对可持续发展，节能环保具有重要而深远意义。 开展固体污染物监测必要性分析（）固体废物污染监测的现状目前我国的固体废物?产?己占到世界总?的四分之一以上，是世界上垃圾包袱最沉重的国家。 固废的产生主要与地?条件、城市人口、经济发展水平、消费水平、居民收入、和居民素质相关。 我国固废产?增加的一个主要原因是工业化生产的发展，另一个原因就是人口的过速增长，城市人口的?断扩张。 随着经济的快速发展，人们的生活水平有了很大提高，但由于长期以来人们没有形成科学的环保?念，导致了固体废物产?的急剧上升。 工农业生产水平的快速提高，原材?和矿产大?消耗，同样产生了大?的固体废物。 总的来说，我国的固体废物产?与国民经济生产总值是成正比的，这与发达国家经济高速增长时期的情况很相近。 我们应当以此为鉴，避免走上发达国家以前“先污染，后治?”的道?。 （）工业废物的影响工业固体废物?同于普通的垃圾，它是工业生产和加工过程中产生的各种危险废渣，如冶金废渣、燃?废渣、化工废渣等。 其中多数含有大?的重金属元素和有机污染物，会对人体产生直接的健康危害。 工业废物的摊放?要比生活垃圾的排放?大数十倍，而且?处?。 工业生产?断的累积，由工业废物引发的水质、大气、土壤的污染事件也逐?增加，给人们的生命健康带来极大隐患。 （）城市废物堆放的影响近?来，我国城市垃圾废物的产?大幅增掘，全国多痤城市中有，多竺笙三堡竺主笙圣处于城市垃圾包围之中。 在城市废物管?上，我国大部分城市都是以着重收集、轻度处?为主，许多城市废物都是运到城郊堆放或填埋，因此会导致水源、空气、土地受到?同程度的污染凹。 我国环保?业中固体废物的相关标准我国对固体废物的监测主要有以下标准（见表），基本是以常规及铜、铅、锌、镉等金属项目为主，同时包含了部分有机物的控制标准；其中在?发布的环保标准危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别中规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准（按照备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含?超过浓度限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物），包括了常规项目、部分重金属元素、有机农药类、非挥发性有机化合物、挥发性有机化合物。 我国于?月日第十届全国人民代表大会常务委员会第十三次会议修订通过中华人民共和国固体废物污染环境防治法，目的是为了防治固体废物污染环境，维护生态安全，促进经济社会可持续发展。 所以固体废物污染控制是我国环保工作的需要，也很有效管?固体废物污染，保障人体健康。 表我国固体废物标准类别标准编号标准名称生活垃圾填埋场污染控制标准进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一骨废?进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一冶炼渣喾昙嚣用作原?的固体废物环境保护控制标准一木、木制固体废口厦付物污染喾口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废纸或纸控制标假准进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废纤维进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废钢铁进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废有色金属进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废电机进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废电线电缆工程硕士论文微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕?金属攀口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废五金电器蠢品爰霎箍霉翥箬霭篥废物环境保护控制标准一供拆卸的进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废塑?进口可用作原?的固体废物环境保护控制标准一废汽车压件环发号医疗废物专用包装物、容器标准和警示标识规定环发号医疗废物集中处置技术规范（试?）医疗废物转运车技术要求（试?）医疗废物焚烧炉技术要求（试?）危险废物焚烧污染控制标准生活垃圾焚烧污染控制标准危险废物贮存污染控制标准危险废物填埋污染控制标准一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准含多氯联苯废物污染控制标准城镇垃圾农用控制标准农用粉煤灰中污染物控制标准农用污?中污染物控制标准危险废物鉴别标准危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别危险废物鉴别标准急性毒性初筛危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别危险废物鉴别标准?燃性鉴别危险废物鉴别标准反应性鉴别危险废物鉴别标准毒性物质含?鉴别危险废物鉴别标准通则危险废物鉴别技术规范现?环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题目前在对固体废物进?浸出毒性鉴定时，主要是通过测定固体废物浸出液中的有毒金属元素的含?，其前处?方法为硫酸硝酸法（）或醋酸三堡竺圭笙茎堕笙缓冲溶液法（），该方法是以硝酸硫酸混合溶液或醋酸缓冲溶液为浸提剂，在转速为的情况下进?翻转式振荡，将固体废物中的重金属元素浸提到溶液中后上仪器进?测?。 该方法以缓冲溶液浸提的方式对固体废物进?前处?，是对其溶解态的重金属进?检测，而没有以全?来分析测定，本文的研究将以微波酸溶的方式对固体废物中的痕?重金属元素进?全?分析。 固废浸出液的分析方法参照危险废物鉴别标准（发布稿）（），将浸提后的溶液以电感耦合等离子体发射光谱法进?定性定?分析，具有省时、快速、安全、回收率高、重现性好的特点。 本论文的研究目的、意义及主要工作由于我国现?固体废物监测分析方法的附录中只提及了固体废物中重金属元素测定的分析方法，涉及的痕?金属元素含?均以浸出液中危害浓度限值来制定，而没有以全?来分析测定，因此也没有相应的固体废物全?前处?方法和检测分析标准。 本论文通过对样品采集、前处?方法、微波消解条件、电感耦合等离子体测定条件和对实际固体废物样品进?分析研究，确立微波酸溶电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的痕?重金属其灵敏度高、准确性好，为我国固体废物重金属监测新标准方法的建立奠定扎实基础，对加快建立适合我国重金属污染防治技术支撑体系制定环境保护和污染防治监测方法，确保探索资源的可持续利用，保障人民身体健康都具有重大意义。 本论文研究包括以下几个方面内容以微波酸溶为预处?方法研究固体废物中的全?重金属，并研究最佳预处?条件；以电感耦合等离子体发射光谱法为检测分析方法，研究固体废物中的痕?重金属的最佳测试条件；通过标准样品与实际样品监测分析，总结方法的检出限、测定下限、方法精密度、方法准确度，干扰因素矫正等，为完善建立国家固体废物全?金属元素监测分析方法标准奠定实验数据基础。 工程硕士论文微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕?金属微波酸溶固体废物方法研究样品的预处?方法在实验过程中，样品的预处?方法可以直接影响最终待测样品的检出限、准确度和精密度。 目前，国内外分析方法中对于样品中全?重金属元素检测的前处?方法主要采用干法或湿法消解，经过多?的实践，实验人员发现这两种预处?方法操作起来都较费时费?，一旦操作?当就会引起待测成分的损失，产生误差，且样品处?的周期较长，分析成本大，与最新的先进分析技术相比有着较大的差距，无论是在操作性能上和样品分析速率上都已经?能满足与日俱增的实验要求，其直接影响了整个实验的分析效率。 通过大?实验的总结和新技术的研究开发，人们研发了微波消解法这一高效省时的样品预处?方法，微波消解法以其分析成本使用少、消解速度快以及环境污染较少的优点，逐渐成为分析?业中目前主流的实验室样品预处?方法。 微波消解法在环境样品中的应用微波消解技术原?微波消解的原?是主要利用微波的密闭性加热特性和优势，在聚四氟乙烯消解罐中加入待消解样品和混合酸，然后利用微波体加热性质对样品进?加压加热反应，在强酸性溶液的溶解下，样品被快速均匀的分解解板，最终德到包含了全?待测元素的溶液。 另外，由于微波消解一般是在密闭的高温高压状态下进?，消解罐内压?加大，内部能产生过热现象（也即是可以加热到比常压下沸点?高的温度），从而大大提高样品反应剧烈程度和消解速度，因此微波消解能够消解一般湿法消解?能消解的样品。 由于微波消解是在密闭体系内进?，因而还可防止一些挥发性元素的损失，可以替代部分常规湿法消解进?大多数项目的预处?实验。 ，微波消解法的特点微波可以穿入试液的内部进?加热，它是一种直接加热的方式，可以在试样的?同深度同时加热，微波所到之处同时产生热效应，这?仅使加热?快速，而且?均匀，大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。 由于微波消解法在分析测试中作为热源分解试样，与目前常规的电热板加热消解完全?微波酸溶固体废物方法研究工程硕士论文同。 同时，微波消解通过密闭高温高压消解，因而还具备以下优点（）快速有效地分解试样，缩短溶出的时间微波消解时采用密闭增压消解样品，这要可以使得在正常沸点下的酸分解?了的物质，高温高压下能够完全分解。 其反应速度和酸溶的效率随温度的升高而显著增加，故在高温高压下完成消解反应所需的时间大大少于常规酸溶消解所需要时间。 （）消耗政溶剂少，空白位低。 微波消解一个样品一般需一酸溶液，是传统消解用酸?的几分之一。 同时在密闭消解罐内，酸?会挥发损失，?必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值减少了试剂带入杂质元素的干扰，空白值明显减小引。 （）升温高、加热快，消解能?强，很大程度上缩短消解时间。 微波消解各类样品的时间可控制在几分钟至半小时内完成，比电热板加热消解的速度快倍，如凯氏定氮法消解试样需、时，用微波消解只需分钟，其消解速率快倍左右。 同时，微波消解还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石。 微波快速消解的原因主要是由于微波消解会使罐内迅速形成高温高压，从而对样品溶液直接加热并达到完全的消解状态。 （）避免了样品沾污和挥发损失，提高了实验准确度和精密度，加标回收率令人满意。 实验中采用密闭的消解罐对样品进?消解，避免了样品中的挥发性组份在预处?过程中发生损失，保证了测?结果的准确性。 也避免夕部环境对样品的污染及样品之问相互的污染，运用此方法可以对痕?及超痕?的样品成分进?分析。 试剂引入的杂质减少，?挥发性组分挥发减少，样品受污染情况也因此减少，故而样品回收率实验的效果?好。 微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压?、温度和时间三个参数，通过对其参数的准确控制，使得微波消解的重复性?好，精密度和准确度均相对提高很多。 （）改善了工作环境，提高了工作效率传统方法预处?在电热板上消解样品，赶酸等步骤尽管是在通风柜内进?，但实验环境酸雾缭绕，?仅对分析人员有莫大伤害，也会逐渐腐蚀实验室器材。 改用微波消解，大大减少了酸的雾化挥发，有效改善了实验人员的工作环境，也工程硕士论文微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕?金属保护了实验器材?受酸雾的侵蚀。 通过微波消解，样品预处?的速度大大加快，缩短了分析时间，使得分析的精密度和准确度均得到提高，显著的降低了劳动强度，提高了工作效率。 （）节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解?仅节省试剂，还节省电能。 如消解土壤以的微波加热，只需分钟消解完，而用的电热板加热需个小时以上，?仅时间缩短，耗电?也下降了，降低了分析成本。 微波消解法在环境监测中的应用由于微波消解样品的一系列优点，目前已开始在环境监测分析领域逐步推广应用。 特别是对大批?的水和废水、底?土壤、动植物样品中的重金属元素的测定?具有优势。 微波消解法处?土壤或沉淀物的研究高保玉钊称取土壤加入干燥洗净的聚四氟乙烯微波溶样器中，加入高氯酸和硝酸，在功率的消解条件下消化分钟，静置后用对其上清液进?分析，该方法测得的人发中铜、锰、锌以及土壤样品中铅、铬、铜等元素，均得到满意的实验结果。 徐立强引称取左右沉积物样品或土壤样品，加入氢氟酸，硝酸和双氧水，在的功率下微波加热消解分钟，其中铬、镁、钙、钾、钠等元素均可完全溶解，分钟后，锶、锌可溶解。 由于?同厂家的微波消解仪功率?尽相同，因此需要根据样品个数的增减设置?同的加热时间以及消解功率。 文湘华称取左右的河流沉积物样品，加入氢氟酸，硝酸和双氧水，在微波消解功率的条件下消解分钟，取出之后敞开消解罐挥发未反应完全的氢氟酸，然后定容，以电感耦合等离子体发射光谱仪测定，其沉积物的具体消解程序及测定方法比较见表。 表参考文献的分析方法比较称?方法混合酸体系所测元素精密度回收率湿法消解毒查三嘉菱锰、譬铅、，微波消解硝酸一盐酸镍、铬、铜、微波酸溶固体废物方法研究工程硕士论文微波消解湿法消解一双氧水（）硝酸盐酸一双氧水一氢氟酸（）硝酸氢氟酸一高氯酸（）赶氢氟酸后加硝酸一高氯酸（）铅、锌、镉镍、铬、铜、铅、锌、镉醚墨铅、锌、铝、，。 钴、磷?解石藏嚣繁但是，国内对于微波消解法应用在固体废物全?消解的报道很少。 因此，迫切需要开发一种对固体废物中全?重金属含?研究的方法，以?好的分析环境样品中固体废物的组成成分，达到对固体废物的监测和排?控制。 微波消解技术是是现代分析化学的大热点，并且是目前分析化学领域中重点开发研究的技术之一，随着微波消解技术的发展，在?远的将来，其有可能代替常规的电热棒酸消解法，目前微波消解的优越性和特点已被国内外实验工作者所认同，研究并发展微波消解技术并将其应用到?广泛的领域中去，已经成为急迫任务。 本课题的研究内容关于固体废物痕?金属元素的测定，相关的国标方法为，前处?方法为振荡萃取法，萃取过后的溶液用原子吸收法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法等测定。 这些方法各有其优点，但也各有其局限性首先方法前处?的时间较长，对样品中金属元素的萃取、浓缩富集?够完全，一些痕?金属需要在酸性条件下才能萃取出来，因而我们改用微波酸溶的方法对固体废物进?前处?；其次在仪器选择方面，用火焰原子吸收仪进?测定?能同时进?多组分或多元素分析所需时间较长，费时费?且有的元素检出限较高?能满足实验要求或者原子化温度较高无法用火焰原子吸收仪进?测定，如、等高温难熔元素，工程硕士论文微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析固体废物中的痕?金属如用石墨炉原子吸收（）测定，其线性动态范围窄，元素含?浓度较高时需要稀释，从而引入较大系统误差，同时石墨炉原子吸收法受溶液基体干扰较严重。 而电感耦合等离子体原子发射光谱法（）具有检出限低、精密度高、线性范围宽、分析精密度高、多元素同时测定、分析速度快等优点，可以同时快捷的分析元素周期表上的常用金属元素余个，大部分元素受溶液基体干扰很小，而且可以通过系数校正进?干扰的扣除，因此综合微波酸溶和电感耦合等离子体发射光谱法我们可?加高效、准确地对固体废物进?分析，这为今后环境样品分析人员方?准确的检测各种污染企业、厂矿排放的固体废弃物提供了可靠的技术支持，为检测固体废物中全?金属元素的国家标准方法建立奠定坚实的基础。 研究方向本课题以国家标准样品锌矿渣一，标准底质样品一以及江苏省某冶炼厂固体废物为主，应用微波消解技术，结合电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中众多重金属元素的含?，为准确监测环境样品中固体废物的痕?重金属元素提供一定的参考方法及实验依据。 因用常规的混合酸消解费时费酸，操作较为复杂、繁琐，本课题就微波消解固体废物和矿渣的方法进?了研究。 研究特色（）目前，还未见有关采用微波消解及；测定固体废物中重金属等金属元素方面的报道，对其固体废物样品的消解也多采用，其前处?方法为硫酸硝酸法（）或醋酸缓冲溶液法（），该方法是以硝酸硫酸混合溶液或醋酸缓冲溶液为浸提剂在转速为的情况下翻转式振荡，将固体废物中的重金属元素浸提到溶液中进?测?，该方法均以酸液或缓冲溶液浸提的方式对固体废物进?前处?，而没有以全?来分析测定，所以本标准的制定将以微波酸溶的方式对固体废物中的痕?重金属元素进?全?分析?。 （）对固体废物浸出液的测定也多采用原子吸收分光光度法，其测定的元素少而单一，多元素分析需要重复进样，操作过程较繁琐，劳动强度较大，且费时费?。 本研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（）同时测定固体废物样品中的多种痕?重金属元素，方法简单快速，劳动强度小，且精密度和准确度也垡鎏璧塑璺竺堕塑查鲨竺壅三堡堡主笙茎较原子吸收分光光度法?好。 微波消解实验及讨论通过参考国家环保标准工业固体废物采样制样技术规范（）采集固体废物样品，将采集到的样品经风干、碾磨、筛分、储存等一系列预处?后，制成适合分析颗粒大小。 固体废物中所含的微?重金属元素在总?较低，对其进?检测分析属于痕?分析，样品预处?的每个环节都有可能对最终的分析结果产生影响，因此对于每个实验分析的环节都应该精准。 综合比较目前常用的样品消解方法的优劣并结合本研究的具体情况，本文最终确定以微波消解为样品前处?方法，并对微波消解的各操作环节进?了深入的优化，最终得到最佳的微波消解前处?条件。 固体废物样品的采集和粉碎固体废物样品的采集应根据固体废物批?大小确定应采集的份样个数，其采集的最大粒度以上能通过筛孔尺寸，根据国家环保标准工业固体废物采样制样技术规范（）采集固体废物样品。 在微波消解前需要固体废物样品在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分的程度，制样时将颗粒较大的固体样品粉碎成一定目数的小颗粒。 这样有利于样品与消解试剂的充分接触，样品经过逐级粉碎后通过筛孔，将过筛后的样品于清洁、平整?吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物?自圆锥顶?下，使其均匀的沿堆尖散?，反复转堆使其充分混合，然后将圆锥顶端压平，重复操作数次至?少于试样为止。 在处?筛分样品的同时，有研究人员指出如样品粒度太小，虽然可与消解试剂充分接触并反应，但也?使样品的初始反应阶段非常迅猛从而导致爆沸现象的发生，如?发生了爆沸，那么消解罐内还未消解的固体样品?会溅射到消解罐内壁上，这样接下来的消解步骤中部分溅射到消解罐壁的样品因未与酸液发生反应，最终导致样品消解?完全。 而且，在接下来的消解步骤中，随着消解功率的?断增加，粘有样品的罐体温度会明显高于其他部分，从而产生的罐体受热?均，长此以往内罐将会被损害、变形直至炸裂。 本课题研究了?同粒度的样品在相同条件下的消解效果，充分解决了因样品颗粒大小对微波消解产生的影响。 微波消解步骤工程硕士论文微波消解电感提合等离子体发射光谱法分柢匿体废物中的痕?金属本文研究分别从?同的微波消解程序（消解时间、消解温度，消解压?等参数）、?同的混合酸消解体系和?同的消解样品?几个方殛来探讨预处?消簸过程，分析出最佳的固体废物样品微波消解步骤，其具体操作如下 一、准确称?（碾磨过筛好的固体废物样品于干燥洁净龅聚殴氟乙烯样品杯中，加入少?超纯水润湿，然后加入混合酸消解溶液，轻轻摇晃样品杯，使样品与消解液充分混合均匀。 二、垂直把样品杯盖缓慢放入杯套内，盖紧杯盖。 ?杯盖由于内部反应产生的气压而自动弹起，则表明其密封性良好。 三、为了防止在消解的过程中发生剧烈的化学反应以及产生大?气体或者爆炸性气体，需要在微波消解前对样品做预处?。 即将已加入消解液的样品杯放在电热板上进?加热，升温时每几分钟摇晃混匀，让酸液与样品中的有机质充分反应，有机质与酸液反应后会产生的大?气体，直到反应完全后，只剩余少?或浅色气体冒出则可停止电热板加热。 四、将样品杯放入消解罐中，把罐盖顺时针旋紧，使测压板与罐盖间保持约左右的缝隙，用手指晃动罐体检查其是否已固定，然后放入微波消解仪器中设置微波消解程序启动消解，等消解程序进?完全后，将其取出，以冷水冲?外壁使之冷却，取下消解罐并打开，将反应后的消解液移至聚四氟乙烯坩埚中，加入少?超纯水洗涤，洗液一并加入坩埚中，在电热板上加温至进?赶酸步骤，在聚四氟乙烯坩埚内产生大?白色或棕色的浓烟逐渐由浓转淡后，停止电热板加热，等溶液蒸发至近干时，取下冷却，以浓度为的稀硝酸将残渣溶解后转入容?瓶中定容，待测，同时做平?样和空白样。 最后上电感耦合等离子体发射光谱仪进?分析测定。 样品消解?的选择由于在固体废物样品消解过程中有机物成分分解产生的分压?能超过限定值，故称取样品?一般在之间，样品?过大会引起消鳃罐分压过大，会有爆炸的危险，因而本实验在样品消解?上选择、。 币，进?实验并比较其反应效率，最终确定以，样品?进?消解检测能够达到最好效率。 。 ，微波消解初始功率的选择微波酸溶固体废物方法研究工程硕士论文微波消解的一次步骤条件设定很重要。 因此我们要通过实验确立初始功率设定对整个