药学 仪器分析 山东大学网络考试模拟题及答案.docx

仪器分析 一、单选题 1.下列叙述不正确的是(D ) A.共轭效应使红外吸收峰向低波数方向移动 B.氢键作用使红外吸收峰向低波数方向移动 C.诱导效应使红外吸收峰向高波数方向移动 D.氢键作用使红外吸收峰向高波数方向移动 2.紫外-可见光分光光度计中,常用于紫外光区的光源是( B ) A.能斯特灯 B .氘灯 C .钨灯 D .卤钨灯 3.下列原子核中,哪一个没有核磁共振信号( C ) A.1H1 B.13C6 C.12C6 D.2H1 4.平面色谱中,根据物质的极性如何选择吸附剂( B ) A.极性小的物质,选用活度小些的吸附剂 B.极性大的物质,选用活度小些的吸附剂 C.极性大的物质,选用活度大些的吸附剂 D.物质的极性与吸附剂的选择关系不大 5.下面色谱参数中哪一个可以衡量柱效(C ) A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留时间 6.下列说法正确的是( A ) A.指示电极的电位随溶液?被测离子浓度(或活度)的变化而变 化。 B.参比电极的电位随溶液中被测离子浓度(或活度)的变化而变 化。 C.指示电极的电位固定,参比电极的电位不固定 D.指示电极和参比电极的电位都固定不变 7.玻璃电极膜电位的形成机制是( D ) A.电子转移 B.电子的扩散交换 C.膜上发生氧化还原反应 D.离子的扩散和交换 8.用pH 计测溶液的pH 属于(A ) A.直接电位法 B.电流滴定法 C.电位滴定法 D.永停滴定法 二、填空题 1.原子吸收线并非是一条严格的几何线而是被展宽了,其中多普勒变 宽(Doppler broadening)又称为_热_变宽,是由_原子无规则 的热运动_引起的变宽。 2.百分吸光系数是指在一定波长时,溶液浓度为_1%(W/V)_, 厚度_1cm_的吸光度,用符号_ 1% 1cm E _表示?它与摩尔吸 光系数的关系为_ =(M 1% 1cm E )/10_。 3.荧光物质的两个特征光谱是_激发光谱_和_发射光谱_。 书P60 4.原子核在磁场中吸收一定频率的无线电波,而发生核自旋能级跃迁 的现象称为_核磁共振_。 5.质谱分析法(Mass spectroscopy)是在真空系统中用_离子源 _,将物质分子转化为离子,按其_质荷比_的差异分 离测定,从而进行物质成分和结构分析的方法。 6.俄国植物学家 Tswett 用色谱方法分离植物色素,其中石油醚作为 _展开剂_,碳酸钙作为_吸附剂_。 7.在反相键合相色谱法中,流动相一般以_水_作为基础溶剂。 8.普通pH 玻璃电极的适宜pH 测量范围是_19_。在测定pH 大 于9 的溶液时会产生碱差,测得的pH 比真实值_低_。 9.电位滴定是根据滴定过程中_工作电池电动势在滴定过程中_的变 化来确定滴定终点;永停滴定法是根据滴定过程中_双铂电极的电流 _的变化来确定滴定终点。 三、问答题 1. 采用紫外吸收光谱进行定性鉴别时, 为什么要将 max 及 max、E % 1 1cm ( max)同时作为鉴定依据? 具有不同吸光基团的化合物,可有相同的最大吸收波长,但它们的摩 尔吸光系数常有明显的差别,所以摩尔吸光系数常用于分子结构分析 中吸收基团的鉴别。对分子中含有相同吸光基团的物质,它们的摩尔 吸光系数很接近,但可因相对分子质量不同,使百分吸光系数的值差 别较大。所以,采用紫外吸收光谱进行定性鉴别时,要将 max 及 max、E % 1 1cm ( max)同时作为鉴定依据。 2. 什么是共振吸收线为什么常选共振线为分析线 伴随基态原子对电磁辐射的吸收,电子从基态跃迁至第一激发态(能 量最低的激发态)所产生的吸收谱线称为共振吸收线。各种元素的原 子结构和外层电子排布不同。不同元素的原子从基态激发到第一激发 态(或由第一激发态跃回到基态时),吸收(或辐射)的能量不同, 因此,各种元素的共振线不同而各有其特征性。这种共振线称为元素 的特征谱线。这种从基态到第一激发态的跃迁又容易发生,因此,对 大多数元素来说,共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。所以常选 共振线为分析线。 3. 色谱理论包括哪两大理论它们分别从何种角度研究色谱 色谱两大理论:塔板理论和速率理论。 塔板理论-从柱分离效能指标来研究色谱:当色谱柱长度一定时,塔 板数 n 越大(塔板高度 H 越小),被测组分在柱内被分配的次数越 多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。塔板理论无法解释同一色谱柱 在不同的载气流速下柱效不同的实验结果,也无法指出影响柱效的因 素及提高柱效的途径。 ?率理论-从影响柱效的因素:组分分子在柱内运行的多路径与涡流 扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平 衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。通过 选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。 速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和 柱温对柱效及分离的影响。各种因素相互制约,如载气流速增大,分 子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大, 又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响, 选择最佳条件,才能使柱效达到最高。 4. 核磁共振吸收的条件是什么 1、 0= ,在发生核磁共振时,照射无线电波的频率必须等于原子 核的进动频率; 2、 m=1,说明跃迁只能发生在两个相邻能级间。 5.简述胶?电动色谱和毛细管区带电泳的区别是什么 毛细管区带电泳(CZE)是最常用的高效毛细管电泳法,它的分离是 基于自由溶液中组分淌度的区别,溶质以不同的速率在分立的区带内 进行迁移而被分离。 CZE 主要用于测试电荷的离子,对中性分子的分析则分离困难。而可 用胶束电动色谱进行分离分析(MEKC),它是电泳技术和色谱技术 的交叉,既能分离中性溶质,又能分离带电组分。它的分离是基于与 胶束间的疏水性,离子性相互作用。 仪器分析 一、单选题 1.光栅红外分光光度计常用的检测器是(D ) A.光电池 B. 热导池 C. 光电倍增管 D. 真空热电偶 2.异丙叉丙酮在正己烷中的 max=329nm,若将溶剂改为水,则其 max=305nm,该跃迁类型为(A) A.n * B. * C. * D. n * 3.某一化合物在 60M 核磁仪器上测得某一氢核的?学位移 值为 6.5,若在300M的仪器上进行测定,该氢核的 值为( A) A.6.5 B.6.5 C.6.5 D.32.5 4.可确定化合物相对分子质量和分子式的离子是(A ) A.分子离子 B.亚稳离子 C.复合离子 D.多电荷离子 5.按固定相的状态分可将气相色谱分为(D ) A.毛细管柱色谱与填充柱色谱 B.吸附色谱法和分配色谱法 C.开管柱色谱法合填充柱色谱法 D.气-固色谱法和气-液色谱法 6.用pH 计测溶液的pH 属于( A ) A.直接电位法 B.永停滴定法 C.电位滴定法 D.电流滴定法是 7.永停滴定法组成电池的两支电极是( A ) A.两支相同的铂电极 B.一支铂电极和一支饱和甘汞 电极 C.一支铂电极和一支饱氯化银参比电极 D.两支不同的指示电 极 8.普通pH 玻璃电极的适宜pH 测量范围是( B ) A.07 B.19 C.012 D.71 3 二、填空题 1.原子吸收法常用的两种原子化方式为_火焰原子化_ _和 _非火焰原子化_。 2.UV/Vis 分光光度计的主要部件及排列顺序为_光源_、_单色器_、 _吸收池、_检测器_。 3.核磁矩在外磁场空间的取向是_服从右手螺旋法则_的。 4.在色质联用中,接口的作用是除去色谱流出的大量_流动相_ , 将被测组分导入高真空的质谱仪中。 5.平面色谱包括_薄层色谱法_,_纸色谱法_和薄层电泳方法。 6.气相色谱法 _样品蒸气压_的限制,不适合难挥发和热稳定性差的 物质的分析。 7.在反相色谱中溶质的保留主要不是由于溶质分子与键合相间的色 散力,而是溶质分子与极性溶剂分子之间的排斥力,促使溶质分子与 键合相的烃基发生_吸引_。 8.pH 玻璃电极内充液的组成为_0.1mol/LHCL 溶液或含有一定浓度 NaCl 的 pH 值为 4 或 7 的缓冲溶液_,内参比电极为_Ag-AgCl 电极_。 9.玻璃电极在使用之前应在水中浸泡 24 小时以上,目的是_在充分 湿润的条件下才能与溶液中的 H+离子有良好的响应_和_使不对称 电势大大下降并趋向稳定_。 三、问答题 1. 混合物中a 与b 两组分的吸收光谱部分重叠,如何进行浓度的测 定 P44 从图2-16(2)所示为混合物.起,到.计算 b 组分的浓 度。 2. 为何荧光法比紫外-可见分光光度法灵敏度高 荧光分析法最主要的优点是测定灵敏度高和选择性好,一般紫外-可 见分光光度法的检出限约为 10-7g/mL,而荧光分析法的检出限可达 10-10g/mL,甚至 10-12g/mL。所以荧光法比紫外-可见分光光度法 灵敏度高。 3. 1H-NMR 能够给出哪些信息? 1H-NMR 能够给出的信息:含氢官能团、核间关系和氢分布。 4. 热导检测器,用氦气作载气比氮气作载气灵敏度要高,为什么 一般有机化合物与氮气的热导率之差较小,所以用氮气作载气,灵敏 度较低。而氢气和氦气的热导率与有机化合物的热导率差值大,因此 灵敏度高。 5. 简述毛细管区带电泳是如何分离阴离子和阳离子的 毛细管区带电泳(CZE)是最简单的CE 模式,因为毛细管中的分离 介质只是缓冲液。在电场的作用下,样品组分以不同的速率在分立的 区带内进行迁移而被分离。由于电渗流的作用,正负离子均可以实现 分离。在正极进样的情况下,正离子首先流出毛细管,负离子最后流 出。中性物质在电场中不迁移,只是随电渗流一起流出毛细管,故得 不到分离。 6.什么是总离子流色谱图可以给出哪些分析信息 Total ion chromatogram (TIC) 。在GC-MS 或LC-MS 等方法中使用的 一种色谱图。质量分析器在可能出现的质荷比范围内以固定时间间? 重复地扫描,检测系统就可连续不断的得到变化着的质谱信号。计算 机一边收集存储,一边将每次扫描的离子流求和,获得总离子流。 总 离子流随时间变化的图谱称为总离子流色谱图(TIC)。在 TIC 中,纵 坐标表示收集存储离子的电流总强度,横坐标表示离子的生成时间或 连续扫描的扫描次数。 仪器分析 一、单选题 1.鉴别醛类化合物分子结构中的-CHO 的特征峰是(B ) A. 1715cm-1 B. 1725cm-1 及2820cm-1 、 2720cm-1 C. 16801630cm-1 D.1800cm-1 及2962cm-1 2.下列叙述中正确的是( B) A.受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为 荧光 B.受激分子从第一激发单线态最低振动能级返回到基态时所发射 的光为荧光 C.受激分子从激发三线态最低振动能级返回到基态时所发射的光 为荧光 D.温度升高,荧光强度会增强 3.?于 描述哪一个正确( B ) A. 是一有量纲单位 B. 是一无量纲单位 C. 是一绝对值 D.不同磁场强度的仪器测得的 不一致 4.电子轰击离子源(EI)具有以下特点,哪一个是正确的(D) A.EI 能量较低 B.EI 重现性较差 C.不适合制作标准图谱库 D.适合制作标准图谱库 5.通过控制溶剂的极性,容量因子k 是如何变化的(A ) A.对于正相色谱,溶剂的极性增加,k 减小; B.对于正相色谱,溶剂的极性增加,k 增大; C.对于反相色谱,溶剂的极性增加,k 减小; D.对于反相色谱,溶剂的极性减小,k 增大; 6.甘汞电极的电位与下列哪个因素有关( C ) A.Cl2的分压 B.D+的浓度 C.Cl-的浓度 D.D 2的分压 7.玻璃电极膜电位的形成机制是( B ) A.电子转移 B.离子的扩散和交换 C.膜?发生氧化还原反应 D.电子的扩散交换 8.下来哪种方法是电位滴定法确定终点的正确方法( C ) A.根据指示剂的颜色变化 B.E/V-V 曲线法 C. 2 E/V 2 -V 曲线法 D. 工作曲线法 二、填空题 1.原子吸收线并非是一条严格的几何线而是被展宽了,其主要的展宽 影响因素是_Doppler_变宽和_Lorentz_变宽。 2.原子吸收分光光度计的主要部件包括_光源_、_原子化装置_、_分 光系统_、_检测系统_。 3.在一定的辐射频率下,处于不同化学环境的有机化合物中的质子, 产生核磁共振的磁场强度或共振吸收频率不同的现象,称为_化学位 移_。 4.质谱仪中离子源的作用是使分析样品_离解成带电的离子_。 5._分配系数_只与组分、固定相和流动相的性质和温度有关,其在 不同类型色谱法中的含义不同。 6.一个组分的色谱峰可以用_保留时间_、_理论塔板数_和_峰面积 _说明。 7.用电位法测定溶液的 pH 值采用的两支电极分别是_玻璃电极_ 和_饱和甘汞电极_。 8.永停滴定法所用的电极是_2 支相同的铂电极_,测定的物理量 是_电流_。 9.在 HPLC/MS 联用技术常用的两种接口技术是_直接液体导入 (DLI)_和_大气压离子化(API)_。 三、问答题 1. 如何利用红外光谱区别烷、烯、炔烃类化合物 烷: C-H30002850CM-1; -CH14801350 CM-1; 烯: C-H31003000CM-1; C=C16