大型仪器介绍PPT课件

1 轻化学院大型仪器简介 姬文晋Tel2 实验室规章制度 轻化学院大型仪器简介 3 1轻化学院 211工程 简介 轻化学院大型仪器简介 4 1轻化学院 211工程 简介 项目名称 现代精细化工中的关键与共性技术 广东省第三批 211工程 重点建设学科项目 总体目标 促进精细化工与新材料 生物 制药等交叉学科的发展 解决一系列精细化工关键与共性技术 深化产学研合作 满足区域相关产业升级的重大需求 加强学术队伍建设 提高人才培养质量 增进对外交流 立项时间 2008年批准立项 5 1轻化学院 211工程 简介 研究方向 精细化工中的催化新材料与新反应 精细化工新材料及应用 天然资源的有效利用 催化新材料和基于高效催化剂的新反应 石油化工产品的深加工与高值化利用技术 天然资源中活性组分的分离提纯与高值化利用技术 高性能光学新材料的清洁制备与应用 新型化学助剂及其在高性能材料中的应用 6 1轻化学院 211工程 简介 项目共投入约2000万元用于大型仪器设备学科平台的建设 高层次学术带头人的引进 青年学术骨干与创新人才的培养 以及高水平科研项目等 7 1轻化学院 211工程 简介 投入1386万元 建设总经费的70 购置了24台套高精尖的大型仪器设备 用于建设学科平台与优势研究方向条件建设 并整合学科原有的20多台套大型仪器设备 采取 集中放置管理 资源使用共享 的原则构建了大型仪器设备学科平台 整个学科平台统一建在工学四号馆4楼 学科仪器实验室面积从936m2增加到1638m2 学科平台建成后 大型仪器设备近50台套 仪器设备价值2000多万元 硬件条件将具有省内先进水平 学科平台与条件建设 8 2 1学院大型仪器列表 2学院大型仪器简介 9 2学院大型仪器简介 10 2学院大型仪器简介 11 2学院大型仪器简介 12 2 2主要大型仪器简介 2学院大型仪器简介 13 激光紫外拉曼光谱仪动静态光散射仪电子顺磁共振波谱仪其它 2学院大型仪器简介 14 激光紫外拉曼光谱仪 2学院大型仪器简介 15 2学院大型仪器简介 16 2学院大型仪器简介 17 2学院大型仪器简介 18 2学院大型仪器简介 19 2学院大型仪器简介 CompanyLogo 20 2学院大型仪器简介 CompanyLogo 21 2学院大型仪器简介 22 2学院大型仪器简介 23 2学院大型仪器简介 24 动静态光散射仪 2学院大型仪器简介 25 光散射 物质中存在的不均匀团块使进入物质的光偏离入射方向而向四面八方散开 这种现象称为光的散射 2学院大型仪器简介 CompanyLogo 26 动态光散射 DSL 原理 通过测量样品散射光强度的变化 涨落 得出样品颗粒大小信息 2学院大型仪器简介 27 动态光散射原理 分子做布朗运动 使散射光产生多普勒频移 根据散射光的变化 测得溶液中分子的扩散系数D 根据上式求出分子的流体力学半径r 根据已有的分子半径 分子量模型 就可以算出分子量的大小 2学院大型仪器简介 28 动态光散射的功能及应用 动态光散射功能 1 粒度大小及其分布2 其它动力学参数 动态光散射应用 1 胶体溶液体系中样品粒度及其分布的测量2 复杂聚合物体系的表征 如无规共聚物 缔合聚合物和表面活化剂系统等 3 聚合过程及反应机理的研究 如微乳液聚合等等 4 体系聚集与解聚过程的研究 如蛋白质聚集过程 5 动力学性能的研究 2学院大型仪器简介 29 丙烯酸乳液粒径测定检测报告 2学院大型仪器简介 30 静态光散射 SLS 原理 对于悬浮于液体中的颗粒 利用Mie散射形成光强与角度的函数关系 从而得到颗粒粒度大小与形状的信息 2学院大型仪器简介 31 静态光散射 SLS 的功能及应用 静态光散射功能 1 绝对重均分子量 Mw 2 第二维里系数 A2 3 均方根回旋半径 Rg 4 Zimm Berry和Debye曲线 静态光散射应用 1 石油化工 包括PS PMMA等多种聚合物的研究与表征2 生命科学 如各种人造组织 合成高聚物 的研究与改性3 生物医学 蛋白质 多肽 及多糖等的研究和表征4 环境化学 絮凝方面的研究 2学院大型仪器简介 32 分子量 回旋半径 A2的测量 33 上图描述的是PEO45 b PDMA173嵌段聚合物的化学结构及其在水溶液中的光散射结果 随着盐 NaCl 的加入 聚合物的粒度分布由两个峰转变为1个单分子峰 Rh平均流体力学半径 2学院大型仪器简介 34 技术参数 1 粒度范围 1nm 6um2 分子量范围 500 109Dalton3 分子大小范围 10 1000nm4 角度范围 8 162 0 01 5 温控范围 20 80 0 1 2学院大型仪器简介 35 电子顺磁共振波谱仪 2学院大型仪器简介 36 电子顺磁共振 2学院大型仪器简介 电子顺磁共振 ElectronParamagneticResonance 简称EPR 亦称电子自旋共振 ElectronSpinResonance 简称ESR 是直接检测和研究含有未成对电子的顺磁性物质的现代分析方法 37 2学院大型仪器简介 电子顺磁共振基本原理 含有未成对电子的物质受到外磁场作用时 发生能级分裂 称为齐曼 Zee man 分裂 能级分裂的大小与磁场强度成正比 此时 如果在垂直于磁场B的方向上施加频率为 的电磁波 当满足h g B0时 处于两能级间的电子发生受激跃迁 导致部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁到高能级中 这就是顺磁共振现象 受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到EPR吸谱线 g因子 ge 2 0023 波尔磁子 h普朗克常量 38 2学院大型仪器简介 EPR的研究对象 EPR主要用于研究以下几类含有未成对电子的物质 自由基 分子中含有一个未成对电子的物质 如二苯苦基肼基 DPPH 三苯甲基自由基 都有一个未成对电子 双基 Biradical 或多基 Polyradical 在一个分子中含有两个或两个以上未成对电子的化合物 但它们的未成对电子相距较远 相互作用较弱 三重态分子 tripletmolecule 这种化合物的分子轨道中含有两个未成对电子 且相距很近 彼此之间有很强的相互作用 如氧分子 它们可以是基态或激发态 39 2学院大型仪器简介 过渡金属离子和稀土离子 这类分子在原子轨道中出现未成对电子 如常见的过渡金属离子有Ti3 V3 Fe2 Cu2 等 固体中的晶格缺陷 一个或多个电子或空穴陷落在缺陷中或其附近 形成了一个具有单电子的物质 如面心 体心等 具有奇数电子的原子 如氢 氮 碱金属原子 以及含有单电子的分子 40 2学院大型仪器简介 EPR的应用 有机自由基的研究 不但能证明自由基的存在 而且能得到分子结构 化学反应机理和反应动力学方面的重要信息 催化剂的研究 能获得催化剂表面的性质及反应机理 生物 医学研究 细胞的代谢过程 酶反应的机理都离不开自由基 除此之外 许多病理的过程如衰老 癌变过程也都离不开自由基 其中很重要的原因就是氧自由基的作用 物理方面 利用EPR对半导体掺杂的研究 可指导采用不同的掺杂技术获取不同性质的半导体 41 2学院大型仪器简介 EPR的研究方法 对于性质稳定的顺磁性物质 不管其是固体 液体 还是气体 都可以直接进行EPR检测 有些自由基的化学活性非常高 其寿命极短 如溶液中羟基自由基 OH 的寿命大约是微秒级的 要用专门研究短寿命自由基的自旋捕获技术等特殊方法 将其转变为较稳定的顺磁性物质 再用EPR检测 对不能直接用EPR测量的非顺磁性物质 如高分子化合物 生物细胞膜等 通过用自旋标记法和自旋探针法把一种稳定的顺磁性基团引入逆磁性的被研究体系 利用顺磁性物质的EPR信号及其变化来研究逆磁性物质的物理和化学性质 42 2学院大型仪器简介 羟基自由基与过氧阴离子自由基 其中 DMPO是一种自旋捕获剂 43 其它仪器介绍 2学院大型仪器简介 荧光光谱仪 利用某些物质分子受光照射时所发生的荧光的特性和强度 进行物质的定性分析或定量分析 荧光光谱包括激发光谱和发射光谱两种 可用来鉴定有机化合物 冷却至77K 可获得高度分辨的低温荧光光谱 有利于鉴别 已配低温附件 荧光寿命测定 应用领域 有机物 无机物 生化 医药 环境 食品等 仪器型号 FluoroMax 4生产厂商 法国 HORIBAJobinYvon公司 44 2学院大型仪器简介 液 质联用仪 仪器型号 LCMS 2020生产厂商 日本岛津公司 液质联用又叫液相色谱 质谱联用技术 它以液相色谱作为分离系统 质谱为检测系统 体现了色谱和质谱优势的互补 将色谱对复杂样品的高分离能力 与MS具有高选择性 高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来 45 2学院大型仪器简介 液质联用分析特点 可分析强极性 难挥发 热不稳定性的化合物分析范围广 MS几乎可以检测所有的化合物分离能力强 即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开 但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量定性分析结果可靠 可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息检测限低 分析时间快 自动化程度高 46 液质联用的应用 2学院大型仪器简介 生化方面 可在分子水平上进行蛋白质 多肽 核酸的分子量确认天然产物分析 液质联用技术高效快速 灵敏度高 适用于含量少 不易分离组分的分析鉴定 天然产物正在此列药物和保健食品分析环境分析 环境样品中的抗生素 多环芳烃 多氯联苯 酚类化合物 农药残留等 47 2学院大型仪器简介 48 2学院大型仪器简介 49 3实验室规章制度 3实验室管理条例 50 3实验室规章制度 3 1实验室安全管理条例 第一条为加强实验室安全防火和清洁卫生工作管理 明确各级人员的职责 以维护实验室安全和良好的工作环境 确保教学与科研工作的顺利开展 制定本管理条例 第二条实验室指定安全卫生责任人 具体负责该间实验室的安全卫生工作 对违反 实验室安全卫生守则 不遵守实验操作规程 并经劝告不改的一切人员 有权停止其正在实验室进行的工作 以避免任何事故的发生和确保良好的工作环境 51 3实验室规章制度 第三条一切进入实验室工作的人员 均须自觉遵守本 管理条例 和 实验室安全卫生守则 有危险的实验操作 应在教师现场指导下进行 并有应急措施 出现意外事故 师生应通力排除险情 及时报警 事后应书面报告学院管理小组 第四条实验室对贵重仪器设备 必须制订出有关操作规程 对易燃易爆 剧毒与麻醉性药品等 应存放在学院仓库内统一保管 常用的 危险性较小的药品可少量存放在实验室内指定地方 对氢气和有毒气体钢瓶应贴有明显标志 放在远离火源 靠近门口处 均须有专人保管 52 3实验室规章制度 第五条实验楼大厅和走廊 不得堆放报废或积压的仪器设备 实验台和废纸箱等杂物 3 2仪器使用须知 第一条学院大型仪器的使用实行预约登记制 有测试需求的老师和研究生需要向相关仪器负责人提出测试申请 并等待安排测试时间 第二条学院由专人负责大型仪器设备的操作 为科研人员服务 若研究生独立上机操作 必须接受培训并经考核合格才能上机 本科生不允许独自进行大型仪器设备上机操作 53 3实验室规章制度 第三条不得用仪器设备的计算机做与仪器功能无关的工作 严格按各台仪器的操作规程操作 第四条仪器设备使用完后送样人员必须填写使用记录 包括测试项目 机时数 或费用 并签字 第五条若仪器设备发生故障 须及时通知有关负责人 操作人员不得自行处理 第六条实验室各台仪器设备的