原子吸收分光光度计原理及基础知识ppt课件.ppt

原子吸收分光光度计原理简介 1 原子吸收分光光度计 一 基本原理二 仪器构造三 应用领域 2 一 基本原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收 测定试样中元素含量的分析方法 由光源发出的被测元素的特征波长光 共振线 待测元素通过原子化后对特征波长光产生吸收 通过测定此吸收的大小 来计算出待测元素的含量 3 一 基本原理 遵循朗伯 比尔定律 光度分析中定量分析的基本原理数学表达式 A kbcA 吸光度 K 比例常数 B 基态原子层的厚度 光程 C 蒸汽中基态原子的浓度 朗伯定律 物质对光的吸收与物质的厚度成正比 比尔定律 物质对光的吸收与物质的浓度成正比 4 一 基本原理 原子发射原子吸收对于每种元素来说 它的原子核周围都有特定数量的电子 每种原子都有最常见和最稳定的轨道结构即 基态 如果将能量加到原子上 能量会被吸收且外层电子将被激发到不稳定形态 即 激发态 因为这种状态是不稳定的 原子最终会回到 基态 并放出光能 5 一 基本原理 原子发射过程图包括激发和衰变2个过程 6 一 基本原理 原子发射 样品在高能热环境中有助于产生激发态的原子 一般采用火焰或者等离子体 石墨炉 提供所需要的热环境 尽管如此 激发状态是不稳定 原子将自动返回到基态 并发出光能 元素的发射光谱包含一系列发射波长 这些发射波长是不连贯的 即发射谱线 随被激发原子数量的增加 发射谱线就越强 7 一 基本原理 原子吸收过程图 8 一 基本原理 原子吸收 基态原子吸收了特定波长的光的能量进入到激发态 随着光路中原子数目的增加 吸收光的量也会增加 通过测量被吸收的光的量 我们可以定量确定分析元素的含量 使用特定光源并选择适合的波长可以测定待检测物 9 一 基本原理 原子发射与原子吸收原子发射与原子吸收有基本的区别 原子发射中 火焰主要有2个作用 1 火焰蒸发样品 形成气态原子 2 火焰使气态原子跃迁到激发态 原子回到激发态时会发光 这些光能被特定仪器检测到 释放的光强度与溶液中待测定元素的浓度有关 原子吸收中 火焰的主要作用是使样品蒸发形成气态原子 气态原子可以吸收初始光源 空心阴极灯或EDL 发出的光 10 二 仪器构造 光源 发射能检测待测样品的光谱原子化器 火焰 石墨炉分析器 单色器 光散射检测器 测量光强度显示器 经过电子设备处理显示读数 11 二 仪器构造 光源 HCL空心阴极灯EDL无极空心灯 PE产品 12 二 仪器构造 光源 HCL空心阴极灯 特点 卓越 明亮 稳定的光源 可满足至少60种以上元素的测定 但是对于不稳定元素 HCL的低灵敏性和较短的灯寿命是一个问题 13 二 仪器构造 光源 EDL无极空心灯 PE产品 特点 特别适合不稳定元素检测 光更亮 且有更高的灵敏度和更低的检测线 14 二 仪器构造 光源 关于单元素灯和多元素灯阴极物质只含一种元素的则为单元素灯 若阴极物质还有多种元素则可制成多元素灯 但多元素灯的发光强度一般都低于单元素灯 所以在通常情况下都使用单元素灯 元素灯切换是否便利非常重要 15 二 仪器构造 原子化器主要分为火焰原子化器和电热原子化器 火焰通常使用乙炔火焰 可测试30多种元素 电热通常为石墨炉原子化器 一般可测试50多种元素 进样量少 灵敏度高 检测限低 干扰因素少 16 二 仪器构造 原子化器 火焰原子化器 将液体试样经喷雾器形成雾粒 这些雾粒在雾化室中与气体 燃气与助燃气 均匀混合 除去大液滴后 再进入燃烧器形成火焰 此时 试液在火焰中产生原子蒸气 其中雾化器是火焰原子化器中的最重要的部件 它的作用是将试液变成细雾 雾粒越细 越多 在火焰中生成的基态自由原子就越多 仪器的灵敏度就越高 雾化器的雾化效果越稳定 火焰法测量的数据就越稳定 雾化器的雾化效率在10 左右 17 二 仪器构造 原子化器 石墨炉原子化器 石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置 用大电流通过石墨管以产生高温使试样经过干燥 灰化和原子化 根据石墨炉升温电流方向的不同 分为横向加热石墨炉和纵向加热石墨炉 横向加热技术是最先进的石墨炉加热技术 目前全世界只有五家公司掌握了横向加热技术 分别是PE Varian 热电 Jena 普析通用 横向加热最大的特点在于温度变化均匀 2650 C相当于纵向加热的3000 C提高了原子化效率 提高了仪器灵敏度 减少了化学干扰和记忆效应 降低了加热温度 延长了石墨炉和石墨管的寿命 18 二 仪器构造 分析器 单色器 将待测元素的共振线与邻近谱线分开 有疑问 主要部件 光栅 19 二 仪器构造 分析器 单色器 单光束与双光束 疑问 单光束 光源需要一个短暂的时间到达稳定双光束 光源分为样品光束和基准光束 一基准光束会绕过样品池 且双光束仪器的读数为2者之间的比例 即光强度的波动不会影响读数的波动 相互间可增加稳定性 因此光源不需稳定时间便可测试 20 二 仪器构造 分析器 单色器 21 二 仪器构造 22 二 仪器构造 检测器将单色器分出的光信号进行光电转换 在原子吸收分光光度计中常用光电倍增管作检测器 23 二 仪器构造 显示器处理放大信号并以适当方式指示或记录下来 24 三 应用领域 25 三 应用领域 1 在理论研究方面的应用原子吸收可作为物理或者物理化学的一种实验手段 对物质的一些基本性能进行测定和研究 另外也可研究金属元素在不同化合物中的不同形态 26 三 应用领域 2 在元素分析方面的应用原子吸收光谱法拼接其本身的特点 现已广泛应用于工业 农业 生化制药 地质 冶金 食品检验和环保领域 该法已成为金属元素分析的最有力手段之一 而且在许多领域已作为标准分析方法 如化学工业中的水泥分析 玻璃分析 石油分析 电镀液分析 食盐电解液中杂质分析 煤灰分析以及聚合物中无机元素分析 农业中的植物分析 肥料分析 内脏以及试样分析 药物分析 冶金众多的钢铁分析 合金分析 地球化学中的水质分析 大气污染分析 土壤分析 岩石矿物分析 食品中微量元素分析等 27 三 应用领域 28 三 应用领域 3 在有机分析中的应用使用原子吸收光谱仪利用间接方法可以测定多种有机物 如8 羟基喹啉 醇类 酯类 氨基酸 维生素C 含卤素的有机物等多种有机物 都可以通过与相应的金属元素之间的化学计量反应简介测定 29 三 应用