碘吸附值的测定

2.2.2污泥活性炭碘吸附值的测定污泥活性炭的碘吸附值的测定方法依据国标gb/t7702.7-1997( 煤质颗粒活性炭试验方法一碘吸附值的测定)。1. 方法摘要一定量的式样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用硫代硫酸钠溶液滴定，求出每克试样吸附碘的毫克数。2. 仪器和试剂天平，感量 0.1mg电热恒温干燥箱振荡器，频率 240275次/min 实验筛， 100 木碘（分析纯）碘化钾（分析纯）硫代硫酸钠（ na 2s2 o35h2o）（分析纯）可溶性淀粉（分析纯）重铬酸钾（分析纯）3. 相关溶液配制（1） 0.1mol/l 碘（ 1/2i 2）标准溶液的配制与标定取 26g 碘化钾溶于大约30ml 水中，加入 13g 碘，使碘充分溶于碘化钾溶液中， 然后加水稀释至 1000ml ，调节碘浓度在（ 0.1 0.002 ）mol/l 范围内， 充分摇匀并静置2 天，经标定后，储存于棕色试剂瓶中。精品资料标定：用移液管准确量取碘液20ml 于 500ml 具塞碘量瓶内，加水 200ml 。用已表定的 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定时应轻轻摇动碘量瓶，当滴定至溶液呈淡黄色时， 加入 2ml 淀粉指示液，在小心一滴一滴地滴至无色， 即为终点。碘液浓度按式（ 1）计算：c1 =（ c2v2） /v1=（c2v 2）/20式中： c1 碘（ 1/2i 2 ）标准溶液浓度， mol/l ；c2 硫代硫酸钠（ na 2s2 o3）标准溶液的浓度， mol/l ； v2滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，m； v1标定时取碘液量， 20ml 。（2） 淀粉指示液称取 1.0g 可溶性淀粉，加入10ml 水，在搅拌下注入190ml 沸水，再微沸 2min ，放置，取上层清夜使用，此溶液于使用前现配。（3） 0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液的配制于标定称取 26g 硫代硫酸钠（ na 2s2o3?5h 2 o）溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸10min ，冷却，放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用。标定：称取 0.1500g（称准至 0.1mg ）于 120 烘干至恒重的重铬酸钾， 至于 250ml 碘量瓶中，加入 25ml 水使溶解，加 2g 碘化钾及 20ml “1+8 ”硫酸，摇匀，于暗处放置10min ，加 100ml 水，用 0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml 淀粉指示液，继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色。计算公式（ 2）如下：c=m/ （ v149.03 ）式中： c硫代硫酸钠的浓度， mol/l ； m 重铬酸钾的质量， g； v1硫代硫酸钠溶液用量， ml；49.03 重铬酸钾（ 1/6k 2cr 2o7 ）摩尔质量， g/mol 。4.操作步骤称取经磨碎至 100 目的干燥试剂 0.5g（称准至 0.4g ），粉状炭需作补充研磨， 以满足要求，放入干燥的 100ml 碘量瓶中，准确加入（ 1+9 ）盐酸 10.0ml ，使试样湿润，放在电炉上， 加热至微沸，微沸（ 30+2 ）s，冷却至室温后， 加入 50.0ml 的 0.1mol/l 碘标准溶液，立即塞好瓶盖，在振荡器里振荡 15min ，迅速过滤到干燥烧杯中。用移液管吸取 10.0ml 滤液，放入 250ml 容量瓶中，加入 100ml 水，用0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加 2ml 淀粉指示液，继续滴定至无色，记录下使用的硫代硫酸钠的体积。5.结果计算a=5(10c 1 -1.2c 2v2) d127/m式中： a式样的碘吸附值， mg/g ； c1 碘标准液的浓度， mol/l ；c2 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l ；v2硫代硫酸钠溶液的消耗量，ml； m 试样质量， g；127 碘（ 1/2i 2）摩尔质量， mol/l ；d校正系数，根据剩余浓度c3查碘值实验的校正因子d，式如：c3 =c2 v2/102.4. 碘吸附值中的相关溶液配制方法（4） 0.1mol/l 碘（ 1/2i 2）标准溶液的配制与标定25取 26g 碘化钾溶于大约30ml 水中，加入 13g 碘，使碘充分溶于碘化钾溶液中，然后加水稀释至1000ml ，调节碘浓度（ 0.1 0.002 ）mol/l 范围内，充分摇匀并静置2 天，经标定后，储存于棕色试剂瓶中。标定：用移液管准确量取碘液20ml 于 500ml 具塞碘量瓶内，加水 200ml 。用已表定的 0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定时应轻轻摇动碘量瓶，当滴定至溶液呈淡黄色时， 加入 2ml 淀粉指示液，在小心一滴一滴地滴至无色， 即为终点。碘液浓度按式（ 1）计算：c1 =（ c2v2） /v1=（c2v 2）/20式中： c1 碘（ 1/2i 2 ）标准溶液浓度， mol/l ；c2 硫代硫酸钠（ na 2s2 o3）标准溶液的浓度， mol/l ； v2滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，m； v1标定时取碘液量， 20ml 。（5） 淀粉指示液 25称取 1.0g 可溶性淀粉，加入10ml 水，在搅拌下注入190ml 沸水，再微沸 2min ，放置，取上层清夜使用，此溶液于使用前现配。（6） 0.1mol/l 硫代硫酸钠标准溶液的配制于标定25称取 26g 硫代硫酸钠（ na2 s2o3 .5h 2o）溶于 1000ml 水中，缓缓煮沸 10min ，冷却，放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用。标定：称取 0.1500g （称准至 0.1mg ）于 120 烘干至恒重的重铬酸钾，置于 250ml 碘量瓶中， 加入 25ml 水使溶解， 再加 2g 碘化钾和 20ml “1+8 ”硫酸，摇匀，于暗处放置10min ，加 100ml 水，用 0.1mol/l 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3ml 淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色时， 即为终点。计算公式（ 2）如下：c=m/ （ v149