乙酰丙酸企业标准.doc

淄博市临淄有机化工股份有限公司企业标准 Q/LYH002-2002 _乙 酰 丙 酸2002-09-10发布 2002-09-10实施_ 淄博市临淄有机化工股份有限公司 发布 淄 博 市 技 术 监 督 局 备案 乙酰丙酸标准编制说明1. 本标准是根据GB/T1.3-1997标准化工作导则第1 单元标准的起草与表述规则、 第3部分标准编写规定编写。2. 乙酰丙酸产品没有国家标准, 行业标准。本标准的技术指标是根据国际贸易的需要而制定的。其中含量是根据酸碱中和的原理进行测定的; 水分测定采用卡尔费休法。3. 实行产品标准化, 可保证和提高产品质量, 提高经济效益, 有利于对外经济技术合作和对外贸易。4.本标准符合国家有关法律和法规。5.本标准能采用国家标准的尽量采用了国家标准, 参考书目有: GB/T601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析), 用标准溶液的制备 GB/T602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的配制 GB/T603-88 化学试剂 试验方法所用制剂及制品的制备 GB/T9728-88化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9729-88化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9735-88化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T6678-86化工产品采样总则淄博市临淄有机化工股份有限公司企业标准 Q/LYH002-2002 乙酰丙酸 代替：Q/LYH002-1998 1.范围 本标准规定了乙酰丙酸产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于乙酰丙酸(别名:果糖酸、左旋糖酸等)。2.分子式、结构式、分子量 分子式:C5H8O3 结构式: O O CH3-C-CH2-CH2-C-OH 分子量:116.12 (按1985年国际原子量表)3.引用标准:下列标准所包含的条文,在标准出版时, 所示版本均为有效, 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨, 使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T601-88 化学试剂 滴定分析(容量分析) 用标准溶液的制备。 GB/T602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备。 GB/T603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制品的制备。 GB/T6678-86化工产品的采样总则。 GB/T9728-88化学试剂 硫酸盐测定通用方法。 GB/T9728-88化学试剂 氯化物测定通用方法。 GB/T9735-88化学试剂 重金属测定通用方法。4.要求4.1产品要求应符合表1要求: 表1 序号指 标 名 称优 级 品一 级 品合 格 品1外观 白色结晶或无色至浅黄色透明液体2含量(%) 9909859703水份(%) 0710204内酯(%) 0305105氯化物（以CI计），ppm20301006硫酸盐（以SO4计），ppm 2030507重金属（以Pb计），ppm 2020208铁ppm 103030 5 试验方法5.1 外观 肉眼观察5.2 氯化物 (以CI-计)5.2.1 原理 在硝酸介质中, 氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时, 在一定时间内氯化银是悬浮体, 使溶液混浊, 可用于氯化物的目视比浊法测定。 5.2.2 试剂和溶液5.2.2.1 氯化钠标准溶液(1ml溶液含量0.01mgCI-) 称取0.165g于500600灼烧至恒重的氯化钠( 基准试剂), 溶于水, 移入1000ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀， 用10ml移液管移取10ml, 移入100ml容量瓶中, 加水稀释至刻度，摇匀。5.2.2.2 硝酸(1+2)溶液 1ml分析纯硝酸, 溶于2ml蒸馏水中。5.2.2.3 2%硝酸银溶液 称取2g硝酸银(分析纯), 溶于蒸馏水中, 稀释至100ML。5.2.3 仪器 50ml比色管5.2.4 操作步骤: 称取本品1g(约0.9ml), 置于50ml比色管中, 加蒸馏水使样品溶解, 然后加入5ml硝酸溶液, 振摇, 使其酸化, 加硝酸银溶液1ml, 加水稀释至50ml, 摇匀,放置15min, 所是浊度与标准比较。 另各取氯化钠标准溶液(1ml=0.01mg CI-)2ml, 3ml, 10mlml，加蒸馏水, 以下按相同操作, 以15min后生成的白浊度为比较液，分别对应浓度为20、30、100ppm。5.3 硫酸盐(以SO42-计)5.3.1 原理 在盐酸介质中, 钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡, 当硫酸根离子含量较低时, 在一定时间内硫酸钡是悬浮体, 使溶液混浊, 可用于硫酸盐的目视比浊法测定。5.3.2 试剂与溶液5.3.2.1 硫酸钾标准溶液(1ml溶液含有0.01mg SO42-) 称取0.18g硫酸钾(基准试剂), 溶于水, 移入1000ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀， 用10ml移液管移取10ml, 移入100ml容量瓶中, 加水稀释至刻度，摇匀。5.3.2.2 盐酸(2+1)溶液 取2ml分析纯盐酸, 溶于1ml蒸馏水中。 5.3.2.3 10%氯化钡溶液: 称取10g氯化钡(分析纯)溶于90ml蒸馏水中。5.3.3 称取本品2g(约1.75ml)置于50ml比色管中, 加入0.3ml盐酸溶液酸化试液, 加25ml蒸馏水, 加2ml氯化钡溶液, 加水稀释至相同刻度, 放置1小时后, 所呈浊度与标准比较。 另各取硫酸盐定量基准溶液(1ml=0.01mgSO42-)4、6、10ml, 置于50ml比色管中, 加入0.3ml盐酸溶液, 以下按相同操作, 以1小时后生成的白浊为比较液，分别对应浓度为20、30、50ppm。5.4 重金属(以pb2-计)5.4.1 原理 试品经加热分解后, 生成重金属氧化物, 在盐酸作用下, 重金属氧化物转化为重金属离子, 重金属离子与负二价硫离子在醋酸钠和醋酸介质中, 生成有色硫化物沉淀, 重金属元素含量较低时, 形成稳定的暗色悬浮液, 可用于重金属的目视比色法测定。5.4.2.试剂或溶液5.4.2.1 铅标准溶液(1ml溶液含0.01mgpb2-) 称取0.160g硝酸铅(基准), 用10ml硝酸溶液(1+9)溶解, 移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度, 摇匀, 用移液管移取10ml置于100ml容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。5.4.2.2 硝酸溶液(1+9) 取1ml分析纯硝酸, 溶于9ml蒸馏水中。5.4.2.3 盐酸溶液(2+1) 取2ml分析纯盐酸, 溶于1ml蒸馏水中。5.4.2.4 20%醋酸钠溶液 称取20g分析纯醋酸钠, 溶于蒸馏水中, 稀释至100ml。 5.4.2.5 醋酸溶液(1+2) 取1ml分析纯醋酸, 溶于2ml蒸馏水中。5.4.2.6 12%硫化钠溶液 称取12g分析纯硫化钠, 溶于适量蒸馏水中, 稀释至100ml。5.4.3 仪器:25ml比色管，20ml瓷坩埚。5.4.4 操作步骤: 取本品2g(约1.75ml), 置于洁净瓷坩埚中,将坩埚放在沙浴上加热, 加热温度不要太高, 以防样品溅出, 加热样品由浅黄色至深黄色到黑色, 又黑色到白色后,将坩埚取下冷却, 至常温后向坩埚内加盐酸溶液1ml, 加水5ml, 使样品溶解。将溶解后溶液再置于沙浴上加热蒸发, 蒸发干后, 每次用5mL蒸馏水洗涤坩埚3次, 将洗涤液一同过滤到洁净100mL三角烧瓶中, 再用5mL蒸馏水洗涤滤纸一次。 过滤完毕后, 取滤液10mL(相当于1g乙酰丙酸样品), 置于25mL比色管中, 加醋酸钠溶液2mL, 醋酸溶液0.3mL, 硫化钠溶液2滴, 加水稀释至刻度摇匀, 所呈暗色与标准比较。 另取1mL(2+1)盐酸溶液, 置于洁净瓷坩埚中, 加水5mL, 在沙浴上加热蒸发, 以下按相同操作步骤得滤液。取滤液10mL, 置于25mL比色管中, 加入4mL硝酸铅定量基准溶液, 以下按相同操作, 以生成的暗色为比较液，浓度为20ppm。5.5 铁(以Fe3+计)5.5.1 原理 用过硫酸铵将Fe2+氧化成Fe3+, Fe3+与硫氰酸铵生成红色络合物, 可用目视比色法测定。5.5.2 试剂与溶液:5.5.2.1 铁标准溶液(1mL溶液含0.01mgFe3+ ) 称取0.864g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O溶于水, 加10mL25%硫酸溶液, 移入1000mL容量瓶中, 摇匀, 用移液管移取10ml, 置于100mL容量瓶中, 稀释至刻度。5.5.2.2 25%硫酸溶液 量取13.9ml分析纯硫酸, 慢慢溶于70ML蒸馏水中, 稀释至100ML。5.5.2.3 盐酸溶液(2+1) 2ml分析纯盐酸, 溶于1mL蒸馏水中。5.5.2.4 过硫酸铵(分析纯)5.5.2.5 10%硫氰酸铵 称取10g硫氰酸铵, 溶于水, 稀释至100ml。5.5.3 仪器: 50mL比色管5.5.4 操作步骤 称取本品1g(约0.9mL), 加适量水溶解后, 移入50mL比色管中, 再加入盐酸3mL, 加水25mL、过硫酸铵0.03g、硫氰酸铵2ml, 加水至刻度, 摇匀, 以生成的红色与标准比色。 另取盐酸3mL, 加铁定量基准溶液1.0、2.0、3.0mL，加水25ml, 以下按相同操作, 以生成的红色为比较液，分别对应浓度为10、20、30ppm。5.6 内脂含量 取本品2L, 按如下色谱条件注入, 以色谱纸束计算, 求出峰面积。5.6.1 色谱分离典型条件 a.色谱仪 : SP3420 b.检测器: TCD c.色谱柱: 3mm2m玻璃柱d.程序升温 第一级程序柱温100, 保持时间10min 第一级程序柱温220, 升温速度10/min(12min)，保持时间18min e.汽化温度: 250 f.检测室温度: 230 g.载气, 氢气流量为60ml/minh.桥电流: 100mA i.填充剂: 帕拉派克 PS(Porapak Ps)80-100目5.6.2 数据处理采用A4800数据站5.7 水分5.7.1 原理 卡尔菲休试剂同水的反应为: I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3 (1) C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 (2) 所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶, 甲醇等混合而成, 通达电解在阳极上形成碘, 依据法拉第定率, 同电荷量成正比例关系, 如下式: 2I-+2eI2 (3) 由(1)式, 可以看出, 参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把试样注入试剂中, 试样中的水分即可参加反应, 通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量, 而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量经仪器计算, 在显示屏上直接显示被测试样中水的含量g数。5.7.2 仪器: 微量水分测定仪 5.7.3 试剂: 卡尔费休试剂5.7.4 测量步骤:5.7.4.1 开机，使 仪器达到初始平衡点稳定2-3min。5.7.4.2 注入纯水来标定仪器: 当注入0.1L 蒸馏水或去离子水时, 显示数字为10010g, 一般标定2-3次, 显示数字若在误差范围内时, 可进行样品的测定。5.7.4.3 将带针头的注射器用被测样品冲洗3-5次, 然后再吸入一定量的样品, 用滤纸擦净注射器及针头, 然后用分析天平称量注射器及样品质量。5.7.4.4 称量完成后, 按下主机上启动开关, 电解终点指示灯熄灭, 数字显示器恢复到0。5.7.4.5 把样品穿过进样旋塞注入到电解池中( 针头应插入液面以下, 但避免同电解池壁或电极接触)样品注入后, 电解会自动开始, 然后再用同一台分析天平称量其剩余样品及注射器质量, 用减量法计算注样量。5.7.4.6 测定结束时, 电解终点指示灯亮, 蜂鸣器响, 测定结束, 数字显示器所显示数字便是被测样品中水的重量, 用微克表示。5.7.5 结果计算: 所测结果(g) 水分含量(%)=100% 样品重量(g)106 平行测定结果的差值不得大于0.04%, 取平均值为测定结果5.8. 含量:5.8.1 原理: 酸碱中和滴定5.8.2 试剂和溶液5.8.2.1 0.5MaOH标准溶液, 按GB601配制与标定5.8.2.2 酚酞指示剂(10g/L) 称取1.0g酚酞, 溶于95%乙醇中, 稀释至100mL。5.8.3 测定步骤 称取1.5g(准确至0.0001g)样品置于250mL锥形瓶中, 加入100mL煮沸冷却水溶解后, 加2滴酚酞指示液, 摇匀后, 用0.5MNaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。5.8.4 结果计算 乙酰丙酸的百分含量按下式计算, 用X表示 C(NaOH)V116.12 X=100% G1000式中: C(NaOH): 滴定用氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度.M V: 样品滴定消耗NaOH标准溶液的体积.mL 116.12: 乙酰丙酸的摩尔质量,g G: 乙酰丙酸样品的质量,g平行测定结果的差值不得大于0.12%, 取平均值为测定结果。6 检验规则:6.1 产品检验分为出厂检验和型式试验6.2 出厂检验6.2.1 产品须经公司质检科检验合格并附合格证方可出厂6.2.2 出厂检验项目在合同环境下按合同规定的检验项目检验, 非合同环境下检验: 外观、含量、水分。6.3