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文档简介

ph 的测定方法gb 6904.1 86本标准适用于天然水、锅炉水、冷却水和污水的ph 测 定本标准遵循gb 6903 86锅炉用水和冷却水分析方法通则有关规定。1、方法提要本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以 ph4 、7 或 9 标准缓冲液定位,测定水样的ph 值 。2、仪器2、1 酸度计:测量范围014ph :读数精度 0.02ph 。2、2 玻璃电极,等电位点在ph 7 左右。2、3 饱和甘汞电极。2、4 温度计:测量范围0-100 。2、5 塑料杯: 50ml2、6 带线性回归方程的科学计算器。3、试剂3、1ph4 标准缓冲液准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(khc 8 h 2o4),溶于试剂水并定容1l。由于此溶液稀释效应小, 称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉,加入少许微量溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。3、2ph7 标准缓冲液分别准确称取3.5g 经 120 10 干燥 2 小时并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(na 2 hpo 4),及 3.40g优级纯磷酸二氢钾(k 2 hpo 4 ),一起溶于试剂水并定溶至1 升。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6 周后应重新制备。3、3ph9 标准缓冲液准确称取3.81g 优级纯硼砂 (na 2b 4o7.10h 2o),溶于无二氧化碳的试剂水中并定容至1 升。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳淀污。六周后应重新配制。上述标准缓冲液在不同温度条件下的ph 如表 1 所示。表 1 标准缓冲液在不同条件下的ph 值精品资料温度邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂54.016.959.39104.006.929.33154.003.909.27204.006.889.22254.016.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07454.046.839.04504.066.839.01554.076.848.994、60分析步骤4.096.848.964、1 电极的准备4、1 、1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于ph4 标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕, 亦应放在上述溶液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡。使用过程中若发现有油 渍污染,取好放在0.1mol/l盐酸,0.1mol/l氢氧化钠 ,0.1mol/l盐酸中循环浸泡各5 分钟 .用试剂水洗净后, 再在 ph4 缓冲液是浸泡.4、1 、2 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10 倍的稀溶液中,贮存时把上端的注入口塞紧,使用时则启开。应经常注意从注入注入氯化钾饱和溶液至一定液位。4、2仪器的校正仪器开启半小时后,按说明书的规定,进行调零、 温度补偿和满刻度校正等操作步骤。4、3ph 定 位根据具体情况,先择下列一种方法定位。4、3 、1 单点定位选用一种ph 值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯 2 次以上。然后用干净滤纸将电极底部的水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入烧杯内i 浸入电极,稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致),查出该温度下定位缓淮的ph 值,将仪器定位至该 ph 值。重复调零、校正及定位12 次,直至稳定为止。4、3 、2 两点定位先取 ph7 标准缓冲液依上法定位。电极冲洗干净后,将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性,选用 ph4 缓冲液;若为碱性,选用 ph9 缓冲液)倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内, 稍摇动数秒钟, 按下读数开关。调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的ph 值。重复 12 次两点定位操作至稳定为止。4、3 、3 三点回规定位洗净三个塑料杯,分别置入 ph4 、7 、9 标准缓冲液。取其中一个先按 4 、3、1 定位后,再测定另两个标准缓冲液的 ph 值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的ph 读数值在计算器上进行回归储存。若三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02ph 单位,可认为仪器及电极正常 ,可进行水样的 ph 测定 .4、4 水样的测定将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗两次或以上,然后,浸入电极并进行ph 值测定。记下读数。5、计算若为单点定位或两点定位,ph 读数值就是测定值。若为三点回归定位,则以4.3.3 回归定位所测得的回归方程求出水样ph 读数值的回归值作为测定值。可按计算器说明书进行运算求出。6、 允许差测定水样ph 值的允许差见表2 。表 2测定水样ph 值的

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