实验室仪器设备期间核查操作规程

.实验室仪器设备期间核查操 作 规 程辽宁省水环境监测中心2010 年 4 月 25 日,.目录一tas-990 型、sp-3520型、sp-3530型原子吸收分光光度计二 syg-1 型、 syg-2 型智能冷原子荧光测汞仪三 721 分光光度计四 2000 型分光光度计五酸度计六手提式电压力蒸汽消毒器七电子天平八电导率仪 九红外测油仪十紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。核查的方法使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对， 或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别， 根据识别（如： 检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查， 记录核查结果。电子天平配置标准砝码，可进行外校。721 分光光度计有镨钕滤光片对波长校正， 原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质 （盲样） 进行测定。 最好是对仪器性能进行测试， 如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用 汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。核查的依据1） jjg694-2009 原子吸收分光光度计检定规程2） jjg548-2004 测汞仪检定规程3） jjg119-2005 酸度计检定规程4） jjg1036-2008电子天平检定规程5） jjg376-2007电导率仪检定规程6） jjg178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7） jjg950-2000 红外测油仪8） jjg537-2006 荧光光计检定规程一 tas-990型、sp-3520型、 sp-3530型原子吸收分光光度计1. 波长准确度与重复性1.1 试验工具空心阴极灯：汞灯1.2 试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm, 分别对汞 hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰， 从 谱 图 上 读 取 并 记 录 最 高 峰 点 的 波 长 值 ， 分 别 计 算hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。每条谱线的平均 值与标准值之差， 为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之 差为波长重复性。国家检定规程波长准确度合格技术指标为0.5nm，波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。2. 基线稳定性：静态（不点火）、动态（点火、吸喷去离子水）2.1 试验工具空心阴极灯：铜灯2.2 试验方法.仪器与铜灯同时预热60 分钟后，仪器选取光谱带宽0.2nm,（北京普析通用公司tas-990 型仪器选取光谱带宽0.2nm 时，在做静态基线稳定性时，产生漂移现象。改用光谱带宽0.4nm 后， 零点漂移在规定值内。 ）铜灯电流为3ma，在 324.7 nm处寻峰， 在 火 焰 工 作 方 式 进 入 样 品 测 试 状 态 ， 设 定 显 示 范 围-0.006abs-0.006 abs测试静态曲线显示在屏幕上，刷新时间设定为 1800 秒。其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过 0.008a 。新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15 分钟内基线漂移不超过 0.006a ，使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过 0.008a 。3. 仪器精密度3.1 试验工具空心阴极灯：铜灯3.2 能产生 0.3 abs-0.5 abs吸光度的标准溶液3.3 空白溶液： 0.5%硝酸水溶液3.4 试验方法：火焰法将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为1，积分时间 3 秒，在能产生0.3abs-0.5abs 吸光度范围内，对样品溶液和空白溶液交替进行连续11 次测定，并且按（ 1）式计算精密度公式rsds100% as-测定的标准偏差（标准溶液）a - 平均吸光度值（标准溶液）国家检定规程标准：新仪器精密度合格技术指标为小于1%。使用过的仪器精密度合格技术指标为小于1.5%。4. 特征浓度4.1 试验工具空心阴极灯：铜灯铜标准溶液0.5mg/l空白溶液 0.2%硝酸水溶液4.2 试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定，并且按（2）式计算特征浓度：cc0.0044ac (g / ml / 1%)式中：c-标准溶液浓度a -三次平均吸光度特征浓度（ cc）： 0.040 g/ml5. 最低检出限5.1 试验工具空心阴极灯：铜灯空白溶液 0.2%硝酸水溶液5.2 试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，吸光度显示为4 位小数精度，积分时间 3 秒，对空白溶液进行连续20 次测量， 并且按（ 3）式计算最低检出限：cl3 c ( ag / ml )式中：c-特征浓度测试溶液浓度（铜标准溶液0.5mg/l）a -特征浓度测定平均吸光度值 -空白溶液 20 次测定的标准偏差新制造 仪器最低检出限： 0.008 g/ml ，使用过 0.01 g/ml 。6. 火焰原子化法测定铜的线性误差6.1 试验方法将仪器的各项参数调试到最佳状态，用空白溶液调零， 根据仪器灵敏度条件，选择系列1： 0.0 mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、3.0mg/l铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录a）求出工作曲线的斜率 （b）, 即为仪器测定铜的灵敏度（s）。按照公式（ 7）- （ 9）计算标准曲线测量中间点（系列1 计算 1.0mg/l ）；线性误差线性方程：i iabci （ 7）ci iaib（ 8）线性误差：xcicsiicsi100% （ 9）式中：三次吸光度测量值的平均值第点按照线性方程计算出的测得浓度值，mg/l； 第点标准溶液的标准浓度，mg/l；a- 工作曲线的截距；b- 工作曲线的斜率；iabcbscisccaibcrsciscc sii线性误差：xcicsiicsi100% （ 9）举例：铜的标准曲线第5 点的浓度是1.00 mg/l ，对应的吸光度是 0.1728 。然后将浓度是1.00 mg/l当做样品测定，通过一次方程计算出样品的浓度是1.003mg/l 。按公式（9）计算出线性误差是 0.3%。规定线性误差标准值是小于或等于10%。结论：合格。.期间核查结果处理依据 jj694-2009 原子吸收分光光度计检定规程同时参靠上一次检定合格证书指标。对检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录” 统一归档。 在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检， 维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用。期间核查周期期间核查周期为一年，时间安排在年度检定周期中间进行。二 syg-1 型、 syg-2 型智能冷原子荧光测汞仪1. 精密度1.1 试验工具（ 1）50ug/l汞标准溶液（2）高纯氮气或普通氩气（3）50ul微量注射器（ 4）氯化亚锡（ 5）浓盐酸1.2 试验方法将仪器预热 30 分钟后，通气 15 分钟，使仪器和气流量稳定。设置好负高压及调好零点，然后向汞发生器加入还原剂 1.5ml, 将程序阀扳到测量挡，由于还原剂氯化亚锡含有少量残留的汞，在翻泡过程中由载气吹走，当荧光值达到003 后，听到凤鸣声， 将程序阀扳到进样挡。按清显 - 峰值- 复零， 用 50ul 微量注射器， 抽取 10ul 汞标准溶液注入汞发生器中，将程序阀扳到测量挡，荧光值达到最大后，记录打印。重复测定11 次后，按清显 - 按换挡键- 按变异。国家检定规程仪器精密度合格技术指标为小于4%。按操作步骤做一条标准工作曲线，相关系数应大于0.999 。期间核查结果处理、期间核查周期可参考原子吸收。三 721分光光度计1. 波长校正：检查仪器电表指针是否指“0”，若不在“ 0”用电表上的校正螺丝调节至“ 0”。注意！调节电表零位时不可将电源接上。接通电源；打开吸收池暗箱盖；打开电源开关，指示灯亮，预热20min 。用调零旋钮调节t=0.0 ，用波长调节器将波长调至580nm。在吸收池架出光狭缝处放一白纸，此时白纸应出现黄色光斑，若不是黄色应调节波长使光在纸上呈现黄色带（若相差甚远，应调节灯泡位置）。取出白纸， 在吸收池架内放入镨钕滤光片，以空气为参比，在500nm540nm波段，每隔2nm 测一次吸光度值，查出吸光度最大时对应的波长盘标示值（ 测）。当 测-5293nm 时，仔细调节波长调节螺丝（如误差为正时，逆时针调节波长螺丝，反之，应顺时针调节波长螺丝），反复测 max=529 3nm 处的吸光度，直至=529nm对应的吸光度值最大。取出滤光片放入盒中；关机；拨出电源插头；放入干燥剂袋，盖好吸收池暗箱盖，罩好仪器防尘罩。四 2000型分光光度计1. 波长精密度检验与校正仪器采用镨钕滤光片529.8nm及 807.7nm两个特征吸收峰，通过逐点测试法来进行波长检验及校正。 开机并使仪器预热20 分钟； 按 将测试方式置于透射比（%t）状态；将波长设置在525nm（或 803 nm ）处，一般情况，在标准物质吸收峰5 nm 附近由短波向长波方向每隔1nm 逐点测试； 打开样品室盖，将镨钕滤光片插入样品槽中；盖好样品室盖，将参比物（以空气作为参比）拉（推） 光路中（一般情况下，第一个样品槽作为参比，第二样品槽 放置标准物质） ；按 键调 100% t；将镨钕滤光片拉（推）入光路中；观察并记录下此时镨钕滤光片的透射比值；重复1 至 8 步进行逐点测试，直至找到最小读数为止。当通过上述逐点测试法记录下波长与镨钕滤光片特征吸收波长值不一致并超出仪器技术指标规定的误差范围时（ 2nm），则可按下列方法进行校正。* 打开仪器外壳* 松开波长刻度盘a 上的固定螺钉b（见图1）* 转动刻度盘， 使刻度指示与特征吸收峰的波长值之间的误差在允许范围内。* 旋紧固定螺钉，装上外壳，重复1 中的 1.1-1.8步骤， 实测仪器波长精度在允许范围内即可。2. 吸光度精度的检验将波长设置在546 nm 处；将测试方式置于“t%”状态；打开样品室盖，将 0%t校具和0.5a左右的中性滤光片分别插入样品槽中； 将 0%t校具置于光路中；盖好样品室盖，按键调整“ 000.% t ”透射比； 将参比物（以空气作为参比）拉（推）入光路中；（在一般的测试情况下，第一个样品槽作为参比，第二个样品槽放置标准物质）按 键调 100% t；将测试方式置于“a”状态； 将 0.5 a中性滤光片拉（推）入光路中，观察并记录其吸光度值；将测试方式调整至“t%”状态，测得其透射比值，根据 a=lgl/t计算出其吸光度值，如果实测值与计算值的误差 超出仪器技术指标允许的误差范围时（两者允许误差为 0.002a ）请与当地产品经销商或维修点联系，进行修理。非专业人员切勿自行打开仪器外壳。依据中华人民共和国国家计量检定规程jjg178-2007进行仪器期间核查。核查结果的处 理：1. 使用中的仪器检验， 原则上按表10 中使用中检验的内容进行。2. 按使用中的项目对仪器进行检验（不包括4.10 ），有一项指标不符合要求， 即判为不合格。应通知仪器设备管理员进行维修或贴上禁用标识。 维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用。五酸度计1. 校正：（1） 将复合电极和温度传感器插头插在仪器的电极插座上，用蒸馏水小心清洗测试电极，将直流电源插在220v 交流电源上，用万用表电阻挡检查仪器接地电阻应小于4 欧姆。绝缘电阻应大于 5 兆欧姆，按 on/off打开电源，显示器显示应正常。选择ph 功能，预热30 分钟。（2） 设置开关置测量， ph/mv选择开关置 ph；调节温度旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；将斜率旋钮顺时针旋到底； 将清洗过的电极插入ph值为 6.86 的缓冲溶液中； 调节定位旋钮， 使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致；用蒸馏水清洗电极，再插入ph值为4.00 （或ph值为 9.18 ）的标准缓冲溶液中， 调节斜率旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时 温度下的 ph值相一致；重复 (e) (f)直至不用再调节定位或斜 率调节旋钮为止，至此ph计( 酸度计 ) 完成标定。标定结束后， 定位和斜率旋钮不应再动，直至下一次标定。标定结束后，可用国家标准物质进行验证该仪器的准确性。（3） 清洗复合电极后，用滤纸将电极球泡上的水吸干。2. 期间核查结果处理可参考原子吸收。3. 期间核查周期为一个月一次。六手提式电压力蒸汽消毒器1. 核查步骤：（1） 用万用表电阻挡检查仪器接地电阻小于4 欧姆， 绝缘电阻应大于 5 兆欧姆。（2） 旋开紧固螺丝，打开盖子，检查各螺丝是否正常。.（3） 加入适量水，以淹没电热管为宜，盖上盖子，对称拧紧螺丝，先打开放汽阀，插上电源，电源指示灯亮，开始加热。（4） 等有大量蒸汽冒出，关上放气阀，压力表缓缓上升。（5） ）观察压力表压力达到0.15mpa 时应能使安全阀自动启动放气，应为合格。如安全阀不能自动启动放气，应立即拔掉电源， 打开放气阀放气。 贴上禁用标识。应通知仪器设备管理员进行维 修，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后可投入使用。2. 期间核查周期为一个月一次。七电子天平天平在使用前一般都应进行校准操作。校准方法分为内校准和外校准两种。1.外校准：下面以上海天平仪器厂ja1203 型电子天平为例说明如何对天平进行外校准。方法： 轻按 cal 键当显示器出现cal-时， 即松手，显示器就出现cal-100 其中“ 100”为闪烁码，表示校准砝码需用100g 的标准砝码。此时就把准备好“100g” 校 准砝码放上称盘，显示器即出现-等待状态，经较长时 间后显示器出现100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g ，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果最好重复以上校准操作步骤两次。）2.内校准：以瑞士mettlertoledo ag系列电子天平为例说明如何进行天平内校准。方法如下：天平置零位，然后持续按住“cal”键直到cal int出现为止，下述情况将在校准时显示： 天平置零、内部校准砝码装载完毕、天平重新检查零位、天 平报告校准过程、天平报告校准完毕、天平自动回复到称重 状态。需要指出的是，电子天平开机显示零点，不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准，只能说明天平零位稳定性合格。因为衡量一台天平合格与否，还需综合考虑其它技术指标的符合性。3. 期间核查结果处理可参考原子吸收。4. 期间核查周期为一个月一次。八电导率仪1. 核查步骤：（1） ）接通电源，接上电极。将“量程”开关置于“校准”位置上，“稳度”旋钮置于25 度位置，电极常数置于（1.0 ）处， 开机预热 30 分钟。调节“校准调节器” ，使仪器读数在199.9us/cm 处。（2） ）取氯化钾一级试剂，在110 度烘箱中烘4 小时，取出放入干燥皿中冷却后，准确称取0.7456克氯化钾，溶于新煮沸冷却的二次蒸馏水中 （蒸馏水的电导率应小于1.0us/cm ），20 度温度下稀释到1 升，此溶液的浓度为0.01mol/l,在此温度下的电导率为 1413 us/cm。（3） ）将仪器校准好，重复测量标准溶液电导率值5 次，得出一组数据，计算标准偏差。n(cic )2举例：si ln1 0.01mol/lkcl测量值检测值14141416141314121411n(cic)2 测量值的标准偏差si ln1rsds100% a计算相对标准偏差应小于1%为合格。2. 期间核查结果处理可参考原子吸收。3. 期间核查周期为半年一次。九红外分光测油仪1. 核查步骤：（ 1）检出限仪器开机预热稳定后，用环保专用四氯化碳校准仪器零点， 并用石油类标准溶液配制标准系列（0-80mg/l ）绘制标准曲线， 取中间浓度重复测定三次。连续测定 11 次四氯化碳空白溶液的吸收值，并求得 11 次测量值的 3 倍标准偏差，然后根据公式来计算检出限。（ 2）示值误差按仪器操作方法分别测定浓度为5 mg/l 、10mg/l、40mg/l 的油标准溶液， 重复测定三次， 并取其算术平均测量值作为仪器测量值。按下式计算仪器的示值误差。ccs cs100%式中： c -仪器三次测量的平均值，mg/lcs-油标准物质的标准值，mg/l（ 3）重复性（精密度）测定浓度为40mg/l 油标准溶液，测定前用环保专用四氯化碳校准仪器零点， 重复测定 5 次，计算测定结果的相对标准偏差。n(cic )2式中：si ln1c(%)s c100s -标准偏差ci -第 i次测量值c -n次测量数值的算数平均值；n-测量次数；cv(%)-相对标准偏差。（变异系数）（4） ）稳定性用环保专用四氯化碳校准仪器零点，用浓度为5 mg/l的油标准溶液校准示值，并读取第一次示值，连续测定1 小时，按下式计算稳定性。r maxdscsr min100式中： ds-稳定性rmax 1 小时内仪器最大测量rmin 1 小时内仪器最小测量示值（5） ）评定要求cs-油标准溶液浓度（ 5 mg/l ）检出限：小于或等于0.2 mg/l示值误差： +-5%重复性：小于或等于2%稳定性：小于或等于5%（6） ）核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6 个月一次。填写核查记录，并存挡。十紫外、可见、近红外分光光度计