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文档简介
一、ph 电极的标定(1) ) 标定前先手拿着电极甩几下,赶走留在电极里的空气及气泡(2) ) 一般采用二点标定6.86ph 作为第一点, 4.00ph 或 9.18ph 作为第二点(3) ) 标定过程中尽可能让电位或ph 值稳定后再按确认键(4) ) 一般电极性能较好时,标定后的斜率在98%以上,性能略微下降时应在 95%。低于 90%建议更换电极(5) ) 复合电极不适宜测有机物。油脂类,粘稠等物质,如需测这些物质,可选用 231-01玻璃电极 212-01参比电极或 65-1c(6) ) 仪器操作前请仔细阅读说明书。注:冬天时,环境温度达到冰点,电极不能使用,容易发生冷爆,测量不稳定,建议在15 度以上使用。二、ph 复合电极是否正常的判断方法(1) 在标定状态下,反映较慢,稳不下来是电极性能下降的体现。(2) 电极电位: 把仪器档位切换到mv 档,把电极放入 ph=6.86 的标液中,值在 0mv 左右为最好,最多在正负40mv 以内。超出这个范围仪器将不能正常标定,标定会出错。6.86ph 0mv 正负 40mv9.18ph 负 120 130mv 左右4.00ph 170mv 左右精品文档,欢迎下载10 / 10雷磁 phs-25型 ph 酸度计三、ph 复合电极维护及保养(1) 很多情况下出现测量不准或无法正常测量都是由电极本身失效或性能下降造成。(2) 复合电极的保质期为一年, 出厂一年后不管是否使用其性能都会受到影响。(3) 第一次使用(护套内无溶液)或长时间停用的ph 电极在使用前必须在 3mol/l 氯化钾溶液中浸泡24 小时。(4) 测量完电极插到装有氯化钾溶液的护套中,经常观察电极棒内的氯化钾的量,要及时添加,一般不要少于一半,上部塞子测量时拔出, 不测量时塞上。(5) 电极应避免长期浸在蒸馏水、 蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。电极避免与有机硅油接触。(6) ph 复合电极的使用,最容易出现的问题是外参比电极的液接界处,液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。雷磁 zdj-5 型自动滴定仪四、ph 计在测量时不稳定的情况ph 计在测量时不稳定,检查电极接口有无松动,可用短路插头插到仪器上,如显示稳定,可考虑调换电极。五、ph 计测纯水或除盐水不稳定的情况ph 计在用标准缓冲液校正时较稳定,而测量如纯水、除盐水等, 会很不稳定,这是因为水中杂质少, 导电性差,建议电极 231-01、232-01 一起使用。六、ph 电极斜率估算法将仪器放在 mv 档电极插入 6.86ph 标定液中,读得电位值为10mv(25 度),再清洗干净放入4.00ph 标定液中,读得电位值为170mv(25 度),根据测得的mv 值估算下电极的斜率:估算方法:( 10-170)mv/ ( 6.86-4) ph=-55.94,即每个 ph 的级差为 -55.94mv, 再根据该溶液 25 度时的理论级差为59.16,计算出电极的斜率值,方 法:测得的级差/理论级差 *100%=94%。雷磁 phs-3c型 ph 计七、ph 缓冲剂( ph 标准溶液)的配制方法将 ph 缓冲剂剪开塑料袋, 将粉末倒入 250 ml 容量瓶中, 以少无co2 蒸馏水冲洗塑料袋内壁,并稀释到刻度摇匀备用。八、缓冲溶液的配制与ph 值的测定的其他方法原理:1. 缓冲溶液的概念在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释,而保持溶液ph 值基本不变的作用称为缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。2. 缓冲溶液组成及计算公式缓冲溶液一般是由弱酸和弱酸盐,或弱碱和弱碱盐组成的, 即缓冲溶液由共轭酸碱对组成的,例如hac-naac 缓冲溶液。则有:c(h + )k hacc(hac)( 3-3)c(na ac)p hp kh a cc( h a c )l gc( n a a c )( 3-4)3. 缓冲溶液性质(1) 抗酸/ 碱,抗稀释作用 因为缓冲溶液中具有抗酸成分和抗碱成分,所以加入少量强酸或强碱,其 ph 值基本上是不变的。稀释缓冲溶液时,酸和碱的浓度比值不改变,适当稀释不影响其 ph值。(2) 缓冲容量缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。缓冲容量的大小与缓冲组分浓度和缓冲组分的比值有关。缓冲组分浓度越大, 缓冲容量越大; 缓冲组分比值为11 时,缓冲容量最大。仪器和药品:仪器: phs-3c酸度计,试管,量筒(100ml,10ml),烧杯 (100ml,50ml), 吸量管 (10ml),广泛 ph 试纸,精密 ph 试纸,吸水纸等。酸: hac(0.1 moll-1,1 moll-1 ), hcl (0.1 moll -1), ph=4 的 hcl;碱:nh 3h 2o (0.1 moll-1),naoh (0.1 moll-1 ,1 moll-1), ph 10 的 naoh ;2盐:naac(0.1 moll-1,1 moll-1), nahpo4(0.1moll -1),na2hpo4(0.1 moll-1)4nh cl (0.1 mol l-1);其它: ph=4.00 标准缓冲溶液, ph=9.18 标准缓冲溶液,甲基红溶液。实验步骤:1. 缓冲溶液的配制与 ph 值的测定按照表 3-10计算配制三种不同 ph值的缓冲溶液,然后用精密 ph 试纸和 ph计分别测定它们的 ph值。比较理论计算值与两种测定方法实验值是否相符 (溶液留作后面实验用 )。表3-10 缓冲溶液的配制与ph 值的测定实验数据表实验理论50ml 缓冲溶液中ph 值测定值编号ph 值组分体积 /ml精密 ph 试纸ph 计0.1moll -1hac14.00.1moll-1naac0.1moll -1 nah 2po427.00.1mollna hpo-1240.1moll -1 nh 3h 2o310.00.1mollnhcl-142. 缓冲溶液的性质(1) 取3支洁净试管, 依次加入蒸馏水、 ph= 4的hcl溶液、ph=10 的naoh溶液各 3ml,用ph 试纸测其 ph 值,然后向各管加入 5滴0.1 moll-1hcl溶液,再测其ph值。用相同的方法, 试验5滴0.1 moll-1 naoh 溶液对上述三种溶液 ph 值的影响。将结果记录在表 3-11中。(2) 取 3支试管,依次加入表3-10中自己配制的 ph=4.0、ph=7.0、ph=10.0 的缓冲溶液各 3ml。然后向各管加入 5滴0.1 moll-1hcl,用精密 ph 试纸测其 ph 值。用相同的方法,试验 5滴0.1 moll -1naoh 对上述三种缓冲溶液 ph 值的影响。将结果记录在表 3-11中。(3) 取 4支试管,依次加入ph=4.0的缓冲溶液, ph=4 的hcl 溶液, ph=10 的naoh溶液各 1ml,用精密 ph 试纸测定各管中溶液的 ph 值。然后向各管中加入10ml水,混匀后再用精密 ph试纸测其 ph 值,将实验结果记录于表3-11。表3-11 缓冲溶液的性质实验数据表实验ph 值溶液类别序号原始加 5 滴加 5 滴加 10ml0.1moll -1hcl0.1moll-1naoh水1蒸馏水2ph=4 的hcl 溶液3ph=10 的naoh 溶液4ph=4.0 的缓冲溶液5ph=7.0 的缓冲溶液6ph=10 的缓冲溶液通过以上实验结果,说明缓冲溶液的什么性质?3. 缓冲溶液的缓冲容量-1(1)缓冲容量与缓冲组分浓度的关系取两支大试管,在一试管中加入0.1 moll-1hac和0.1moll-1naac各3ml,另一试管中加入 1moll -1hac 和1 moll-1 naac各3ml,混匀后用精密 ph试纸测定两试管内溶液的ph值(是否相同 )?在两试管中分别滴入 2滴甲基红指示剂,溶液呈何色?(甲基红在 ph6.3 时呈黄色 )。然后在两试管中分别逐滴加入1 moll naoh 溶液(每加入 1滴naoh均需摇匀),直至溶液的颜色变成黄色。记录各试管所滴入naoh 的滴数,说明哪一试管中缓冲溶液的缓冲容量大。( 2)缓冲容量与缓冲组分比值的关系取两支大试管, 用吸量管在一试管中加入24nah po和 nahpo各 10ml,另一试管中加入2ml 0.1 moll -
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