GC1000分析仪维护检修规程

gc1000 mark色谱分析仪维护检修规程1 总则1.1 适用范围本规程规定了gc1000 mark 色谱分析仪的维护、检修、投运及其安全注意事项的具体技术要求和实施程序。本规程适用于金赤化工装置在线使用的gc1000 mark色谱分析仪（以下简称仪表） 。1.2 基本工作原理该仪表基于气相色谱法原理工作。在载气的推动下，将预处理后连续流动的工艺样品定量送入仪表分析器的色谱柱系统中，在柱切配合下，由于不同组分在固定相上有不同的分配系数和吸附差异，混合组分得以分离。各分离的组分通过检测器将浓度信号变换成电信号。通过信息处理，根据分析需要而定量测定出所需的特定组分或全组分浓度。1.3 构成及功能仪表基本构成及功能如下：a. 单路或多路取样装置和预处理系统（一套或多套）：将工艺样品从化工设备、管道、容器中取出并经预处理后变成符合仪表要求的连续流动的样品；b. 载气及净化装置：为载气纯度达不到仪表要求时对载气处理的附加装置；c. 燃烧气、助燃空气及净化装置：火焰离子化检测器用，燃烧气纯度达不到要求时需加净化装置；助燃空气用钢瓶盛装，或用仪表空气，纯度达不到要求时需加净化装置；d. 分析器： gc1000工业色谱仪是一体化的整机结构，按照它们的功能可以划分为五个部分，它们是 :正压防爆盒装置：安装仪器采用的正压充气防爆所需要的控制连锁和接线。电气控制部件及接线端子组件：安装仪表自动运行控制及组份含量计算所需的的微机控制器及各种控制电路板和控制机构及相应的接线端子板。色谱分析部件：安装仪表分析所必须的恒温加热炉、采样阀和控制阀件、色谱柱、检测器组件，以完成样品组成及含量的分析样品采集部件 ( 可选部件 ) ：担负对现场工业样品的接入及控制。气体调控组件：对仪表工作所需要的载气、驱动气、吹扫气、燃烧气，助燃气等的压力流量等参数进行调整和控制1.4 主要技术性能及规格gc1000系列工业色谱仪各分型有不同的技术性能, 下面列出其主要的整机性能和技术参数：1.4.1 一般性能测量对象：气体或沸点低于450的易挥发性的液体。分析流路数：最多达31 个分析流路分析组份数：最多达255 个组份( 所有流路的测量组份之和)测量范围： tcd10ppm 100%fid1ppm 100% fpd1ppm 0.1 %分析周期：最大99999.9 秒重复性误差：满量程的1(1 of full scale)气路气密性指标：正常运行压力1.5 倍条件下 , 密闭压力半小时内下降不大于0.05mpa。基线零点漂移和波动范围：不加自动调零，仪表运行在最高灵敏度，半小时内基线漂移不大于基本误差； 自动调零和程序动作状态下，分析周期内基线波动范围不大于基本误差。1.4.2 色谱分析部件检测器种类： tcd（热导检测器）、fid（氢火焰离子化检测器） 、fpd（火焰光度检测器） 、methanize（r甲烷化装置）多检测器性：可同时安装2 种检测器恒温加热炉：加热炉类型：空气浴+强制循环型式温度范围：环境温度+10 225 ( 定点设定 )恒温精度： 0.03 (pid控制方式 )恒温室体积： 40l程序升温炉：温度范围：55 225或环境温度 +10 320 (有冷却器时5320 )升温速率： 1 30/ 分钟电源影响率： 0.03 10vac升温炉体积： 8.6l色谱柱：填充柱（ packe）d 或毛细管柱（ capillar）y阀件：采样阀件：气动平面转阀液体采样阀：带汽化器的微量液体采样阀（0.1 3 l， 0.1 30bar ，寿命 50000 次） 一般用阀件：气动平面转阀安装阀数目： 6 只2载气压力：1 5kgcm（0.1 0.5mpa）1.4.3 电气控制部件中央处理器： cpu motolola 60200，32bit ，8mhz 存储器： prom 256k，b ram 2mb温度控制点： 6 点数字量 i/0 ：输入 8 点，输出 4 点模拟量输出： 4 点 36 点， 420ma（隔离）谱图输出： 2 点， 420ma（隔离）与 dcs通讯： rs422（ rs232c）（通讯距离 6.4km , 传输速率 1200bps）与 pc机通讯： rs232c 9600bps输出图形：实时色谱图（realtime chromato）grm分析数据（ analysis dat）a保留时间（ retention tim）e报警（ alarm）分析参数表（ analysis parameter li）st操作状态（ operation conditi）on1.4.4 其它性能允许 ibm pc机远控操作具有自动标定功能（auto calibratio）n具有基线自动补偿功能（base-line compensat）ion仪表防爆等级：日 本 jis ex pds + h2 ，t1-t4（iec eexpdb + h2，t1-t4） 使用载气：h2、n2、he、ar ，耗量 60300ml/min ，纯度 99.99 fid及 fpd h2耗量 40l/min仪表空气：350 900kpa，gc1000s耗量 100l/min ，gc1000d耗量 150l/min恒温炉耗气量 : 50l/分钟程序升温炉耗气 :150300l/ 分钟使用电源： 200 250 vac 5（ 100-120 vac10， 50/60hz）最大耗电1200w（ gc1000）s，3000w（ gc1000）d恒温炉耗电量：1000va程序升温炉耗电： 2500va操作环境条件：温度-1050， 相对湿度95 % rh整机重量：约120kg(包括样品采集部件)1.5 对分析仪表维修人员的要求分析仪表维修人员应具备如下条件：a. 熟悉本规程及仪表说明书等有关技术资料；b. 熟悉工艺流程，了解该仪表在其中的作用；c. 必须具有高中以上文化程度，有一定的物理、化学、电子技术、机械等基础知识，具有色谱专业基础和基本的维修技能；d. 能够正确地使用常用和具体仪表要求的专用测试仪器；e. 对一些常见的仪表故障应具有分析判断和处理能力。2 完好条件2.1 整机及零部件完整，符合技术要求，即：a. 整机及零部件、附件齐全完好；b. 仪表铭牌清晰；c. 紧固件无松动、不泄漏，接插件接触良好，可动件调节灵活自如；d. 仪表符合防爆现场等级的要求。2.2 运转正常，性能良好，符合使用要求，即：a. 取样装置及预处理系统运转正常，经处理后的样品能满足分析器稳定运行的要求；b. 载气纯度 99.99%c. 燃烧气、助燃空气的纯度和质量符合仪表的要求；d. 仪表运行质量达到本规程第1.4.1 条技术性能指标。2.3 设备及环境整齐、清洁，符合工作要求，即：a. 仪表外壳无灰尘和油污，油漆无剥落，无明显损伤；b. 仪表现场所处环境无强烈震动，无强电磁场，腐蚀性弱，清洁干燥；c. 仪表管路和电缆敷设、排列整齐，保温伴热符合要求；d. 钢瓶与仪表隔开、固定，批放整齐，放在干燥通风处，避免阳光直照和雨淋，并符合现场防爆要求。2.4 技术资料齐全、准确、符合管理要求，即：a. 仪表说明书、运转资料、部件及记录等治疗齐全；b. 产品制造单位、型号、出厂日期及产品合格证等有关资料保存完好；c. 仪表历年校准、检修、故障处理及零部件更换记录等资料准确、齐全。3 维护3.1 日常维护3.1.1 巡回检查每班至少进行两次巡回检查，内容包括：a. 载气、燃烧气、助燃空气和样品压力指示数值的检查和调整；b. 取样装置的压力指示、加热、冷却系统、安全阀、减压阀等工作状态的检查；c. 预处理系统的各压力指示、转子流量计浮子位置、电磁阀、冷却器、疏水器、加热器、排污阀等的工作状态检查；d. 分析器温控指示、各流路电磁阀、取样阀、柱切阀、大气平衡阀压力指示、各路转子流量计浮子位置等的工作状态检查和调整；e. 供预处理系统工作的电源、气源、水源、仪表空气等的电压或压力、流量的检查和调整；f. 各管路的仪表气路系统泄漏检查；g. 打印机、 crt 记录显示各参数和组分浓度数值的观察和检查；h. 程序控制器、计算机各种状态显示检查；i. 根据仪表特殊要求进行的检查；j. 巡检中发现不能解决的问题应及时报告，危及仪表安全运行时应采取紧急停表等措施， 并通知工艺人员。k. 做好巡回检查记录。3.1.2 定期维护定期维护内容见表1表 1分析器温控检查转子流量计检查、清洗过滤器检查、清洗冷却器检查、清洗加热器检查排污阀及疏水器检查、清洗，视样品状况确定。取样装置检查泄漏、探头清洗、调试预处理装置检查泄漏、调试净化装置根据载气质量和净化装置的容积来决定更换时间载气各出口流量根据仪表稳定性和在生产中的运行状况来确定程序器及计算机控根据各继电器、电路板、变压器发热状态，指示制器运行检查灯异常显示、打印机状态异常检查3.2 定期校准3.2.1 校准周期校准周期为1 年，或根据仪表运行稳定性，在生产中的重要性及仪表具体要求来确定。3.2.2 校准仪器、器具皂膜流量计秒表标准信号发生器数字万用表3.2.3 标准气标准气各组分浓度的精确度必须高于仪表的基本误差； 标准气组分浓度应选择在该组分量程的6085%范围；被测组分浓度大于5%时，标准气组分浓度的选择应尽量接近被测组分浓度。3.2.4 校准前的准备校准前的准备包括：a. 记录或保存校准前各有关色谱运行的参数；b. 确认气路不泄漏；c. 测定检测器、前吹、反吹、参比等出口流速，并调整至规定值；d. 基线运行状态符合本规程第1.4.1 条的技术性能指标。3.2.5 校准各种仪表校准方法及步骤见具体的仪表操作手册。校准完毕后恢复原状，仪表处于投运状态。3.2.6 校准后的仪表应达到本规程第1.4.1 条的技术性能指标。3.3 故障及处理3.3.1 基线不稳基线不稳定原因及其检查排除方法见表23.3.2 无峰或峰太低无峰或峰太低原因及其检查排除方法见表33.3.3 出乱峰出乱峰原因及其检查排除方法见表43.3.4 程序设置不当程序设置不当原因及其检查排除方法见表53.3.5 重复性差色谱峰高或峰面积重复性差原因及其检查排除方法见表6表 2载气压力不稳，流速过高载气泄漏检测器污染、接触不良或热丝松弛色谱柱被污染或固定液流失严重输气管道局部堵塞放空管道不畅通 电路接触不良接地不良桥路供电稳定性不好 信号电缆绝缘性能下降加热器电源干扰记录器灵敏度太高、 工作不正常或电位器触头脏检查和测试载气流速检漏检查和清洗热导池，或更换热丝检查色谱柱，用高纯载气吹扫，无法挽回时， 更换柱系统检查、吹扫检查接插件用无水酒精清洗擦净吹干，检查各接线状况改变一点接地或浮空检查改变供电电源，观察变化状况，确认后修复电缆两端接头拆除，兆欧表检查切断加热器电源，确认后修复输入端短路确认，调节放大量，清洁或修理电位器触头载气净化不好载气压力不稳或泄漏再生或更换净化装置检漏和测试流速，调节阀件上的压差应大于基线无规则漂移基线出现大毛刺、周期性干扰或波动载气中有空气使热丝氧化严重气路放空管位置处于风口或气流扰动大的区域温控不稳定色谱柱系统低沸点物挥发出来或高沸点物的沾污检测器被污染桥路稳压电源失控接地不良载气出口有冷凝物或凝聚物局部堵塞载气输入压力过低或稳压阀失控灰尘或固体微粒进入检测器色谱柱填料填装过松或柱出口过滤用玻璃棉松动分析器安装环境震动过大电源干扰供电电路不稳定 电源插头接触不良继电器火花干扰0.05mpa热丝阻值差1 大于 1 以上更换改变放空位置暂时停用，确认后检查、修理检查预处理系统，载气流速和程序器设定时间是否错或温控失控否无水乙醇清洗后烘干检查电源稳定度改变一点接地点或接地浮空检查后重新埋设接地线检查测试出口流速提高输出压力， 使稳压阀降压大于0.05mpa 或检查阀的性能清洗和烘干检查并更换色谱柱加防震装置检查供电电路是否接在大功率设备上，改为单独供电检查各级稳压电源检查并处理检查继电器灭弧组件恒温箱保温不好或温控电路失控检查温控电路基线呈 s 形波动恒温箱保温性能不好，随外界环境温度而变化分析器安装在气流变化大的环境中恒温箱加保温棉更改安装分析器的位置基线上漂至量程卡死载气用完或严重泄漏早好采用并列钢瓶，严格检漏表 3现象原 因处理方法未供载气或载气用完载气泄漏完载气泄漏严重泄漏热导池未加桥流或桥路供电接线断桥路供电调整电路损坏无峰信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰未加空气驱动或驱动空气压力不够取样阀未激励，不能取样大气平衡阀未激励，样品不能流入定量管中温控给定的温度太低，样品在柱上冷凝汽化室温度太低，样品不能汽化加强检查，改用并列共用钢瓶严格检漏做气密性检查，特别对色谱接头、检测器入口的泄漏进行检查检查桥路供电检查稳压或稳流电源，进行修复用万用表检查，或信号线两端拆卸开用兆欧表检查检查驱动空气压力检查取样阀有否故障并排除检查大气平衡阀有否故障检查温控电路，测定炉温温度检查气化室温度桥流因电路故障而降低载气流速太低取样阀漏，样品流量减少大气平衡阀激励不好，样品流入定量管流速太低反吹阀或柱切阀因程序时间设置不当，使组分检查桥路供电电流检查测定分析器出口载气流速检查取样阀的气密性检查大气平衡阀的气密性根据色谱的分离谱图重新排反吹、柱切时间、重排组分出峰时间峰太低被反吹、柱切或开关门设置不当色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切预处理系统输送管线断或堵炉温降低自动调零失控基线漂移检查分析器出口和载气流速，标准气检查色谱柱的分离谱图，重排程序时间或更换色谱柱 检查样品输送管线检查炉温并重新给定将操作开关放在手动衰减或色谱档，检查基线并处理表 4现象原 因处理方法圆顶峰进样量大超出检测器的线性动态范围改小定量管改小定量管、调整放大量平顶峰前沿峰进样量过大，色谱柱饱和放大倍数过小汽化室温度太低，以至样品未完全汽化柱温设置太低，样品在柱系统中部分被冷凝载气流速太低进样量过大，造成色谱柱过载改小定量管重新调整和检查提高汽化室温度，汽化温度一般高于柱温50 100提高柱温检查载气稳压阀，检查柱出口流速，重新调整改小定量管拖尾峰柱温太低色谱柱选择不当，拖尾峰往往是极性较强的组分、腐蚀性组分，它们和柱填料间产生强作用力含极性组分的样品进样量大适当提高柱温，但不可太高重选色谱柱，改用极性较强的填料或适当加脱尾剂改小定量管出乱峰预处理系统工作不正常，样品中有害组分进入色谱柱，损坏或造成柱系统严重污染载气严重不纯，特别换钢瓶后未作基线检测，污染柱系统载气流速或高或低，组分保留时间变化，重组分进入主分柱中，污染柱子，或重组分在下一个分析周期中流出，造成峰重叠汽化室温度设定太高，样品分解温控失控造成柱温太高，固定液流失严重；柱温太低，重组分不能反吹，流入下一个分析周期中和下周期组分重合气固柱未再生活化好，组分分离性能差，重复性差固定液全部流出，色谱柱失效色谱柱选择不当和样品发生作用，催化作用或分观察检查预处理系统并改进检查色谱基线，换载气瓶后基础检查检 查 稳 压 阀 件 ， 阀 前 后 压 降 必 须 大 于0.05mpa，阀才能正常工作，勤检查检测器和流速检查气化室温度及温控系统用级温度计检查温控精度，检查和修复温控电路严格再生活化气固柱的条件，参考相关技术要求检查色谱柱分离性能、更换更换色谱柱解样品在预处理系统中发生记忆效应或交叉污染系统载气泄漏较严重检测器被严重污染或检漏时起泡剂进入检测器加大预处理系统中的快速回路流量和旁路放空量，检查管路是否局部堵塞检漏用无水酒精清洗检测器，再烘干表 5现象原因处理方法程序动作时的动态基线程序器动作时干扰，程序器继电器接触不良，电用信号短路法逐级检查电路中继电器触故障路的布线不合理反吹、柱切、前吹时，由于经检测器的载气气路色谱柱更换， 基线波动范围在1% 2%是正常的， 若超过此值是色谱柱和平衡柱的气阻值不相等引起点，拨动软线，观察现象是否变化若为固定平衡柱，测试气阻并调节至相等。若为气阻阀需耐心调节，有时还需改变柱前压力，旁路载气流量等运行条件下， 色谱分离情况正常时出乱峰主要是反吹、前吹、柱切等的程序设定时间不准造成反吹时间设置不当出乱峰；反吹时间设置不当， 一些组分定量分析偏低标准样品检查柱系统正常时，根据组分的谱图重新安排反吹、前吹、柱切时间重组分进入预分柱、主分柱中，调整反吹时间出乱峰自动调零时的故障前吹时间设置提前，出乱峰前吹时间设置太后，一些组分定量分析偏低柱切时间设置提前，进入主分析柱的部分组分被柱切、组分定量分析偏低柱切时间设置太后，对主分柱有害的组分进入， 使主分柱中毒自动调零时基线跑至最大，调零电路保持或集成电路损坏，调零电路故障引起： 自动调零时基线不能快速回至零位或调零时调零时指示波动， 是由于自动调零电路接触不好或有故障，记录和放大部件零位未调整好 自动调零时基线回零，调零信号消失基线偏零，是放大器集成电路失调电压未调好造成的 自动调零时间选择在第2 个峰拖尾时，此时第 3 个峰的浓度低，衰减量小，第2 个峰浓度高衰减量大，造成第3 个峰定量偏低，影响下周期的正常分析部分前吹掉的组分进入主分柱中，调整前吹时间待分析部分被前吹，调整前吹时间调整柱切时间调整柱切时间在自动调零时观察基线的突然变化，修理或更换自动调零电路接触不良，清洗触点，进一步检查自动调零电路自动调零电路正常，检查和调整放大器失调补偿电位器，使两者基线一致第 2 个峰拖尾严重，更换色谱柱。更改自动调零时间，必须将自动调零时间设置在基线稳定的区域或没有组分信号的区域开关门过晚造成积分定量偏低，开门晚至峰值过后再开门，峰定量更偏低运行时观察开门时指示是否突然上升来确认。调整开关门时间开关门时的故障关门过早造成积分定量偏低，关门在峰高之前， 峰高定量会更偏低关门后第 2 个峰出现两个峰， 原因是两组分浓度相差较大。第1 个峰拖尾，关门时衰减电位器自动切换，由于衰减量小，以致第1 个峰拖尾信号大于第 2 个峰信号，造成乱峰谱，此时峰定量分析大大偏高运行时观察峰值下降过程中突然峰回到零时确认。调整关门时间更换色谱柱。关门设置时间延后或另选择运行条件峰谱重复性不好预处理系统工作不正常无大气平衡阀，样品流速不稳定大气平衡阀在激励或释放时泄漏或串气取样阀瓣因划伤串气检查和改进检查预处理及样品流路稳压或稳流系统检查修理或更换大气平衡阀检查、修复或更换取样阀瓣4 检修4.1 检修周期该仪表每12 个月进行一次检修，通常与工厂检修同步进行。4.2 检修内容系统应用对象广泛，部件类型繁多，结构复杂，检修内容及检修方法差异大，下面列出一些常见部件的检修内容、方法和步骤。各系统的检修方法和步骤参见系统的具体要求和有关说明书。4.2.1 分析器检修分析器的检修内容因仪表而异，主要检修内容及步骤如下：a. 载气稳压阀、流路减压阀等的性能检查、故障排除和修复；b. 加热恒温炉的加热状态检查和修复；c. 汽化器加热元件的质量检查和修复；d. 疏水器、过滤器芯、转子流量计的检查、清洗和烘干（若清洁可不进行）e. 色谱柱的性能检查、再生和更换，各出口流速的重新测定和调试；f. 热导检测器各桥臂的阻值检查或更换；g. 载气、燃烧气、助燃空气的稳压检查和调试；h. 净化装置的再生或更换；i. 各样品流路的清洗、吹扫、空气伴热管路的清洗、吹扫（若干净可不进行）；j. 气路系统气密性的检查；k. 分析器积尘的清除；m.检修后质量的检查和确认。4.2.2 计算机控制器的检修程序器、信息器（或控制器）检修内容因仪表而异，主要检修内容及步骤如下：a. 程序器、信息器（或控制器）各状态指示灯、显示器检查和损坏元件的更换；b. 程序器的检查和确认；c. 各继电器、电器组件、变压器发热检查和故障排除；d. 故障状态的组件板、电路部件修复或更换；e. 控制器的检修方法见仪表说明书要求；f. 积尘的吹扫和清除；g. 根据仪表程序器的规定检修方法进行检修；h. 检修后质量的检查和确认。4.2.3 记录器的检修色谱用记录器的检修内容因仪表而异，记录器专用部件检修内容及步骤如下：a. 机械切换组件的检查、清洗和注油；b. 走纸及信息控制组件的c. d. e. f. g.4.2.4 取样装置、预处理的检修4.2.5 仪表系统联接4.2.6 检修后校准4.3 检修质量标准检修后的仪表质量标准应达到本规程第2 章完好条件的要求。5 投运5.1 投运前的准备5.1.1 管路检查， 包括取样装置管路、 预处理系统管路、 载气、燃烧气、助燃空气、仪表空气、伴热蒸气管路、加热器、冷却水源管路等连接无误，无泄漏。5.1.2 取样装置和预处理系统确认不泄漏后，给功能部件和阀件等通电、通气，进行单元性能检查。5.2 投运步骤5.2.1 对检修后待投运的仪表运行状态进行检查。5.2.2 在监护下利用工艺样品对取样装置和预处理系统进行吹扫。5.2.3 用预处理后符合分析器要求的工艺样品充分吹扫公用管路。5.2.4 仪表按规定方法和步骤投入自动运行。5.3 停运步骤5.3.1 短期停运时 ,先切断进入定量管的工艺样品,中断程序动作 ,仪表处于待分析状态。5.3.2 长期停运时，先切断进入分析器的样品，再切断预处理系统和取样装置的工艺样品。切断热导检测器桥流，再切断仪表电源。待检测器降至室温后最后切