2015版药典《药用炭检验操作规程》.doc

标 题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页起 草 人审 核 人批 准 人起草日期审核日期批准日期起草部门质量管理部颁发部门办公室生效日期目 的： 建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。范 围： 适用于本企业药用炭的检验职 责： 原辅材料检验员对本标准负责。内 容：一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验。 二、引用标准：中国药典2015年版二部（718页）三、质量指标：指标名称法定标准内控标准性状本品为黑色粉末；无臭;无砂性。本品为黑色粉末；无臭;无砂性。鉴别取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。检查 酸碱度取本品2. 5g,加水50ml,煮沸5 分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。氯化物应符合规定（0.1%）(通则0801）硫酸盐应符合规定（0.05%）（通则0802）未碳化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5m l混合制成）比较，不得更深酸中溶解物遗留残渣10mg干燥失重减失重量不得过 10.0% (通则 0831)炽灼残渣取本品约0. 50g，加乙醇23滴湿润后，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过3.0% 。铁盐应符合规定（0. 05% )（通则0807)， 锌盐应符合规定（0. 02%）重金属不得过百万分之三十。（通则0821第一法）吸着力（1)取干燥至恒重的本品l.O g ,加0_ 12% 硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下，用力振摇5 分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。(2)精密量取0.1% 亚甲蓝溶液50ml两份，分别置100ml具塞量筒中，一支量筒中加干燥至恒重的本品0. 25g,密塞，在室温不低于20下，强力振摇5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两支250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液(0. 05mol/L)35ml,密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1 次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L)滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L)体积的差数不得少于 1. 2ml。标 题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页四、操作步骤：标 题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页1. 性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性.2. 干燥失重:10.0% 2.1检验仪器2.1.1 101-2A型电热恒温干燥箱2.1.2 TG328A分析天平2.1.3 称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120干燥至恒重,减失重量不得超过10.0。2.3 计算: 式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;B:烘后称量瓶加炭样重,g;W:样品取用量,g。3. 酸碱度:3.1 仪器和试剂3.1.1 100ml三角烧瓶3.1.2 石蕊试纸3.2 检验程序取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。4. 铁盐: 0.054.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0807)，4.2 检验程序：取本品1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀,所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。标 题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页5 重金属: 0.0035.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0821第一法）5.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml比较,不得更深。6 氯化物： 0.16.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0801）检验程序取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀，分取20ml ,依法检查，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓。7 硫酸盐：0.057.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0802）7.2 检验程序取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。8. 未炭化物8.1 试剂和溶液8.1.1 氢氧化钠试液8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水9.5ml混合制成.8.2 检验程序取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色，与色度对照液比较,不得更深.标 题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页9. 酸中溶解物:遗留残渣10mg9.1 试剂和溶液9.1.1 盐酸(分析纯)9.1.2 硫酸(分析纯)9.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重, 遗留残渣不得超过8mg.10. 炽灼残渣:3.0%取本品约0.50g,加乙醇23滴湿润后,按（通则0841）方法测定。11. 锌盐: 0.02%11.1 试剂和溶液11.1.1 盐酸溶液(12)11.1.2 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品应临用新制.11.1.3 标准锌溶液:精密称取硫酸锌(ZnSO47H2O)44mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml, 置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相当于10g的Zn.11.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓.12. 吸着力:12.1 试验仪器12.1.1一般实验室玻璃仪器12.1.2 81-2型磁力搅拌器标 题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页12.2 试剂和溶液12.2.1 缓冲溶液A)称取9.07gKH2PO4溶解于1000ml水中，搅匀; B)称取35.9gNa2HPO412H2O,溶解于1500ml水中，搅匀。 以上A液、B液混合均匀,此缓冲液的pH值约为7。12.2.2 硫酸铜色度标准液:称取硫酸铜(CuSO45H2O)2.40g加水溶解后移入100ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。12.2.3 0.1亚甲基兰试验液A配制:根据亚甲基兰的干燥失重和纯度,按下式计算1.0g亚甲基兰干燥品所需取用的未干燥品重,精密称定(准确0.001g),溶于温度为5070的缓冲溶液中,冷却后,移入1000ml容量瓶中,用缓冲液洗涤容器并稀释至标线,摇匀即得。 式中 X:未干燥品的取用量; P:亚甲基兰的纯度(); E:干燥失重() (1)、注:由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此0.1亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料。 (2)、附亚甲基兰干燥失重的测定:取本品1g(准确到0.001g),置100110干燥4小时,移入干燥器中放冷后称重,按下式计算干燥失重。 式中 B:烘烤减失重量,g; A:本品取用量,g; E:干燥失重() B:0.1亚甲基兰试验液的鉴定:取上述配制的亚甲基兰试验液15ml于200ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再自此稀释液中吸取2ml置100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,将此稀释液移入分光光度比色皿中 (光径10mm)在波长665nm处测定消光值,此消光值应与硫酸铜色标 题药用炭检验操作规程编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页度标准液同时测定的消光值相符(相差不得大于0.01),(如不相符,可向试验液中添加亚甲基兰或缓冲液调节之)。12.2.4 0.12%硫酸奎宁溶液 12.2.5 盐酸(分析纯)12.2.6碘化汞钾试液: 取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解,另取碘化钾5g，加水10ml使溶解，将两液混合,加水稀释至100ml,即得.12.2.7 10%醋酸钠溶液12.2.8 碘滴定液(0.1mol/L)12.2.9 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)12.3 检验程序12.3.1 取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20下,用力振摇5分钟, 立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴,不得发生浑浊.12.3.2精密量取0.1%的亚甲基兰试液各50ml,分别置两个100ml具塞量筒中,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,密塞, 在室温不低于20下,强力振摇5分钟, 将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,分别置两个250ml的容量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断旋动下,精密加碘滴定液(0.1mol/L)35ml, 密塞,摇匀,放置,每隔 10分钟强力振摇1次,50分钟后,用水稀释至刻度,摇匀, 放置10分钟, 分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定.两者消耗碘滴定液(0.1mol/L)的差数不得少于1.2ml.13、附件 药用炭检验原始记录 （编号：KF-STP-03-21（J）-1检验单号： 药用炭检验原始记录 KF-STP-03-21(J)-1 品 名药用炭包 装编 码批 号规 格检验日期数 量报告日期检验依据中国药典2015年版二部（718页）性状 本品为（规定：应为本品为黑色粉末；无臭;无砂性。）单项结论： 鉴别 取本品0.1 g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即_。(规定：应生成白色沉淀。.) 单项结论： 检查1. 取本品2.5g加水50ml,煮沸5 分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应_。(规定：遇石蕊试纸应显中性反应.) 单项结论：2.氯化物：取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查（通则0801),与标准氯化钠溶液5.Oml制成的对照液比较，_ 。(规定：不得更浓(0.1%) 单项结论：3.硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液5. 0ml制成的对照液比较，_。(规定：不得更浓(0.05%) 单项结论：4.未炭化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0. 2ml,水9. 5m l混合制成）比较，_。(规定：不得更深) 单项结论：5. 酸中溶解物天平型号：天平编号：炽灼温度 检验方法; 取本品1. 0g,加水20ml与盐酸5ml,煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸lm l ,蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过lOmg。瓶号坩埚恒重 W0（g）加样重 W1（g）炽灼后恒重W2（g）(W2-W0)/W1100%12 (规定：酸中溶解物10mg) 单项结论：6.干燥失重：（通则0831 ） 仪器型号及编号： 检验方法:取本品，在120C干燥至恒重，减失重量不得过 10.0% 皿号空皿重 W0（g）加样重 W1（g）干燥后重W2（g）(W2-W0)/W1100%12(规定：干燥失重10%) 单项结论： 共2页第1页7.炽灼残渣：（通则0841） 仪器型号及编号：天平型号：天平编号：炽灼温度 检验方法:取本品约0. 50g，加乙醇23滴湿润后，照炽灼残渣检查操作规程检查，遗留残渣不得过3.0% 。瓶号坩埚恒重 W0（g）加样重 W1（g）炽灼后恒重W2（g）(W2-W0)/W1100%12(规定：炽灼残渣3.0%) 单项结论：8.铁盐取本品l.O g ,加lm o l/L盐酸溶液25ml,煮沸5 分钟，放冷,滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml,摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检査（通则0807)，与标准铁溶液2. 5m l制成的对照液比较，_ 。(规定：不得更浓(0.05%) 单项结论：8.锌盐取本品1. 0g,加水25ml,煮沸5 分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0. 5g，加盐酸溶液（12)4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液精密称取硫酸锌（ZnS04 7H20)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每lm l相当于10鸿的Zn2ml用同一方法制成的对照液比较，_ 。(规定：不得更浓(0.02%) 单项结论：9.重金属取本品l.Og，加稀盐酸10ml与溴试液5