某项目安全预评价报告

重庆 * 化工有限公司1000吨/年高分子功能新材料单体n- 乙烯基己内酰胺项目安全预评价报告评 价 机 构 名 称 ：*资 质 证 书 编 号 ：单 位联 系 电 话：023-*精品资料二一五年十一月重庆 * 化工有限公司1000吨/年高分子功能新材料单体n- 乙烯基己内酰胺项目安全预评价报告法定 代表人： 技术 负责人： 项目 负责人：二一五年十一月重庆 * 化工有限公司1000 吨/年高分子功能新材料单体n- 乙烯基己内酰胺项目安全评价工作人员组成姓名资格证书号签字项目负责人评价组成员报告编制人报告审核人过程控制负责人技术负责人前言n- 乙烯基己内酰胺属温敏型聚合物功能单体，是特种功能材料中的烯烃等聚合物。特种功能新材料是国家优先发展的高技术化重点领域，该项目符 合国家高技术产业政策，符合国家高技术产业技术改造和产业升级专项要求。重庆*化工有限公司利用兰州* 有限公司生产n- 乙烯基己内酰胺的成套技术成熟技术，在*经开区投资建设1000吨/年高分子功能新材料单体n- 乙烯基己内酰胺项目。该项目产品n-乙烯基己内酰胺未列入危险化学品目录（ 2015版），使用的乙炔属于危险化学品。因此，该项目属于危 险化学品使用项目。该项目产品以乙炔为原料开发的高附加值精细化工产品，有利于发挥当地资源的优势，延伸产业链，是将资源优势转化为产品优势和经济优势的又 一种有效途径，该项目建设对培育和发展本地区精细化工产业，促进石化产 业结构的调整与升级有很好的示范作用。该项目于2015 年 5 月 27 日经重庆市 *区发展和改革委员会批准备案， 该项目占地面积20047.60m 2，总投资8000 万元。该项目乙炔年使用量为188 吨 。根据重点监管的危险化学品名录（2013年完整版），该项目涉及的乙炔属于重点监控危险化学品。根据重点监管危险化工工艺目录（2013年完整版），该项目不涉及危险化工工艺。根据危险化学品重大危险源辨识该项目未构成危险化学品重大危险源。根据关于开展重大危险源监督管理工作的指导意见该项目无特种设备重大危险源。根据易制毒化学品的分类和品种目录，该项目不涉及易制毒化学品。根据易制爆危险化学品名录，该项目不涉及易制爆危险化学品。依据工贸行业重点可燃性粉尘目录（2015版），该项目生产过程是不涉及可燃性粉尘。该项目于2015 年 5 月委托重庆众望节能安全环保咨询有限公司对该项目进行职业卫生评价，其职业病危害预评价报告书正在编制之中。根据中华人民共和国安全生产法（中华人民共和国主席令第十三号）、建设项目安全设施“三同时”监督管理暂行办法（安监总局令第36 号）等国家有关安全生产法律、法规的要求，重庆* 化工有限公司委托* 承担其1000吨/年高分子功能新材料单体n-乙烯基己内酰胺项目的安全预评价工 作。在接受该单位的安全预评价工作的委托之后，* 立即成立项目评价组， 组织有关安全评价人员进行该项目的安全评价工作。本报告根据重庆* 化工有限公司1000吨/年高分子功能新材料单体n- 乙烯基己内酰胺项目项目建议书,分析和预测该项目可能存在的危险、有害因素的种类和程度，提出合理可行的安全对策措施及建议。目录1 编制说明11.1 评价目的11.2 评价依据11.3 评价原则51.4 评价范围51.5 评价程序52 项目概况72.1 建设单位简介72.2 建设项目概况73 生产过程危险、有害因素识别与分析过程303.1 辨识与分析的目的303.2 危险、有害因素产生的原因303.3 主要危险、有害物质辨识313.4 项目建设条件的危险、有害因素分析403.5 生产过程及主要设备危险、有害因素类别分析433.6 重点监管危险化学品的安全措施评价473.7 重大危险源辨识483.8 职业危害因素分析504 建设项目的安全条件分析524.1 产业政策符合性分析524.2 当地政府区域规划分析524.3 建设项目外部情况534.4 建设项目对周边环境的影响534.5 周边环境对建设项目的影响544.6 项目所在地自然条件对建设项目的影响544.7 事故状态下防范环境污染措施评价565 评价方法选择和评价单元划分575.1 评价单元划分575.2 评价方法的确定575.3 评价方法介绍586 定性、定量分析评价616.1安全检查表法（ scl） .616.2预先危险性分析 (pha) .687事故后果预测 .707.1事故案例.707.2事故原因分析.727.3事故后果预测.728安全对策措施建议.748.1项目建议书中已提出的安全措施.748.2本报告补充的安全对策措施与建议.769安全预评价结论 .81附件.821 编制说明1.1 评价目的安全预评价报告编制贯彻“安全第一、预防为主、综合治理”的方针，为建设项目初步设计提供科学依据，以提高建设项目本质安全程度，从而提高 企业安全生产管理效率和经济效益。1） 找出生产过程中固有的或潜在的危险、有害因素及产生危险、危害的主要条件及其后果，并提出消除危险、有害因素及主要条件的最佳技术、措施和方案，以实现建设项目的本质安全。2） 为建设单位安全管理的系统化、标准化和科学化提供条件，为建设项目投产后的安全管理提供目标和基础。3） 为安全生产监督管理部门实施监督、管理提供依据。1.2 评价依据1.2.1 国家法律、法规（1） ）中华人民共和国安全生产法（主席令第十三号，2014.12.1 ）（2） ）中华人民共和国消防法（主席令第六号，2009.5.1 ）（3） 中华人民共和国职业病防治法（主席令第五十二号，2011.12.31 ）（4） 中华人民共和国特种设备安全法（国家主席令第四号， 2014.1.1）（5） ） 中华人民共和国环境保护法（主席令第九号，2015.1.1 ）（6） ） 危险化学品安全管理条例（国务院令第591 号 ）（7） ） 生产安全事故报告和调查处理条例（国务院令第493 号 ）（8） ） 工伤保险条例（国务院令第586 号 ）1.2.2 部门规章（1） ） 生产经营单位安全培训规定（安监总局令第3 号）（2） ） 生产安全事故应急预案管理办法（安监总局令第17 号）（3） ） 特种作业人员安全技术培训考核管理规定（安监总局令第30号）（4） 建设项目安全设施“ 三同时 ”监督管理暂行办法（安监总局令第 36 号）（5） 工作场所职业卫生监督管理规定（安监总局令第47 号 ）（6） 危险化学品安全使用许可证实施办法（安监总局令第57 号 ）（7） 有限空间安全作业五条规定（安监总局令第69 号 ）（8） 企业安全生产风险公告六条规定（安监总局令第70 号 ）（9） 企业安全生产应急管理九条规定（安监总局令第74 号 ）（10） 国家安全监管总局关于修改罚款处罚暂行规定等四部规章的决定（国家安监总局令第77 号 ）（11） （11）（12） （12）（13） 国家安全监管总局关于废止和修改劳动防护用品和安全培训等领域十部规章的决定（国家安监总局令第80 号）（14） 国家安全监管总局办公厅关于印发工贸行业重点可燃性粉尘目录（ 2015版）和工贸行业可燃性粉尘作业场所工艺设施防爆技术指南（试行）的通知（安监总厅管四2015 84 号）（15） 建设工程消防监督管理规定（公安部令第106 号 ）（16） 特种设备目录（质检总局2014 年第 114 号公告）（17） 国务院关于进一步加强企业安全生产工作的通知（国发2010 23 号）（18） 重庆市安全生产监督管理局关于做好工贸行业建设项目安全设施“三同时”备案工作的通知（渝安监发2011 166 号）（19） 关于开展重大危险源监督管理工作的指导意见（安监管协调字 2004 56 号）（20） 重庆市安全生产监督管理局关于加强危险化学品从业单位安全视频监控系统建设工作的通知（渝安监发2012 17 号）（21） ） 重庆市特种作业人员安全技术培训考核管理实施细则（渝安监发 2014 11 号）1.2.3 标准、规范（1） ）建筑设计防火规范（gb50016-2014 ）（2） ）消防给水及消火栓系统技术规范（gb50974-2014 ）（3） ）化工企业总图运输设计规范（gb50489-2009 ）（4） ）工业企业总平面设计规范（gb50187-2012）（5） ）石油化工企业设计防火规范（gb50160-2008 ）（6） ）石油天然气工程设计防火规范（gb50183-2004）（7） ）爆炸危险环境电力装置设计规范（gb50058-2014 ）（8） ）化工装置管道布置设计规定（hg20549-1998 ）（9） ）个体防护装备选用规范（gb/t11651-2008）（10） ） 生产过程安全卫生要求总则（ gb/t12801-2008）（11） ） 建筑灭火器配置设计规范（gb50140-2005）（12） ） 建筑物防雷设计规范（gb50057-2010）（13） ） 火灾自动报警系统设计规范（gb50116-2013）（14） ） 防止静电事故通用导则（gb12158-2006）（15） ） 生产设备安全卫生设计总则（gb5083-1999 ）（16） 生产经营单位生产安全事故应急预案编制导则（gb/t29639-2013）（17） 机械安全防止上下肢触及危险区的安全距离（gb23821-2009）（18） 固定式钢梯及平台安全要求第1 部分:钢直梯（gb4053.1-2009）（19） 固定式钢梯及平台安全要求第2 部分:钢斜梯（gb4053.2-2009）（20） ） 固定式钢梯及平台安全要求第3部分:工业防护栏杆及钢平台（ gb4053.3-2009 ）（21） 石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范（gb50493-2009）（22） ） 危险化学品重大危险源辨识（gb18218-2009）（ 23） 危险货物品名表（gb12268-2012）（24） 采暖通风与空气调节设计规范（gb50019-2003 ）（25） 常用化学危险品储存通则（gb15603-1995 ）（26） 危险货物运输包装通用技术条件(gb12463-2009)（27） 工业企业设计卫生标准（gbz1-2010 ）（28） 工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素（gbz2.1-2007）（29） 工作场所有害因素职业接触限值物理因素（gbz2.2-2007）（30） 工业金属管道设计规范（gb50316-2008）（31） 职业性接触毒物危害程度分级（gbz230-2010 ）（32） 化工企业安全卫生设计规范（hg20571-2014）（33） 化工装置设备布置设计规定（hg20546-2009）（34） 化工企业静电接地设计规程（hg/t20675-1990）（35） 固定式压力容器安全技术监察规程（tsgr0004-2009）（36） 压力管道安全技术监察规程 -工业管道（ tsg d0001-2009 ）（37） 危险化学品目录（2015 版 ）（38） 危险化学品分类信息表（2015 版 ）（39） 职业病危害因素分类目录（卫法监发200263号）（40） 职业病分类和目录（国卫疾控法201348号）（41） 易制毒化学品的分类和品种目录（2014 年 ）（42） 特种设备目录（2014 年修订）（43） 易制爆危险化学品名录（2011 年版）（44） 重点监管的危险化工工艺目录（2013 年完整版）（45） 重点监管的危险化学品名录（2013 年完整版）（46） 淘汰落后安全技术装备目录（2015 年第一批）（47） 当前优先发展的高技术产业化重点领域指南（2011 年度）（48） 产业结构调整指导目录（2013 年修正）（49）安全评价通则（aq8001-2007）（50）安全预评价导则（aq8002-2007 ）1.2.4 其它有关文件、技术资料（1） ）重庆 * 化工有限公司1000 吨/年高分子功能新材料单体n- 乙烯基己内酰胺项目建议书（编制单位：重庆*化工有限公司）（2） ） 与该项目有关技术文件、资料和图片1.3 评价原则*在对重庆 * 化工有限公司1000 吨/年高分子功能新材料单体n- 乙烯基己内酰胺项目进行安全预评价工作中，始终坚持以下原则：1、 严格执行国家现行有关法律、法规、标准和规范的要求，对该企业进行科学、客观、公正、独立的评价。2、 采用可靠、适用的评价技术和评价方法对项目进行定性、定量评价， 遵循针对性、技术可行性、经济合理性、可操作性的原则，提出消除或减弱危险、有害因素的技术和管理对策措施建议。3、 真实、准确地做出评价结论，并对在当时条件下做出的安全评价结果承担法律责任。4、 遵纪守法、恪守职业道德、诚实守信，对被评价单位的技术和商业秘密保密。1.4 评价范围根据国家有关规定和重庆*化工有限公司拟建项目的实际情况，本次评价范围包括：1） 1000 吨/年 n- 乙烯基己内酰胺生产线。2） 配套公用工程及辅助设施。1.5 评价程序依据安全评价通则（aq8001-2007）、安全预评价导则（ aq8002-2007 ）的相关规定，安全预评价的评价程序主要分为前期准备； 辨识危险、有害因素；划分评价单元；选择评价方法；定性定量评价；提出安全对策与建议；整理、归纳安全预评价结论；编制安全预评价报告等。安全预评价程序如图1-1 所示。确定评价对象和价范围评收集相关法律法规、行业规范标准组建评价组前期准备收集并分析评价对象的基础资料、相关事故案例实地踏 勘拟 建 项 目现场有对类比工程进行地调查实辨识与分析危险害因素自然条件、 基本工艺条件划分评价单元危险、有害因素分布及状况选择评价方法项目选址、总图布置、交通运输组织机构、人员管理、物料管理定性、定量评价工艺流程、设施、设备、装置、公用工程及辅助设施消防、环保、 周边环境相互影响针对可研报告提出安全对策措施建议做出评价结论编制安全预评价报告图 1-1安全预评价程序框图2 项目概况2.1 建设单位简介重庆*化工有限公司成立于2015 年 5 月 25 日，位于*，注册资金1000万元，主要从事精细化工产品、医药中间体的研发、生产及销售。2.2 建设项目概况2.2.1项目基本情况项目名称： 1000 吨/年高分子功能新材料单体n-乙烯基己内酰胺项目建设单位：重庆*化工有限公司建设地点： *； 建设性质：新建；建设用地面积 :20047.60m 2； 建筑面积 :26491.93m 2；建设期 ： 8 个 月项目投资： 8000 万元劳动定员： 50 人年工作日： 300 天（ 7200 小时）主要建设内容：拟建项目由主体工程（1000 吨/年 n- 乙烯基己内酰胺生产线）、辅助工程、公用工程、储运工程和环保工程组成。依托设施：经开区给排水系统、供配电及电讯系统、经开区消防等。表2-1主要建设内容及依托情况一览表工程分类主要工程内容主体工程1000 吨/年n- 乙烯基己内酰胺生产线2条联合生产厂房，为甲类厂房，一级防火等级，共括反应、蒸馏、结晶等生产单元，每条生产线包括4层，层高 4m ，包48 个反应釜，12个大反应釜（粗蒸馏釜），馏釜12个结晶釜， 12 个离心机， 6 个精蒸辅助办公、化验新建产品化验楼1栋，面积 4707.80 ，二类多层建筑共5 层，层高工程公用工程冷冻系统冷水系统温水系统一层 4.2m ，为工业产品化验室，由2个独立安全出口通至室外，建筑高度 18.6m新建一个8m 3 的水箱，提供-5 -10 冷冻水，冷冻水循环量为8m 3/d ，用于产品的结晶提纯新建一个 50m 3的地下冷水循环水池，提供0 5 的冷水。冷水循环量 50m 3/d，用于蒸馏过程水蒸气的冷凝。新建一个 50m 3的地下温水循环水池，提供35 42 的温水，循环量50m 3/d，用于蒸馏过程产品的冷凝。库房1 座1 层1742.21m 2的库房，用于产品及原辅材料的储存。新建乙炔输气管线1 条，从映天辉界区经园区管廊到拟建项目生产乙炔输气管线消防车间，长度约为582 米，管径为 dn50mm ，输气压力 1 公斤新建消防控制室、消防水池、消防水泵房以及管网，消防水池（2个）位于地下1 层，有效容积为v=594m 3配电新建配电室 1座设置厂区污水站1 座，处理能力 10m 3/d；生产废水利用精蒸馏釜空废水处理余时间蒸馏处理后回用事故池新建有效容积739.6m 3事故池及雨污切换装置给水依托由经开区自来水管网供给。雨污分流， 雨水接经开区雨水管网；污水接经开区污水管网，污水排水依托管网地面化、可视化情况供配电依托经开区供电电网供给依托经开区自来水管网为消防水源，依托经开区消防队、川维消防消防队以及 * 区公安消防中队。该项目主要经济技术指标见下表。表2-2主要经济技术指标表序号项目名称单位数量备注一生产规模1n- 乙烯基己内酰胺t/a1000产品二主要原材料和动力消耗1己内酰胺t/a8402乙炔t/a1883氢氧化钾t/a10.924工艺水t/a10005电kwh/a12500001废水t/a168313232四固废运输量t/at/a43.23其中生活垃圾6.61运入量t/a8502运出量t/a1000五工厂定员人80六年工作日天300七项目占地面积m 220047.60八建筑面积m 226491.93九工程投资1建设投资万元80002销售收入万元80003总成本万元41234利税总额万元38775销售税金万元6606利润总额万元32177动态投资回收期年3.242.2.2产品及生产规模三“三废 ”其中生活废水产品及生产规模如下：表2-3生产装置规模一览表序号1名称n- 乙烯基己内酰胺单位t/a生产规模1000备注未列入危险化学品名目录2.2.3 建设项目选址2.2.3.1 地理位置及交通条件*区位于重庆主城东北部，东越黄草山与涪陵区相连，西越明月山与渝 北区接壤。北接垫江县， 南邻巴南区， 西北靠四川邻水， 距重庆主城区76km 。长江由西向东穿越境内。该项目选址重庆市*经济技术开发区环北路与化北一路交界处，交通十分便利。场地周围无饮用水源、名胜古迹和文物保护区。该项目距离渝长高速公路晏家出口约5km ，319 国道及渝怀铁路从该境内经过，经开区规划建设铁路专用线、码头，水陆交通十分方便。2.2.3.2 气象条件* 地区属中亚热带季风湿润气候区，具有四季分明、 冬暖春早， 无霜期长，降水充沛，云雾多，日照少，风速小等特点。项目建设地区极端最高温度为 40.5 ，高温能造成气体膨胀、 易挥发物扩散加剧， 如果防护措施不力，可能造成有毒介质泄漏，引发中毒和污染等事故。低温达-2.3 ，本项目无对低温敏感的物质。 * 非雷击区，本期工程按二类防雷设计，雷击影响不大。2.2.3.3 地质地貌*经济技术开发区属丘陵地貌，一般标高265 310m ，以浅丘为主 (约占88)。项目建设场地标高284m ，总体地势西高东低，地形平坦，地质构造基本稳定，无滑坡、塌陷等不良地质现象，城市规划建设不受限制，原始地貌为低丘陵地，地质构造稳定，适宜该项目的建设。据中国地震烈度区划图资料，本地区地震烈度小于6 度。从区域地震看， 本区不属于地震灾害多发地区。2.2.3.4 水文*经济技术开发区北面有长江支流羊滩河(又名晏家河 )，绕经开区西北面流入长江，河流长21.8km ，流域面积81.65km 2 ，水域面积216.33 公顷， 多年平均径流量为1.2m 3/s。水质稳定，水源充足。*区境内历年长江最高洪水位197.16m ，经开区自然标高265m 以上， 洪涝等自然灾害对本项目无影响。2.2.4 总图运输2.2.4.1 总平面布置拟建项目利用根据地块特点、建筑功能的分布和生产工艺流程，分别布置了产品化验楼 1栋、生产厂房 1栋、仓库 1栋。根据用地周边交通环境，出入口集中布置在经开区西南侧和东侧，将厂区大门设置的西南面环北路，物流出入口设置在东南面厂区规划道路上。从主入口处向内依次布置产品化验楼、联合生产厂房，库房设在西北偏化北一路侧，厂区西北角布置了事故池，消防控制窒设置在化验楼一楼，消防水池设置在化验楼楼下， 南侧布置了室外集中停车场， 共62个停车位。人物分流， 以物流为主，动静分开，兼顾人流组织。便于集装箱车的通行，使物流运输极为顺畅。很好的保证人流活动区域的环境优美、隔绝噪音和安全有序。 绿化体系采用两带两点结构，即沿城市主干道设集中厂区绿化带，办公区集中布置绿化广场及景观，建筑周边绿化点缀，拥有良好的景观视线，形成丰富的经开区景观，有效地改善经开区环境，并起到厂房间隔离、降噪的作用。厂房周围布置环形消防车道，消防车道宽度7m，转弯半径 9m，满足消防要求。楼梯间和消防疏出口满足消防要求和规范要求。总平面布置图见附件。该项目乙炔从映天辉通过管道引入,厂界内无储存，整套装置的最大在线时小于 6kg, 因此该项目内部防火间距按建筑设计防火规范设计。依据建筑设计防火规范，主要建、构筑物间的防火距离见表2-4 。序号防火间距（米）名称总图标准依据判断结果1表2-4主要建（构）筑物间的防火距离一览表测量值规定值库房（丁类）2012gb50016-2014表 3.4.1符合联合厂房产品化验楼（含办公）2525gb50016-2014表 3.4.1符合（甲类）围墙12.65gb50016-2014表 3.4.12符合道路15.615gb50016-2014表 3.4.3符合库房（丁产品化验楼（含办公）2510gb50016-2014表 3.4.1符合类）围墙65gb50016-2014表 3.4.12符合22.2.4.2 竖向布置竖向设计地面坡度i=3 4，雨水采用明暗沟结合的排水方式。2.2.4.3 运输本项目产品n-乙烯基己内酰胺年产量1000 吨。原材料包括乙炔、己内酰胺、氢氧化钾等，其中乙炔通过管道从映天辉直接输送到该项目生产车间。运输方式，采用陆运、水运，原材料及成品原则上由专业运输部门承运。全 年主要新增运输量见下表。运入运出态1己内酰胺t/a840固汽车、袋装2氢氧化钾t/a10.9固汽车、袋装3乙炔t/a188气管道运输n3-乙烯基己t/a1000固汽车、桶装内酰胺合计t/a1049.91000序号物料名称单位表2-5全年主要新增运输量运输量物料状运输及包装方式2.2.5 原料、辅料及动力消耗2.2.5.1 主要原料、辅助材料用量及供应1000t/a n- 乙烯基己内酰胺项目主要原辅材料用量及供应见表2-6 。表2-6主要原辅材料消耗定额表序号名称规格单位消耗定额（以每吨计）年消耗量（ t/a）备注1乙炔99.5%t0.188188映天辉管输gb/t13254-20082 己内酰胺3 氢氧化钾（ 25kg/ 袋）gb/t 1919-2014（ 25kg/ 袋）t0.840840t0.010910.92.2.5.2 动力用量及供应该项目主要动力用量及供应见表2-7。表2-7项目主要动力用量及供应表名称单耗指标消耗量新鲜水电单位t/t kkw.h/t指标1.741250单位t/a kw.h/a数量1743.5125 万2.2.6储存设施该项目拟新建1 层 1742.21m 2 库房 1 座，用于产品及原辅材料的储存；在生产车间北侧设置容积为2m3 的乙炔计量罐 。具体情况如下。表2-8主要储存设施情况一览表位置结构分区原料一区原料二区砖混结库房构成品区储存物料己内酰胺kohn- 乙烯基己内酰 胺 铁桶包装形式袋装最大储存量150t储存周期（天）60袋装2t60桶装50t30/500 只生产车间北侧钢罐包装区乙炔计量罐-乙炔钢罐2kg-2.2.7 采用的主要技术、工艺（方式）情况合成n-乙烯基己内酰胺的方法主要有乙炔加成法和非乙炔加成法:乙炔加成法又分为液相法和微乳液法；非乙炔加成法包括醇胺脱水法和醚交换与 酯交换法。2.2.7.1 乙炔加成法（1） 微乳液法在高温下，采用超高速搅拌，使己内酰胺液体和乙炔气体形成气液微乳液，增加两相的接触几率，提高反应速度。此方法可以在较低的乙炔气体压力下进行反应，反应条件缓和、安全、易于操作，但设备投资大、能耗大，未见工业化报道。（ 2）液相乙炔法先将己内酰胺加热熔融成液体，加入催化剂搅拌反应，脱水，用氮气置 换，然后在一定温度下通入乙炔，保持在一定压力下进行反应。反应完成后 可采用蒸馏或萃取洗涤的方法进行纯化，得到n- 乙烯基己内酰胺产品。此法是目前国内外比较成熟的工业生产方法。近年来美国、日本等国在这方面 有不少专利报道。2.2.7.2 非乙炔加成法（ 1）醇胺脱水法将己内酯、乙醇胺和水加入高压釜中，氮气保护，于260 ， 30mpa 压力下反应3 小时，得到羟乙基己内酰胺，羟乙基己内酰胺用氧化锗做催化剂，在 350 脱水制得n- 乙烯基己内酰胺。 此方法的技术难点是要使用高温高压和高效催化剂的选择。（ 2）醚交换与酯交换法在 dmf 为溶剂中， 100 ，以 pdcl 2 -licl 复合催化剂催化，己内酰胺与丁基乙烯基醚进行醚交换反应或与醋酸乙烯醋进行醋交换反应，制得 n 一乙烯基己内酰胺。这两种方法的产率较高，反应条件温和，但有大量副产物产生，产品分离提纯不易。目前已见报道的比较成熟的n-乙烯基己内酰胺工业化生产工艺为液相 乙炔法， 兰州*有限公司已经掌握了该技术，兰州*从 2009 开始逐步完成了该产品研发、中试放大，规模工业化生产。产品已成功打入美国市场，质 量达到国外同类产品水平，该生产装置已连续安全运行了3 年。因此拟建项目采用的生产工艺为液相乙炔法。兰州* 有限公司于2015 年 5 月将 n- 乙烯基己内酰胺生产技术转让给重庆* 化工有限公司。2.2.7.3 拟建项目工艺原理目前乙炔液相加成法是国内、外普遍采用的n-乙烯基己内酰胺合成工艺。该法是采用己内酰胺与乙炔在催化剂作用下发生的亲核加成反应。拟建项目用己内酰胺和koh反应生成的己内酰胺钾盐为催化剂，合成n- 乙烯基己内酰胺，反应机理如下：在项目生产条件下合成n- 乙烯基己内酰胺过程可能的副反应如下：（a）在酸性或碱性介质中，在水存在下己内酰胺易水解而开环为氨基己酸，反应方程式如下：h2n(ch 2)5cooh(-氨基己酸 )重庆*化工有限公司利用兰州* 有限公司生产n- 乙烯基己内酰胺的成套成熟技术，根据 * 多年生产实践，在产生氨基己酸时，添加氢氧化钾，氨基己酸即可转化为产品。2.2.8 生产工艺流程简介拟建项目工艺过程分为两大部分，即合成和提纯。项目共两条相同的生产线，根据批所需生产时间及全年生产时间，每条生产线生产线全年可生产108 批。根据生产时间，从操作方便，节约时间与成本的角度，每条生产线配备有 48 个反应釜， 12 个大反应釜， 12 个结晶釜， 12 个离心机， 6 个精蒸馏釜，每 8 个反应釜对应 2 个大反应釜， 2 个结晶釜， 2 个离心机， 1 个精蒸馏釜， 即每条生产线可以细分为 6 个生产单元， 每个生产单元内的反应釜逐个投料，全厂共 12 个生产单元。（ 1）合成 将原料己内酰胺计量通过人孔投入位于生产车间 4f 的反应釜中（逐个反应釜投料，每个反应釜每年投料 108 次，每次投己内酰胺 87.5kg) ，关闭人孔，电加热至 80，己内酰胺熔融成液体并搅拌均匀。 继续电加热釜温升至 90后，通过氢氧化钾进料口计量加入固体氢氧化钾（每个反应釜每年投料108 次，每次投氢氧化钾1.3kg ），关闭氢氧化钾进料口，加入koh后等 2 3 分钟， koh充分溶化后，开启真空，将釜中水以水蒸气形式抽出，包括己内酰胺和氢氧化钾生成的水以及己内酰胺 原料含的水， 通过冷凝器得到冷凝液，收集到接收罐中， 接收罐也具有夹套， 具有冷凝作用。继续电加热温度升至98时，关闭真空口阀门（此时反应釜内真空度可达10-6 pa），通乙炔。为了保证生产安全，保护环境和降低成本，先将前一釜剩余乙炔气用管道连接至该釜进行通气，直至将前一釜剩余乙炔气基本消耗完毕（反应结束时两个反应釜内的压强低于1kpa ，接近于0），关闭此管道，通入新鲜乙炔气， 通气速率掌握在0 1.5m 3/h，直至反应结束（反应结束后将反应釜内过量的乙炔通入另一个已经完成抽真空的反应釜中继续反应，若其他反应釜未完成抽真空准备，则等待），根据通入的气量及取样化验判断反应终点，可根据终点取样情况和经验，提前将乙炔气切断，而后期反应可将釜内剩余乙炔气尽量消耗完毕。反应时间约为40h 。反应为放热反应，反应过程的温度控制在98 102 之间，通过控制乙炔气速、开关加热设备控制温度。反应结束后， 利用真空泵及管道将少量的乙炔引至楼顶排放后，打开阀门，将釜内真空破掉， 此时釜内温度为65 70，破真空时间为3 5min ， 将热的反应物通过放料口靠自流倒入生产车间3f 的大反应釜中，物料转移时间约为3 5min ，然后用高压水枪冲洗反应釜，冲洗一次，冲洗水用量为7kg/ 釜，并将冲洗液体一并排入3f的大反应釜中（4 个反应釜的产品转入一个大反应釜）。此反应釜完成一个反应周期，下一步烘釜温度在40以下，约一小时后进行下一次投料。从投料到下一次投料合计需60 小时。（2） 提纯待 4 个反应釜的物料（主要为产品n- 乙烯基己内酰胺、催化剂己内酰胺钾盐、剩余的己内酰胺以及冲洗水）全部转移至生产车间3f 的同一个大反应釜后，将大反应釜中反应物加热至50，进行减压蒸馏。由于各物质沸点不同，水最先蒸发出来，通过夹套冷凝器（冷水温度05）冷凝收集到接收罐中，接收罐也具有夹套，具有冷凝作用。水完全蒸发后， 釜内剩余物质主要为未反应的己内酰胺、己内酰胺钾及产品，产品沸点最低为128 ，温度上升后，至120 时，开启真空，进行蒸馏，产品蒸发出来，直至将所有产品蒸出。蒸发出来的产品，通过夹套 冷凝器（温水温度35 42）冷凝收集到接收罐中后和中冷凝液一起转到结晶釜中加水进行洗涤结晶。待温度降至常温后，釜残（主要成分为未反 应的己内酰胺、己内酰胺钾等）为固体废物。蒸馏出的产品中含有少量的己内酰胺，己内酰胺在水中溶解度大，而产品在温度较低时能基本能全部结晶，以此实现去除杂质。将蒸馏出的产品和中冷凝液转到结晶釜中加水进行洗涤结晶，过程不断搅拌，加水比例为10（产品）： 1（水，包括反应釜冲洗水），结晶釜外夹套通入-50冰水， 使结晶釜内物料结晶成为颗粒状（产品）和水的混合物。将结晶釜内颗粒状 （产品） 和水的混合物放入离心机，将水和产品进行分离，得到结晶状颗粒即为产品。分离出来的水可连续进行结晶，套 用 3 5 次，将水中产品完全分离出来。将中分离出来的结晶颗粒转入精蒸馏釜进行第二次蒸馏，将结晶颗粒物加热至50，进行减压蒸馏，将其中的水蒸干，可得到纯度为99%以上产品。由于各物质沸点不同，水最先蒸发出来，通过夹套冷凝器（冷水温度 0 5）冷凝收集到接收罐中，水完全蒸发后，产品包装入库。生产工艺流程方块图见图2.1 。己内酰胺700.0004f 反应釜 (8 个)koh加热熔化700.00010.400其他反应釜剩余乙炔8.252搅拌710.400抽真空706.000g1不凝气冷凝w1 4.4新鲜乙炔152.748密闭反应858.748乙炔 8.252（回用）反应釜回用水56.0转移产物g2乙炔 0.052858.696清洗反应釜914.696蒸馏水蒸发50.82 ， 回用到3f 大反应釜(2 个)76.74新鲜水3.2624.0加温蒸馏881.902g3不凝气s1 32.794己内酰胺0.78 ，回用2f 结晶釜 (2 个)结晶905.9021f 离心机 (2 个)脱水水反复结晶、 脱水w2 47.202f 精蒸馏釜 (1 个)产品产品858.702精蒸馏g4不凝气冷凝w332.00结晶、脱水离心分离废水25.92 ，826.702832.782产 品 6.08回用到产品（包装入库）（单位： kg/ 生产单元批次） 全厂共 12 个生产单元， 每个生产单元每年生产108 批次图 2.1生产工艺流程方块图2.2.9 主要生产设备、设施1、该项目主要生产设备、设施见下表。表2-9主要生产设备、设施一览表序号设备名称规格 /型号单位数量备注1反应釜800l台96有效容积 800l2反应釜冷凝器dn200台96换热面积 5m 23反应釜接收罐0.3m 3台48有效容积 0.3m4大反应釜1000l台24有效容积 1.0m5大反应釜冷凝器dn300台24换热面积 10m 26大反应釜接收罐dn800台24有效容积0.6m7结晶釜500l台48有效容积0.5m8离心机台249精蒸馏釜台12有效容积1.0m10精蒸馏釜冷凝器dn300台12换热面积10m 211精蒸馏釜接收罐dn800台12有效容积0.6m12控制柜空泵台48一备一用2、特种设备该项目涉及的2m3乙炔计量罐属于压力容器，涉及有乙炔介质的压力管 道等特种设备。在该项目试生产前， 公司应委托相关职能部门对其进行检验， 检验合格后方能投入使用。2.2.10 自动控制及仪表2.2.10.1 自动化水平该项目生产过程属于间歇生产，根据工艺特点以及操作、 管理上的要求， 本工艺过程采用就地指示和集中显示控制相结合的方案。对重要和主要工艺参数（包括温度、压力、流量、时间、液位）采用在控制室内集中监控，由各元器件采集数据，对相应阀门、泵进行连续调节和程序控制。这样便于综 合了解整个生产工况及重要和主要工艺监控参数运行状态，并能及时发现和有效处理生产过程中出现的异常情况，在紧急情况下实现紧急停车，并加强 对原材料消耗的管理，从而改善生产操作环境，减轻工人劳动强度，保证生 产安全、可靠、稳定、经济地运行。在车间设可