磷矿石中五氧化二磷含量的测定

磷钼酸铵容量法测P2O5一、方法提要：在酸性介子中，正磷酸根与钼酸铵沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀，经过滤洗涤后，将沉淀溶于碱性标准滴定溶液中，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷的含量。 二、试剂的配制1、1.5%的硝酸钾洗液：称取固体硝酸钾15g溶于1000ml的水中摇匀。2、35%的硝酸铵溶液：称取固体硝酸铵53.8g溶于100毫升的水中摇匀。3、1+1的硝酸溶液：量取100ml的硝酸倒入同体积的水中不断地搅拌摇匀。4、1%的酚酞指示液：称取1克酚酞溶于60ml酒精中加水稀释至100ml。注意：配制后用20%的氢氧化钠调至微红色,防止乙醇挥发生成醋酸。5、10%的磷酸氢二铵溶液：称取10g磷酸氢二铵溶于100ml水中摇匀。6、钼酸铵沉淀剂甲溶液：称取170g钼酸铵溶于温水中，加入131.5g柠檬酸，再加135g硝酸铵，使之全部溶解。乙溶液：量取632.5ml浓硝酸溶于775ml水中摇匀。将甲溶液缓慢倒入乙溶液中稀释至5000ml，加热至沸，加入10%的磷酸氢二铵溶液2-3ml，煮分钟，取下冷至室温后过滤,留取滤液待用。三、分析步骤1、称取0.1000克(准确至0.0002克)试样置于250ml的烧杯中。（称重）2、在烧杯中加1+1的硝酸和35%的硝酸铵各5ml,再加50ml钼酸铵沉淀剂，将烧杯放在控温电炉上加热至沸,取下冷至室温。（溶样）3、将烧杯中沉淀置于漏斗中过滤，用1.5%的硝酸钾洗涤杯壁及漏斗中的沉淀直至滤液成中性。（过滤及洗涤）4、用已知浓度标准氢氧化钠溶液滴定沉淀，由黄色变为白色为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积，加1-2滴1%的酚酞指示液，溶液呈紫红色，用蒸馏水洗涤杯壁，用已知浓度标准盐酸溶液滴定溶液由紫红色变白色为终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积。（滴定）5、依照公式计算五氧化二磷的含量：P2O5%=(N1V1-N2V2)0.3086G100%N1-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol/lV1-滴定消耗标准氢氧化钠溶液的体积mlN2-盐酸标准滴定溶液的浓度mol/lV2-滴定消耗标准盐酸溶液的体积mlG-试样的总质量 g0.3086-每ml当量五氧化二磷的重量，是五氧化二磷的当量系数四、试剂的主要作用及注意事项1、沉淀中由于柠檬酸的存在，煮沸时可避免析出三氧化钼，使结果偏低。2、煮沸时间过长会产生钼酸铵水解，使结果偏高；磷钼酸沉淀稍溶于水，在沉淀中时间不能过长，否则结果偏低。3、硝酸铵能使磷钼酸铵沉淀迅速生成，因硝酸铵是铵盐类，可降低沉淀的溶解度，便于过滤，其浓度一般控制在2-3%，浓度过大反而使沉淀溶解度增大，使沉淀不完全，因此硝酸铵一般不超过溶液10%的体积。 4、加入柠檬酸能与铁、铝、钛作用生成络合物，防止红色或紫色磷钼酸铁的影响，柠檬酸还与硅酸络合物消除硅酸的干扰，在煮沸的情况下，柠檬酸能阻止白色钼酸铵沉淀的析出。5、采用1.5%的硝酸钾洗涤沉淀可减少沉淀的损失，以洗涤磷钼酸沉淀中的游离酸，但硝酸钾偶然存在不可忽视的溶解度，所以应采用少量多次洗涤原则，每次洗涤必须把沉淀冲起，而达到完全洗净的目的。6、1%的酚酞指示剂加入乙醇溶解后，由于乙醇时间