水质分析-水中硫化物的测定

硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 硫化物 地下水 特别是温泉水 及生活污水 通常含有硫化物 其中一部分是在厌氧条件下 由于细菌的作用 使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的 水中硫化物包括溶解性的H2S HS S2 存在于悬浮物中的可溶性硫化物 酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机 无机类硫化物 某些工矿企业 如焦化 造气 选矿 造纸 印染和制革等工业废水亦含有硫化物 标准引用 SY T5329 2012碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法 SY T5523 2006油田水分析方法 GB T16489 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 5 8 1亚甲基蓝比色法 6 3 32 3硫化物 亚甲基蓝法 SY T5329 2012碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法 5 8 1亚甲蓝比色法 亚甲蓝比色法见SY T5523 2006中6 3 32 3的要求 5 8 2测硫管比色法 水中的硫与测硫管内的试剂发生化学反应而显色 颜色的深浅与硫含量成正比 显色后进行比色测出水中硫含量 5 8 2 1原理 打开取样阀门 使水畅流3min 取水样 把测硫管插入杯内 折断 取出测硫管 颠倒数次 直到水溶液混匀为止 通过比色读出硫含量 5 8 2 2分析步骤 5 8硫化物 指二价硫 含量 SY T5523 2006油田水分析方法 亚甲基蓝法是基于硫化物 氯化铁和二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝 此方法适用于硫化物浓度在20mg L之内 6 3 32 3 1原理 强还原剂如硫酸盐 硫代硫酸盐和亚硫酸氢盐 会将蓝色还原或阻止其出现而形成干扰 高含硫会抑制颜色的完全形成 6 3 32 3 2干扰 6 3 32 3 3操作规程 见GB T16489 6 3 32 3 4小结 该测试方法有野外工具箱可用 6 3 32 3硫化物 亚甲蓝比色法 GB T16489 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 试料体积为100mL 使用光程为1cm的比色皿时 方法的检出限为0 005mg L 测定上限为0 700mg L 检出限 硫化物含量为0 500mg L时 样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO32 20mg L S2O32 240mg L SCN 400mg L NO2 65mg L NO3 200mg L I 400mg L CN 5mg L Cu2 2mg L Pb2 25mg L Hg2 4mg L 干扰 GB T16489 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 原理 含硫离子的溶液与N N 二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝 在665nm波长处测定 GB T16489 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 采样和样品保存 由于硫离子很容易氧化 硫化氢易从水样中逸出 因此在采集时应防止曝气 并加入一定量的乙酸锌 乙酸钠溶液和适量氢氧化钠溶液 使呈碱性并生成硫化锌沉淀 通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL 乙酸锌 乙酸钠溶液的加入量为2mL 硫化物含量高时 酌情多加直到沉淀完全为止 采样时应先加乙酸锌 乙酸钠溶液 再加水样 水样充满瓶后立即密塞保存 在一周内完成分析测定 GB T16489 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 校准曲线的绘制 取九支100mL具塞比色管 各加20mL乙酸锌 乙酸钠溶液 分别取0 00 0 50 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00和7 00mL硫化钠标准使用液移入各比色管 加水至约60mL 沿比色管壁缓慢加入10mLN N 二甲基对苯二胺溶液 立即密塞并缓慢倒转一次 加lmL硫酸铁铵溶液 立即密塞并充分摇匀 放置l0min后 用水稀释至标线 摇匀 以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标 对应的标准溶液中硫离子的含量为横坐标绘制校准曲线 使用1cm比色皿 以水作参比 在波长为665nm处测量吸光度 同时作空白试验 GB T16489 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 样品测定 取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中 样品应确保硫化物沉淀完全 取样时应充分摇匀 静置 待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100mL具塞比色管 加水至约60m1 以下按校准曲线的绘制中有关步骤进行测定 对于无色 透明 不含悬浮物的清洁水样 采用沉淀分离法测定 测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后 在校准曲线上查出硫化物的含量 对于含悬浮物 浑浊度较高 有色 不透明的水样 采用酸化 吹气 吸收法测定 GB T16489 1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 空白试