使用离子色谱法测定电镀液中的氟化表面活性剂(FC-95).doc

使用离子色谱法测定电镀液中的氟化表面活性剂（FC-95）摘要：本文描述了用离子色谱测试电镀钢槽液(含有氢氟酸、盐酸、硝酸以及各200mg/L的铁、铬、镍)中低ppm浓度FC-95的方法。样品通过IonPac NG1柱后，表面活性剂与酸性基体分离浓缩至柱中，然后浓缩的表面活性剂由IonPac NG1柱被淋洗到OmniPac PAX-500柱上进行分析，抑制型电导检测。 关键词：离子色谱；电镀液；邻磺酰苯甲酰亚胺； 在化学蚀刻过程中，全氟化表面活性剂在酸性蚀刻溶液中起润湿剂的作用。化学蚀刻技术是通过化学蚀刻剂来处理金属的一种方法，它包括在特定区域使金属变薄或者去除表面的金属。在蚀刻过程中如果酸性蚀刻剂的润湿性不好可能有气泡生成。这些气泡将导致金属部分的表面产生波纹及不规则。可以通过添加少量表面活性剂来提高蚀刻溶液的润湿性，从而减少气泡的形成。 FC-95是一种阴离子型氟化表面活性剂，具有一定的热稳定性，在酸性蚀刻溶液中被用来做为防止气泡产生的润湿剂。FC-95在强氧化环境下仍能保持稳定及发挥作用，这类表面活性剂得到了广泛应用。由于这种氟化表面活性剂价格昂贵，因此开发一种定量分析低ppm级浓度表面活性剂的方法是十分必要的。 1 实验部分 Dionex离子色谱仪 浓缩柱： IonPac NG1保护柱，450mm(P/N 39567) 分析柱： OmniPac PAX-500分析柱，4250mm(P/N 42152) OmniPac PAX-500保护柱，450mm(P/N 42153) 清洗试剂： 20mMNaOH 淋洗液： A：20 mMNaOH; B： 乙腈 淋洗液组成： 55%A/45%B 清洗时间： 20min；清洗流速：2mL/min 分析时间： 35min；流速：1mL/min 进样体积： 100L 检测器： 抑制型电导检测，ASRS(4-mm)，自动抑制外加水模式 系统背景压力：10.3-13.8 MPa(1500-2000Psi) 背景电导： 1-4s 2 结果与讨论 检测痕量ppm浓度范围表面活性剂的关键问题是控制基线噪音使其尽可能的小。体系达到平衡后电导背景值在14S，峰峰噪声为5 ns，系统压力为15002000 psi。以去离子水作为空白走基线，并证明体系中没有污染(图1所示)。同时以空白走基线也可证明系统在高浓度样品多次进样后仍未过载。 图 1 去离子水谱图IonPac NG1柱是一种聚合物反相柱，能定量保留表面活性剂而不保留无机阴离子。浓缩的表面活性剂由IonPac NG1柱被淋洗到OmniPac PAX-500柱上进行分析。OmniPac PAX-500柱的固定相是聚合物及阴离子交换树脂，它具有反相和阴离子交换的保留特性。在本方法中用OmniPac PAX-500为表面活性剂分析柱，以氢氧化钠和乙腈为淋洗液。 用20mM氢氧化钠来清洗IonPac NG1柱，防止电镀钢槽液中的组分进入OmniPac PAX-500柱中。尽管使用20mM氢氧化钠清洗NG1柱20 min以消除基体影响，但是仍有一些电镀钢槽液中的组分穿过OmniPac PAX-500柱在死体积处流出 （图2）。由于清洗时间足够长，死体积处流出的干扰组分含量大幅降低，因此不会干扰表面活性剂的检测。 图2 基体空白图 3 电镀钢槽液中25ppmFC-95表面活性剂测试谱图3参考文献1. Eugene M. Langworthy,Aerochem, Inc. Metals Handbook, AS for Metals,9thEd,Volume 16. 2. Dionex Corporation, Application Note 119,“Det