药剂学实验解析.ppt

药剂学实验 实验1学习查阅中国药典的方法 一 实验目的1 熟悉实验室的要求 2 熟悉和管理好基本实验仪器 3 通过查阅 中国药典 中有关项目和内容的练习 熟悉药典的使用方法 二 实验内容 1 听讲实验室要求后 认真阅读 2 清点 洗刷基本仪器 熟悉排放秩序 附注 每次实验前必须阅读实验要求 直到每条均已习惯为止 3 按照下列各项要求 查阅药典 记录查阅结果并写出所在页数 顺序查阅项目药典页数查阅结果 甘油栓贮存法甘油的相对密度注射用水质量检查项目滴眼剂质量检查项目葡萄糖注射液规格青霉素钾片吸收度检查方法盐酸吗啡类别热原检查法密闭 密封 冷处 阴凉处的含义甘草性状 易溶 略溶的含义 益母草流浸膏制备方法 Vc片的规格 吲哚美辛制剂检测项目 二甲硅油气雾剂检查 牛黄抱龙丸功能 三 思考题 1 学习实验室要求 有什么意见 2 中国药典 二部中溶液百分比浓度表示方法有哪几种 3 中国药典 各部共收载了几种剂型 4 我国药品质量标准有那些 实验二溶液型液体制剂的制备 基本型实验 一 实验目的 1 掌握液体制剂制备的各项基本操作 2 掌握常用溶液型液体制剂制备方法 质量标准及检查方法 3 了解液体制剂中常用附加剂的正确使用 作用机制及常用量 二 实验原理 溶液型液体药剂的制法有溶解法 稀释法和化学反应法 以溶解法应用最多 三 实验仪器与材料 仪器 烧杯 试剂瓶 玻璃漏斗 量筒 磨塞小口玻璃瓶 普通天平 恒温水浴箱 材料 薄荷油 滑石份 轻质碳酸镁 活性碳 碘化钾 碘 硫酸亚铁 枸橼酸 蔗糖 甲酚 大豆油 氢氧化钠 软皂 纯化水 稀盐酸 甘油 胃蛋白酶 以下每个实验自选材料 四 实验内容 一 低份子溶液型液体制剂1 芳香水剂 薄荷水 的制备 分散溶解法 处方 薄荷油0 2ml纯化水加至100ml 制备 1 取薄荷油 加1 0g滑石粉 在研钵中研匀 移至细口瓶中 2 加入蒸馏水 加盖 振摇10min 3 反复过滤至澄明 再由滤器上加适量蒸馏水 使成100ml 即得 4 另用轻质碳酸镁 活性碳各1 5g 分别按上法制备薄荷水 记录不同分散剂制备薄荷水观察到的结果 质量检查 比较三种分散剂制备的薄荷水pH 澄明度 嗅味等 注释 1 本品为薄荷油的饱和水溶液 约0 05 ml ml 处方用量为溶解量的4倍 配制时不能完全溶解 2 纯化水应是新沸放冷的纯化水 3 分散法是制备芳香水剂的最常用的方法 将挥发油与惰性吸附剂充分混合 加入纯化水振摇一定时间后 反复过滤制得澄明液 再加适量纯化水通过过滤器使成全量 4 挥发油被吸附于分散剂上 增加挥发油与水的接触面积 因而更易形成饱和溶液 本实验以滑石粉为分散剂应与薄荷油充分研匀 以利加速溶解过程 5 分散剂在过滤中还有澄清剂的作用 因未溶解的挥发油仍然处于被吸附状态而不会通过滤器 2 复方碘溶液 助溶法 处方 碘1g碘化钾2g纯化水加至20ml 制备 取碘化钾置容器内 加纯化水适量 配成浓溶液 再加碘溶解后 最后添加适量纯化水 使成全量20ml 即得 用途 本品可调节甲状腺机能 用于缺碘引起的疾病 如甲状腺肿 甲亢等辅助治疗 质量检查 成品的外观 性状 注释 1 碘具有腐蚀性 称量时可用玻璃器皿或蜡纸 不宜用纸 并不得接触皮肤与粘膜 2 处方中碘化钾起助溶剂和稳定剂作用 因碘有挥发性又难溶于水 1 2950 碘化钾 或碘化钠 可与碘生成易溶性配合物而溶解 同时此配合物可减少刺激性 结合形成如下 I2 KI KI3 3 在制备时 为使碘能迅速溶解 宜先将碘化钾加适量纯化水 1 1 配成近饱合溶液 然后加入碘溶解 4 碘溶液具氧化性 应贮存于密闭玻璃塞瓶内 不得直接与木塞 橡胶塞及金属塞接触 为避免被腐蚀 可加一层玻璃纸衬垫 3 硫酸亚铁溶液剂的制备 溶解法 处方 硫酸亚铁0 75g枸橼酸0 105g薄荷油0 01m蔗糖41 25g纯化水加至50 0ml 制备 1 取上述硫酸亚铁 枸橼酸 薄荷油及蔗糖10g 加纯化水25ml 强烈振摇 溶解后反复过滤 至滤液澄明为止 2 加剩余的蔗糖及适量的纯化水 使成全量50ml 搅拌 溶解后 用纱布过滤 即得 用途 本品可调节甲状腺机能 用于缺碘引起的疾病 如甲状腺肿 甲亢等辅助治疗 质量检查 成品的外观 性状 注释 1 硫酸亚铁置空气中吸潮后易氧化生成黄棕色碱式硫酸铁 不能供药用 其反应式如下 4FeSO4 2H2O O2 4Fe OH SO4其水溶液长期放置同样有此变化 本品中所加枸橼酸 主要使部分蔗糖转化成具有还原性的果糖和葡萄糖 以防止硫酸亚铁的氧化变色 2 蔗糖宜按上法分次加入溶解 避免溶液粘稠 不易过滤 3 本品用冷溶法制备 薄荷油不能完全溶解 有一部分油析出 应用水湿润的滤材反复过滤澄清 五 实验结果六 结论与讨论 七 思考题 1 制备薄荷水时加入滑石粉 轻质碳酸镁 活性炭的作用是什么 还可选用哪些具有类似作用的物质 欲制得澄明液体的操作关键是什么 2 复方碘溶液中碘具有刺激性 口服应做何处理 3 试提出制备硫酸亚铁糖浆的新方法 4 试写出甲酚皂溶液制备过程中所采用的皂化反应式 有哪些植物油可取代豆油 它们对成品的杀菌效力有无影响 5 简述影响胃蛋白酶活力的因素及预防措施 胶体型液体制剂的制备 实验目的 掌握液体制剂制备过程的各项基本操作 掌握胶体型液体制剂的配制特点 了解液体制剂中常用附加剂的正确使用法 原理 胶体型液体制剂 指某些固体药物以1 100nm大小的质点分散于适宜分散介质中形成的制剂 常用溶剂 水 少数为乙醇 丙酮以水为溶剂制备的高分子溶液剂称亲水性高分子溶液剂或胶浆剂 如CMC Na 琼脂 明胶 甲酚皂 汞溴红 甲紫等 一 甲酚皂溶液 处方 甲酚25ml25ml豆油8 65g氢氧化钠1 35g软皂25g纯化水加至50ml50ml 制备 1 处方 取氢氧化钠 加纯化水5ml 溶解后 加植物油 至水浴上加热 时时搅拌 至取溶液1滴 加纯化水9滴 无油滴析出 即为已完全皂化 加甲酚 搅匀 放冷 再添加适量纯化水 使成50ml 混合均匀 即得 2 处方 将甲酚 软皂加入一起搅拌混溶 添加适量纯化水至全量 搅拌均匀 即得 3 分别取处方 与 制得成品1ml 各加蒸馏水稀释至100ml 观察并比较其外观 质量检查 观察两种成品外观 性状 并进行比较 注释 1 甲酚与苯酚的性质相似 较苯酚的杀菌力强 较高浓度时 对皮肤有刺激性 操作宜慎 2 法皂化程度完全与否与成品质量有密切关系 皂化速度可因加少量乙醇 约占制品全量的5 5 而加速反应 而反应完全后再加热除醇 3 甲酚在水中溶解度小 1 50 利用肥皂增溶作用 制成50 甲酚皂溶液 4 甲酚 肥皂 水三组分形成的溶液是一种复杂的体系 具有胶体溶液的特性 上述三组配伍比例适当的制品为澄清溶液 且用水稀释时亦不呈现混浊状态 三 高分子溶液型液体制剂 胃蛋白酶合剂的制备 处方 胃蛋白酶1 20g稀盐酸1 20ml甘油12 0ml纯化水60 0ml 制备 法 取稀盐酸与处方量约2 3的纯化水混合后 将胃蛋白酶撒在液面使膨胀溶解 必要时轻加搅拌 加甘油混匀 并加适量水至全量 即得 法 取胃蛋白酶加稀盐酸研磨 加纯化水溶解后加入甘油 再加适量水至全量 混匀 即得 质量检查 比较两种操作制备的合剂质量 可用活力试验考察 活力测定的实验方案见附录 注释 1 胃蛋白酶极易吸潮 称取操作宜迅速 2 强力搅拌以及用棉花 滤纸过滤 对其活性和稳定性均有影响 故宜注意操作 其活性通过实验可以比较 3 胃蛋白酶的消化活力应为1 3000 若用其他规格则用量应按规定折算 混悬剂的制备 目的 1 掌握混悬剂的一般制法 2 了解影响分散相沉降速度的因素及助悬剂 电解质 表面活性剂在混悬剂中的作用 原理 混悬剂 难溶性固体药物以微粒状态分散于液体介质中形成的非均相液体制剂 沉降原因 微粒密度大 重力作用Stokes定律 理想状态下沉降速度V cm s r 微粒半径 cm 1 2 药物微粒和介质密度差 g ml 分散介质粘度 g cm s V 2r2 1 2 g 9 提高动力学稳定性方法 减小粒径调节介质密度 使减小增加介质粘度 V 2r2 1 2 g 9 絮凝 降低微粒的 电位 减小微粒间的斥力 使形成疏松的絮状聚集体的过程 特点 沉降速度快 有明显的沉降面 沉降体积大 经振摇后能迅速恢复均匀的混悬状态 反絮凝 絮凝状态的混悬剂中加入电解质 使絮凝状态变为非絮凝状态的过程 反絮凝剂所用的电解质与絮凝剂相同 沉降容积比的测定沉降物的容积与沉降前混悬剂的容积比 F V V0 H H0H 沉降后沉降面的高度H0 沉降后沉降面的高度F值愈大混悬剂愈稳定 F值在0 1之间 以F为纵坐标 沉降时间为横坐标作图 可得沉降曲线 沉降曲线较平和缓慢降低可认为处方设计优良 实验内容 一 比较几种助悬剂的作用 1 处方 氧化锌 助悬剂或水 研磨成糊状 用适量蒸馏水稀释 转入同样大小的试管中 加足水量 塞住管口 振摇 所做功要一致 分别记下5min 10min 30min 60min后沉降容积比F 以F对时间t作图 2 制法 3 数据 1 处方 二 电解质对混悬液的影响 制法 同前 三 表面活性剂对疏水性药物混悬的影响 1 处方 制法 同前 实验指导 1 混悬剂中加入胶体 可使分散介质粘度增大 形成带电的水化膜包在颗粒表面 增加稳定性 2 混悬剂中加入电解质 可降低氧化锌与炉甘石混悬粒子的表面电位 使颗粒发生絮凝 防止混悬液沉降结块 易于重新分散 3 疏水性药物的混悬液 由于固体粒子表面难以被水湿润 易于漂浮 加入表面活性剂可降低界面张力 增加溶液粘稠度 利于硫磺在水中分散 思考题 混悬液中加入少量絮凝剂的意义 表4 1不同炉甘石洗剂的处方组成 2 制法炉甘石 氧化锌过120目筛 颗粒如果足够细可以不用过筛 羧甲基纤维素钠0 25g 加水25ml 溶胀后加热溶解成胶浆 聚山梨酯 801ml 加水25ml溶解 西黄蓍胶0 25g 加乙醇数滴润湿均匀 加蒸馏水25ml于研钵中 研成胶浆 柠檬酸钠0 25g 加水25ml溶解 5 新洁尔灭溶液0 1ml 加水25ml溶解 三氯化铝0 1g 加水25ml溶解 7个处方均采用加液研磨制备 先将炉甘石 氧化锌置乳钵中 加甘油研磨至糊状 再按处方量加入柠檬酸等其它成分研磨均匀倒出 研钵用10ml水冲洗 将药液合并后加水至50ml混匀即得炉甘石洗剂 3 用途有轻度收敛止痒作用 局部涂搽用于急性湿疹 亚急性皮炎 4 质量评定测定沉降容积比F Hu Ho 将配制好的各洗剂置100ml具塞量筒中 密塞 振摇1分钟 记录初高度Ho 再分别将放置5 10 20 60分钟的沉降物高度Hu记录 四 思考题1 以沉降容积比F Hu Ho 为纵坐标 时间t为横坐标 绘制沉降曲线图 得出什么结果 2 观察各处方的外观质量 以倾倒性 重新分散性的难易 全面评价后得出什么结论 3 根据Stokes定律并结合处方分析影响混悬剂稳定性的主要因素有哪些 应采取什么措施 实验四软膏剂的制备 一 目的要求1 掌握不同类型基质软膏的制备方法 2 根据药物和基质的性质 了解药物加入基质中的方法 3 了解软膏剂的质量评定方法 实验九软膏剂的制备 二 基本概念和实验原理软膏剂是药物与适宜基质均匀混合制成的外用半固体剂型 基质占软膏的绝大部分 它除起赋形剂的作用外 还对软膏剂的质量起重要作用 常用的软膏基质可分为三类 1 油脂性基质 此类基质包括烃类 类脂及动植物油脂 此类基质除凡士林等个别品种可单独作软膏基质外 大多是混合应用 以得到适宜的软膏基质 2 乳剂型基质 系由半固体或固体油溶性成份 水 水溶性成份 和乳化剂制备而成 实验九软膏剂的制备 3 水溶性及亲水性基质 水溶性基质是由天然或合成的高分子水溶性物质所组成 常用的有甘油明胶 淀粉甘 纤维素衍生物及聚乙二醇等 1 材料和方法1 1仪器水浴 研磨 软膏板 软膏刀等 1 2材料水杨酸 白凡士林 羊毛脂 液体石蜡 硬脂酸 单硬脂酸甘油脂 吐温80 甘油 羟甲基纤维素钠 苯甲酸钠 蒸馏水 22实验内容2 1处方2 1 1油脂性基质软膏的制备水杨酸1 0g液体石蜡适量凡士林加至20 0g 制法取水杨酸置于研钵中 加入适量液体石蜡研成糊状 分次加入凡士林 研匀即得 2 1 2O W型乳化剂基质软膏的制备水杨酸2 0g硬脂酸4 8g单硬脂酸甘油脂2 8g白凡士林0 4g羊毛脂2 0g液体石蜡2 4g吐温800 16g蒸馏水加至40 0g 制法取硬脂酸 单硬脂酸甘油脂 白凡士林和液体石蜡置小烧杯中 于水浴上加热至80摄氏度左右 搅拌使熔化 另取吐温80和计算量蒸馏水置另一个小烧杯 于水浴上加热至约80摄氏度 搅拌均匀 在同温下 将水相以细流加到油相中 并于水浴上不断顺方向搅拌成乳白色半固体状 再在室温下搅拌至近冷凝 取水杨酸置于软膏板上和研钵中 分次加入制得的O W型乳化剂基质 研匀即得 2 1 3水溶性基质软膏的制备水杨酸1 0g羟甲基纤维素钠1 2g甘油2 0g苯甲酸钠0 1g蒸馏水16 8ml 制法取羟甲基纤维素钠置于置于研磨中 加入甘油研匀 然后边研匀边加入溶有苯甲酸钠的水溶液 待溶胀后研匀 即得水溶性基质 取水杨酸置于软膏板上或研钵中 分次加入制得的水溶性基质研匀 3实验结果3 1油脂性基质软膏为白色 表面细腻光滑3 2O W型乳化剂基质软膏为白色 表面细腻光滑3 3水溶性基质软膏为淡粉色半透明 表面细腻光滑 4讨论分析4 1软膏剂制备过程中药物的加入方法有哪些 药物不溶于基质或基质的任何组分中时 必须将药物粉碎至细粉 药物可溶于基质某组分时 一般油溶性药物溶于油相或少量有机溶剂 水溶性药物溶于水或水相 再吸收混合成乳化混合 药物可溶于基质中时 则油溶性药物溶于少量液体油中 再与油脂性基质混匀成油脂性溶液型软膏 水溶性药物溶于少量水后 与水溶性基质混合成水溶性溶液型软膏 半固体粘稠性药物 可直接与基质混合 若药物有共熔性组分时 可先共熔再与基质混合 重要浸出物为液体时 先浓缩至稠膏状再加入基质中 实验五膜剂的制备 一 学习目的与要求 一 掌握小剂量制备膜剂的方法和操作注意事项 二 熟悉常用成膜材料的性质特点 一 实验原理 膜剂是指将药物溶解或均匀分散在成膜材料中制成的薄膜状剂型 可供内服 如口服 口含 舌下 外用 如皮肤 粘膜 腔道用植入或眼用等 膜剂成型主要取决于成膜材料 常用的成膜材料有天然高分子物质 如明胶 阿拉伯胶 琼脂 海藻酸及其盐 纤维素衍生物等 合成高分子物质 常用的有丙烯类 乙烯类高分子聚合物 如聚乙烯醇 PVA 及聚乙烯醇缩乙醛 聚乙烯吡咯烷酮 PVP 乙烯 醋酸乙烯共聚物 EVA 及丙烯酸树脂类 其中最常用的成膜材料为聚乙烯醇 该材料系白色或淡黄色粉末或颗粒 微有特殊臭味 国内应用的多为PVA05 88和17 88两种规格 平均聚合度分别为500和1700 后者聚合度大则分子量大 因而在水中溶解度较小而粘度较大 该两种规格醇解度均为88 此时水溶性最好 在温水中能很快溶解 4 水溶液pH约为6 膜剂除主药和成膜材料外 还需加入增塑剂 如甘油 丙二醇等 着色剂 填充剂 如糊精 淀粉等 表面活性剂 脱膜剂 如液体石蜡 甘油等 等辅料 二 器材与试剂 器材 玻璃板 玻棒 尼龙筛 80 水浴 手术刀 片 烘箱 烧杯 量筒 普通天平等 试剂 苯甲酸钠 聚乙烯醇 PVA17 88 甘油 硝酸钾 吐温 80 羧甲基纤维素钠 CMC Na 糖精钠 蒸馏水等 处方 制备 取PVA 甘油 蒸馏水 搅拌浸泡溶胀后于90 水浴上加热使溶 趁热用80目筛网过滤 滤液放冷后加苯甲酸钠 搅拌使溶解 放置一定时间除气泡 然后倒在玻璃板上用刮板法制膜 厚度约为0 3mm 于80 干燥后切成1cm2的小片备用 每片含甲硝唑1 6mg 药膜烫封在聚乙烯薄膜或铝箔中 注释 PVA在浸泡溶胀时应加盖 以免水分蒸发 难以充分溶胀 溶解后应趁热过滤 除去杂质 放冷后不易过滤 药物与胶浆混匀后应静置除去气泡 涂膜时不宜搅拌 以免形成气泡 除气泡后应及时制膜 久置后 药物易沉淀 使含量不均匀 玻璃板应光洁 可预先涂少量液体石蜡 再预热至45 以利脱膜 实验六浸出制剂的制备 一 实验目的1 掌握用浸渍法 渗漉法制备酊剂 流浸膏的方法 2 熟悉含醇制剂的含醇量测定方法 二 实验原理 酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解制成的澄清液体制剂 亦可用流浸膏稀释制成 一般酊剂每100ml相当于原药物20g 含毒 剧药酊剂的有效成分应根据半成品的含量加以调整 也可按100ml相当于原药物10g计 1流浸膏 系指药材用适宜的溶剂浸出有效成分后 蒸去部分溶剂 调整浓度至规定标准而制成的制剂 亦可用浸膏剂加规定溶剂稀释制成 除特别规定外 每lml流浸膏相当于原药材lg 2药材来源 于植物