食品分析与安全检测

第一章 绪论1.食品分析检验的内容: 感观检验、营养成分检验、添加剂的检验、有毒有害物质的检测。2.食品分析检验的方法（1）感观检验法: 最简单、成本最低的分析方法。（2）仪器分析法: 以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量。（3）化学分析法: 常规分析中大量使用的分析方法。（4）微生物分析法（5）酶分析法第二章 食品分析基本知识1.样品的采集采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料。原则: （1）采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份、质量和卫生状况。（2）采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。步骤: 检样、原始样品、平均样品。检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 一式三份，分别供检验、复验及备查使用。最常用的采集方法是随机抽样。随机，要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。2. 样品的预处理目的：测定前排除干扰组分，对样品进行浓缩。原则：消除干扰因素，完整保留被测组分，使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。方法：有机破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、璜化法和皂化法、色层分离法。有机物破坏法：干法和湿法干法灰化：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。湿法消化：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。3.分析方法的选择与评价精密度：指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。用偏差来衡量。准确度：指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。用误差来表示。灵敏度：指分析方法所能检测到的最低限量。4.控制和消除误差的方法1. 正确选取样品量2. 增加平行测定次数，减少偶然误差3. 做对照实验4. 做空白实验5. 校正仪器和标定溶液6. 严格遵守操作规程第三章 食品的感官检验法感官检验常用的方法（1）差别检验法：对两个或两个以上的样品进行选择性比较，判断是否存在着感官差别。（2）类别检验法：对两个以上的样品进行评价，判定出哪个样品好、那个样品差，它们之间的差异大小和差异方向如何。（3）描述性检验法：检验人员用合理、清晰的文字对食品的品质进行准确的描述以评价食品质量的方法。第四章 食品的物理检测法1.物理检测的几种方法：（1）相对密度法：相对密度（d）：某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。（2）折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。（3）旋光法：应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。2.仪器：质构仪：是使一些食品的感官指标定量化的新型仪器。第五章 水分和水分活度的测定1，水分在食品中存在的形式结合水（化合水、邻近水、多层水）、体相水（残留水、自由水）。2，水分的测定方法（1） 直接法：利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分。如干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。直接干燥法：在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。减压干燥法：在100以上加热容易变质及含有不易去除结合水的食品。蒸馏法：谷类、干果、油类、香料等。卡尔-费休法：I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI ； I2+SO2+2H2O+3C5H5N=2C5H5NHI+C5H5NSO3面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料。脂肪和油类。（2）间接法：利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。3，水分活度值的测定水分活度Aw：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。水分活度对食品保鲜有影响（Aw0.6 ，微生物不生长）第六章 碳水化合物的测定1.还原糖（游离醛基或酮基）的测定直接滴定法：CuSO4+2NaOHCu(OH)2+Na2SO4；酒石酸+ Cu(OH)2Cu2O+酒石酸钾钠铜；酒石酸钾钠铜+还原糖无色；次甲基蓝+还原糖无色。样品处理，碱性酒石酸铜溶液的标定，样品溶液预测(0.1%)，样品溶液测定。2. 纤维素的测定称量法：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶水解除去，再用热的氢氧化钾处理除去蛋白质、脂肪，再用乙醇和乙醚处理单宁、色素，如含无机物，灰化后扣除。3. 果胶的测定果胶也是一类物质的总称，是由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成。称量法：果胶不溶于70%乙醇，除去杂质后可被皂化生成果胶酸钠，再酸化生成果胶酸，再与钙盐生成果胶酸钙，经烘干后称量，换算为果胶酸的含量。咔唑比色法：果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，用比色法测定，结果以半乳糖醛酸计表示果胶物质的含量。第7章 脂类的测定1.样品的预处理：粉碎、加海砂（易结块的样品）、加入无水硫酸钠（含水量高的样品）、干燥（提高脂肪的提取效率，注意温度）、酸处理；大量的碳水化合物样品，应先用水洗掉水溶性碳水化合物再进行干燥、提取。2.脂类的测定方法（1）索氏抽提法（经典方法）：原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即脂肪。方法1）滤纸筒的制备2）样品处理：干燥并研细样品；加入海砂，于沸水浴上蒸干；移入滤纸筒。3）抽提：将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚。4）称重3.乳制品中的脂含量：罗兹哥特里(RoseGottlieb)法原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后残留物即为乳脂肪。过程：样品中加入NH3.H2O，混合均匀，60水浴加热5分钟。在反应体系中加入乙醇，混合，冷却。用乙醚和石油醚抽提。回收溶剂 ,于100-105干燥抽脂瓶，称重。第八章 蛋白质及氨基酸的测定1.蛋白质的测定凯氏定氮法原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出。过程：消化、氨化、吸收与滴定（1）消化：加硫酸钾（作为增温剂，提高溶液沸点）加硫酸铜（作为催化剂、消化终点指示剂）加氧化剂（加速有机物氧化速度）（2）氨化：NH4+ + OH-= NH3 +H2O（3）吸收与滴定： 用4%硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定，指示剂：混合指示剂（甲基红溴甲基酚绿）红色= 绿色 用过量的 H2SO4 或 HCl 标准溶液吸收，再用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液。凯氏定氮法注意事项：1、硫酸钾及硫酸铜的作用2、火候控制3、装置的气密性4、何时加碱5、难消化的对策6、停止蒸馏2.蛋白质测定仪第九章 维生素的测定1.脂溶性维生素的测定（维生素A，维生素D，E, K）理化性质：（1）结构决定性质，大都具有UV吸收的特性！（2）脂溶性维生素不溶于水，易溶于苯、 乙醚、乙醇等有机溶剂。（3）维生素A、D对酸不稳定，对碱稳定；维生素E在无氧情况下，对热、酸、碱稳定；维生素K对酸、碱都不稳定。（4）维生素A、D、E、K耐热性都好。（5）耐光、耐氧化性：。提取的一般步骤：（1）取样（如鱼肝）（2）加乙醇研磨或匀浆机均质化（常加入抗氧化剂（如焦性没食子酸，抗坏血酸等）（3）加碱加热皂化（Vk除外）（使脂肪水解成脂肪酸进而形成水溶性的脂肪酸盐）（4）水洗去除脂肪酸盐（5）从水洗后的残渣中用有机溶剂提取脂溶性维生素（6）必要时进行减压回旋蒸发浓缩（7）HPLC分析（UV DETECTOR + REVERSE PHASE COLUMN）注意事项：（1）在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，加入抗氧化剂。（2）对于某些含脂肪量低、脂溶性维生素含量较高的样品，可以先用有机溶剂抽提，然后皂化，再提取。（3）对于那些对光敏感的维生素，分析操作一般需要在避光条件下进行。2.水溶性维生素的测定（维生素B，维生素C）理化性质：（1）水溶性维生素包括维生素B，维生素C(抗坏血酸)和硫辛酸，广泛存在于动植物组织中，常以辅酶的形式存在。（2）都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂。（3）在酸性介质中很稳定，即使加热也不破坏；但在碱性介质中不稳定，如果同时加热，更易于破坏或分解。（4）它们易受空气、光、热、酶、金属离子等的影响(如维生素B2对光，特别是紫外线敏感，易被光线破坏；维生素C对氧、铜离子敏感，易被氧化)。一般方法：一般多在酸性溶液中进行前处理，再经淀粉酶、木瓜蛋白酶等酶解作用，使结合态维生素游离出来，再进行提取。为进一步去除杂质，还可用活性人造沸石、硅镁吸附剂等进行纯化处理。测定水溶性维生素的方法常有高效液相色谱法、荧光比色法、比色法和微生物法等。3.维生素C的含量测定（1）2，6-二氯靛酚法（还原型VC）：还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。（2）2，4-二硝基苯肼法（总VC）：用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸，再继续氧化为二酮古乐糖酸。二酮古乐糖酸与2，4-二硝基苯肼偶联生成红色的脎，其成色的强度与二酮古乐糖酸浓度呈正比，可以比色定量。（3）碘酸法（4）碘量法（5）荧光法：该方法用于测定抗坏血酸和脱氢抗坏血酸，抗坏血酸氧化成脱氢抗坏血酸，与邻苯二胺反应，形成具有荧光的喹恶啉化合物。第十章 酸度的测定1.酸度概念总酸度：指食品中所有酸性成分的总量。有效酸度：指被测溶液中H+ 的浓度。挥发酸：指食品中易挥发的有机酸。牛乳酸度：外表酸度（固有酸度）、真实酸度（发酵酸度）2.酸度测定的意义：（1）有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。（2）食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。（3）利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。食品中常见的有机酸：柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等。3.酸度的测定总酸度的测定滴定法原理：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示：葡萄及其制品：酒石酸 K=0.075柑橘类果实及其制品：柠檬酸 K=0.064乳品、肉类、水产品及其制品：乳酸 K=0.090第十一章 食品添加剂的测定1.定义：食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 2.分类按来源分：天然的和化学合成的按功能分： 防腐剂、漂白剂、发色剂、着色剂、酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、稳定剂和凝固剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、甜味剂、增稠剂、香料及其它，共22类。几种食品添加剂举例：防腐剂：苯甲酸和苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾漂白剂：过氧化苯甲酰、SO2发色剂：亚硝酸钠（火腿肠中含有，能使肉鲜红，且有防腐的作用）抗氧化剂：BHA, BHT, TBHQ, 维生素E, 维生素C被膜剂：紫胶（用于巧克力糖的外膜涂层，防止巧克力受潮发粘）营养强化剂：食盐中的碘，氨基酸，维生素，矿物质，如、钙、铁、锌。食品添加剂的作用：(1)增加食品的保藏性，防止腐败变质(2)改善食品的感官性状(3)有利于食品加工操作，适应生产的机械化和连续化(4)保持或提高食品的营养价值(5)满足其他特殊需要3.亚硝酸盐的检测格里斯试剂比色法原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺耦合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。（盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。）4.食品漂白剂二氧化硫的检测二氧化硫分析方法主要有滴定法、吸光光度法、顶空气相色谱法及高效液相色谱法等，其中光度分析是目前检测的主要手段。滴定法的测定原理：样品用1mol/L盐酸或2mol/L磷酸酸化后加热回流，同时样液通氮保护防止亚硫酸盐的氧化，亚硫酸盐迅速转化为SO2, SO2随水汽导入3H2O2吸收液中，被氧化成H2SO4，然后用标准碱液进行滴定。灵敏度有限，不能检出低于10mg/L的SO2。第十二章 食品中有害物质的检测（农药残留，兽药残留，生物毒素）1.食品中有害物质的种类与来源：（1）农药残留：由于喷施农药后存留在环境和农产品、食品、饲料、药材中的农药及其降解代谢产物、杂质，还包括环境背景中存有的污染或持久性农药的残留物再次在商品中行成的残留。（2）农药的分类：根据化学组成和结构可分为无机农药、有机农药（例如有机氯、有机磷、有机砷、有机氟等）。（3）食品中农药残留量的分析：1) 比色法，分光光度法，电化学分析（少特异性，灵敏度很低，已很少使用）2）纸色谱：TLC 3）GC电子捕获检测器、适用有机氯农药。4）HPLC非挥发性、热不稳定性农药，如部分有机磷农药。5）GC/红外光谱联用、GC/MS联用。2.有机氯农药残留量的检测：（DDT、 六六六）提取（液液萃取、超声波、机械震荡、微波、超临界、加速溶剂）。净化（液液净化、柱层析、固相萃取柱）。浓缩（旋转蒸发、K-D浓缩）3.有机磷杀虫剂残留的分析：（敌敌畏（DDV），敌百虫，乐果）（1）样品预处理（提取，柱色谱净化）（2）检测方法：波谱法、色谱法（薄层色谱法，GC，HPLC）、酶抑制法三大类。4.生物毒素黄曲霉毒素分析：食品中黄曲霉毒素的测定，主要有TLC, ELISA, HPLC等方法。HPLC法灵敏度和准确度高，重现性好，因此已成为黄曲霉毒素分析的主要手段。第十三章 转基因食品的检测技术1.转基因食品：是由细胞DNA中经非生殖方法插入了特定外源基因或基因片段，并获得某种良好性状的动物、植物或微生物制成的食品。例如抗虫害、抗病毒、抗杂草的转基因玉米、黄豆、油菜、土豆、西葫芦等。 2.转基因食品检测（1）核酸检测方法：PCR检测技术、核酸杂交技术（2）蛋白检测方法: ELISA、免疫纸条技术（3）PCR-ELISA方法：将PCR高灵敏性和高效性与ELISA的高准确性相结合，对靶基因进行PCR扩增，再用ELISA方法对PCR产物进行检测。附：平时作业第一次作业1. 某铁矿中含铁量的7次测定结果分别为37.20、35.40、37.30、37.50、37.60、37.70、37.90，其中35.40为可疑值，是否应该舍去？答：将数据按由大到小的顺序排列：37.90、37.70、37.60、37.50、37.30、37.20、35.40Q-检验：X1=35.40 X2=37.20 Xmax=37.90 Xmin=35.40Q值=0.72 查表得n=7时，Q=0.680.720.68应舍去可疑值35.4.2. 举例说明各类感官检验方法的应用以及数据处理方法答：常用的感官检验方法包括差别检验、标度和类别检验以及分析或描述性检验。（1）差别检验要求评价员评定两个或者两个以上的样品中是否存在感官差异（或者偏爱其一）。成对比较检验、三点检验等均属于差别检验。Eg 1：成对比较检验饮料的甜度问题：某饮料厂有四种饮料，编号分别为“798”、“379”、“527”和“806”，两种编号为“798”和“379”的两种饮料，其中一个略甜，但两个都有可能使评价员感到更甜。编号“527”和“806”的两种饮料，“527”配方明显较甜。请通过成对比较检验来确定哪个更甜，您更喜欢哪个产品？分析：两种饮料编号：798“和”379“，其中一个略甜，但两者都有可能使评价员感到更甜，属双边检验。编号”527“和“806”的两种饮料，其中“527”配方明显较甜，属单边检验。调查问卷如下 表1-1 成对比较检验调查问卷姓名：产品：日期：（1）请评价您面前的两个产品，两个样品中 更甜。（2） 两个样品，您更喜欢的是 。请说出您的选择理由结果分析： 共有30名评优员参加鉴评，12人选择“379”更甜。 22人回答更喜欢“397”，8人回答更喜欢“798”。 22人认为“527”更甜，8人回答“806“更甜。 23人回答更喜欢“527“，7人更喜欢”806“。 、属双边检验。查表“798“和”379“两种饮料甜度无明显差异（接受原假设），“379”饮料更受欢迎。、属单边检验。查表“527”比“806”更甜（拒绝原假设），“527”饮料更受欢迎。Eg 2：三点检验茶叶试验问题：现有两种茶叶，一种是原产品，一种使用一批新种植的品种，感官检验人员想知道这两种产品之间是否存在差异。试验设计：因为试验目的是检验两个产品之间的差异，将显著水平设为5%，有12个品评人员参加检验，因为每个所需的样品是3个，所以一共准备了36个样品，新产品和原产品各18个，安排试验。试验中使用随机号码。试验结果：将12份调查问卷收回，核对答案，统计答对的人数。经核对，在该试验中，共有9人做出了正确的选择。查表得，在=5%、n=12时，对应的临界值为8，所以这两种产品之间是存在差异的。（2）标度和类别检验用于估计差别的顺序或大小，或者样品的归属的类别或等级。排序法、评分法、多项特征评析法等均属于标度和类别检验。Eg 1：排序法葡萄风味评价问题：现有5种葡萄，要求感官评价员按要求排序，排列出最喜欢的和最不喜欢的风味品种。试验设计：安排10位评价员，参考表1-2的 要求对五种品种进行排序，按A到E的顺序排列出自己喜欢的品种次序。表1-2 葡萄风味排序要求表序列号ABCDE明细非常喜欢比较喜欢还行不太喜欢非常不喜欢（3）分析或描述性检验要求评价员对产品的一个或多个感官指标进行定性、定量的分析或描述评价。简单描述检验、定量描述和感官剖面检验均属于此类。Eg 1：简单描述性检验描述一批荔枝的外观形状问题：现有一批冷库放置了一个月的荔枝，要求评价员对其外观进行描述。参考词汇有：一般、深、苍白、暗状、黑斑、白斑、褪色、斑纹、有杂色、有裂缝等。试验设计：在同一件室内，安排一组评价员对同一批荔枝进行观察，然后参照参考词汇得出对这批荔枝的外观评价。Eg 2：风味剖面分析萝卜泡菜风味鉴评试验方法：安排评价员对样品进行气味、味道、口感等方面的品评，并参考标准评价分数表进行打分。表1-3 萝卜泡菜风味鉴评表样品：萝卜泡菜（样品1、2、3） 检验日期 年 月 日特性特征标度（0-7）样品1样品2样品3酸腐味3.545生萝卜气味53.52生萝卜味道4.83.52酸味3.246馊气味2.84.35.2馊味道2.545筋道4.545柔嫩3.243脆性4.53.83.6第二次作业1. 在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确使用和维护干燥器？答：在水分测定过程中，需要通过称重的方式来确定水分是否蒸发完全，物品称重需要在室温下进行，干燥器作为物品干燥后冷却的暂存密闭容器使用，防止物品放置在空气中发生吸湿作用而影响水分的测定。使用方法：干燥剂有一个磨口的盖子，磨口上涂有一层薄而均匀的凡士林,开启干燥器时,左手按住下部,右手按住盖子上的盖子圆顶,沿水平方向推开器盖,盖子取下后放在桌子上安全的地方,取出或放好物品后,及时盖好干燥器盖子.当坩埚或称量瓶等放入干燥器时,应放在瓷板上,温度很高的物体必须等冷却到室温或略高于室温,放入干燥器中。维护方法：干燥器不可放置太多物品，以免污染坩埚底部；搬移干燥器时需要用双手托住，并用大拇指按住盖子；打开干燥器时，不能向上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子放在桌上；打开干燥器时不可往上掀盖,应用右手沿水平方向推开盖,然后将盖子小心放在桌子上；不可将太热的物品放入干燥器中；有时较热胡物体放入干燥器中，空气受热膨胀后会把盖子顶起来，为了防止，应当用手按住,并不时把盖子稍推开以放出热气；灼热或烘干的坩埚和沉淀在干燥器内不宜放置太久，否则会因为吸收水分而使质量略有增加；作为干燥剂的变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变为红色，可在120烘干受潮的干燥剂以反复使用，直至破碎不可再用为止；干燥剂的磨口边缘要涂一层凡士林，使之能与盖子密合。根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作情况及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。答：乳粉，淀粉，糖果，油脂，干酪、香料，均采用卡尔-费休法 操作：样品均匀粉碎；准确称取0.30-0.50样品置于称量瓶；在水分测定仪的反应器内加入50ml无水甲醇，使电极完全淹没其中，用卡尔-费休法试剂滴定50ml甲醇中的微量水分，滴定至微安表的偏转程度与卡尔-费休试剂操作时的偏转情况相当并保持1min不变时(不记录试剂用量)，打开加料口迅速将称好的试剂加入反应器，塞上橡皮塞，开动电磁搅拌器搅拌，使试样中的水分完全被甲醇萃取，用卡尔-费休试剂滴定至原设定的终点，保持1min不变，记录使用试剂的体积。要点：样品的细度要达到40目，才可以保证含水量的均匀；样品中不能带有氧化剂，还原剂，碱性氧化物，氢氧化物等，这些物质会与卡尔-费休试剂发生反应，干扰测定。油脂，香料，谷类均可采用蒸馏法。操作方法： 准确称取2.00-5.00g样品于25ml水分测定蒸馏瓶中，从冷凝管上口注入约50-75ml有机试剂，直至装满溢出，在冷凝管上口填塞少量脱脂棉或加入装有氯化钙的干燥器。用石棉布将烧瓶上部和接水器导管包裹。加热缓慢，当大部分水分已经蒸出，加热蒸馏至冷凝管尖端无水滴。接收器中胡水相液面保持30min不变，关闭电源；取下接收器，冷却至室温，读数，精确至0.05ml。要点：要根据样品的性质来选择溶剂；加热时一般使用石棉网；含糖量高的一般用油浴；样品为粉末或半流体时，先将平底铺满干净的海沙，再加样品；甲苯必须无水；可添加少量戊醇，异丁醇防止乳浊液形成； 使用的仪器必须清洗干净。笋、南瓜、油脂、乳粉、淀粉、均采用减压干燥法操作方法：充分混匀样品；将敞开的称量皿和盖置于干燥箱，100干燥1h后移入干燥器内，冷却至室温，称量（精确至0.002g）；称取适量样品于称量皿中（精确至0.002g），盖好盖；将装有样品，盖好盖的称量皿置于干燥箱中，移开盖，在适宜温度和压强下烘干一定时间，在干燥过程中，通过干燥系统缓慢地向干燥箱内注入气流；烘干后，关闭真空泵，使空气缓慢通过干燥系统进入干燥箱内，直到干燥箱的压力恢复至常压；取出称量皿，放入干燥器内，冷却至室温，称量（精确至0.002g），记录。要点：若样品中含有大量挥发性物质，应考虑使用校正因子弥补；在真空条件下热量传导不是很好，因此称量瓶应直接放置在金属架上以确保良好的热传导；蒸发是吸热过程，注意温度降低的现象，冷却会影响蒸发效果；干燥时间取决于多种因素，自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间。面包，采用直接干燥法中的两步干燥法操作方法及要点：先将样品称量总重后，切成厚2-3mm的薄片，自然风干15-20h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称重，并将样品粉碎过筛混匀，置于洁净的称量瓶中，置于95-105干燥箱中，瓶盖斜置于瓶边，加热0.5-1.0h，取出盖好，置于干燥器中冷却0.5h，称重，重复干燥至恒重，前后两次质量差不超过2mg为止。果酱、面包、乳粉、肉类，可采用直接干燥法操作方法：取洁净蒸发皿内家10.0g海沙及一根小波棒，放在100干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放在干燥器中冷却0.5h后称重，重复干燥至恒重。精密称取5-10g样品放入蒸发皿中，用小波棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底水滴，置95-100干燥箱中干燥4h后盖好取出，放在干燥器内冷却后称量，然后再放入干燥箱中干燥1h左右，冷却并称量，直至前后两次质量差不超过2mg。操作要点：需要保证水分是样品中唯一的挥发性物质；水分可以被彻底的清除；在加热过程中，样品中其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可忽略不计；对于半固体或液体样品，液体样品若直接在高温下加热，气固沸腾而造成样品损失，所以需要低温浓缩后再进行高温干燥。第三次作业1.测定食品灰分的意义答： 同食品，因所用原料、加工方法和测定条件不同，各种灰分组成和含量也不同。当这些条件确定后，其食品的灰分通常会在一定范围里。若超过正常范围，说明食品生产过程中使用了不合乎卫生标准的原料或食品添加剂，或在生产、加工、贮藏过程中收到了污染，因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。 可以作为评价食品的质量指标。面粉加工中，加工精度越细，总会分含量越小。生产果胶、明胶之类的胶质时，总灰分是这些食品的胶冻性能的标志。另外，水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 可以反映植物生长成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。2. 加速食品灰分化的方法有哪些？答： 样品经初步灼烧后取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的炭粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-130烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全消失，不至于增加残灰的重量。样品经初步灼烧后，加入上述物质如硝酸（1:1）或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用他们的氧化作用来加速炭粒灰化。也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的炭粒灰化。 硫酸灰化法。对于糖类制品如白糖、绵白糖、葡萄糖等，以钾为主的阳离子过剩，灰化后的残灰为碳酸盐，通过添加硫酸使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分的手法，采用硫酸的强盐化性以加速灰化，结果用硫酸灰分来表示。 加入醋酸镁、硝酸镁等助化剂。这些镁盐随着灰化进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，呈白色松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。3. 为什么食品样品在高温灼烧前要进行碳化处理？答：为了防止灼烧时，因温度高导致试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡