硅酸铝制备过程的研究(上)

精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创1/4硅酸铝制备过程的研究上摘要本文采用共沉淀法和分步沉淀法制备硅酸铝，探索不同制备条件对硅酸铝比表面和孔结构的影响。关键词硅酸铝；共沉淀法；分步沉淀法；比表面积；孔结构硅酸铝可分为无定形SIO2AL2O3和晶型SIO4ALO4，是常见的固体酸催化剂，也是常用的载体1。合成硅酸铝是一种无定型固体。催化剂性能的优劣和制备过程息息相关，尤其象无定型硅酸铝这样的多晶型、多功能的材料，其最终结构和催化性能必定依赖制备过程的每一个环节，如沉淀过程的PH值、沉淀前的酸性条件、反应物的浓度、沉淀速度及焙烧温度、搅拌速度、陈化时间凝胶方式等。本文主要对焙烧温度、PH值进行了考察。1实验部分11实验试剂水玻璃NA2SIO3；硫酸铝AL2318H2O；浓盐酸HCL；浓硫酸H2SO4；浓硝酸HNO3氨水NH3H2O；去离子水H2O；氯化钠NACL；氯化镁MGCL2；无水乙醇CH3CH2OH精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创2/412实验设备集热式恒温磁力搅拌器DF1型；恒温水浴锅2004型；电子分析天平AW220型；循环水多用真空泵SHB型；电热干燥箱202A3D型；酸度计PHS25型；数字电导率仪DDS11A型；精密增力电动搅拌器JJ1型；物理吸附仪ASAP2020型；箱式电阻炉SY型。13制备过程共沉淀法是用水玻璃与酸化硫酸铝为原料，进行中和反应2。主要反应式为SIO322HSIO3AL33OHAL3H2SIO3AL3无定形硅酸铝反应完毕后，继续保持45温度下搅拌2H，后用去离子水洗涤，直到测得洗液的电导率符合要求时，放入烘箱中烘68小时，然后放入箱式电阻炉中以设计的温度进行焙烧2H，称量装瓶。分步沉淀法是在一定浓度的水玻璃溶液中加入稀硫酸，精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创3/4生成SIO2水凝胶，经老化后在PH值为90下加入硫酸铝溶液，再加氨水作沉淀剂，生成硅酸的凝胶后继续搅拌陈化2小时，经去离子水洗涤至电导率符合要求时，将样品放入烘箱中干燥，在焙烧温度400600下焙烧2H，活化后制成硅酸铝载体，称量装瓶。2纳米硅酸铝的表征本文通过MICROMERITICSASAP2020型吸附仪对比表面积，孔体积和孔径进行了表征。样品测定之前在350下真空脱气5小时以上。样品的比表面采用BET法计算。3结果与讨论31共沉淀法311焙烧温度的影响以盐酸为酸化试剂，控制PH34范围内，焙烧温度分别为400、450、500、550，焙烧时间2小时，制备了硅酸铝。四个样品受焙烧温度影响，其比表面积、孔体积和平均孔径的大小分别列于表1。从表1中可以看到400时样品的比表面积是最小的，而且与其它样品相差甚多，孔体积为最小，但差距并非特别明显。但它的孔径最大，可见温度偏低对其影响很是明显。而在450550的焙烧温度范围内比表面积变化幅度不是很大，在450和500两个中间温度比表面积、孔精品文档2016全新精品资料全新公文范文全程指导写作独家原创4/4体积和孔径都很