分析化学常用的分离和富集方法.ppt

9 1 第9章 分析化学常用的分离和富集方法 9 1 概述9 2 萃取分离法9 3 离子交换分离法9 4 液相色谱分离法9 5 气浮分离法9 6 分离和富集方法简介课程总结 9 2 9 1 概述 9 1 1沉淀分离法9 1 2挥发和蒸馏 9 3 9 1 1 沉淀分离法 依据溶度积原理 选择性的沉淀某些离子 而其他离子留在溶液中 而得以分离 9 4 9 5 4 ZnO悬浊液法 9 6 9 7 9 8 9 9 9 1 2 挥发和蒸馏 9 10 2 氢化物 GeGeH4 H2Te H2Se H3As H2S 3 卤化物 SiF4 HgCN F 酚Cl Cr HCNHF GeCl4AsCl3SbCl3 CrO2 Cl2 9 11 9 2 萃取分离法 利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡 较亲水的组分留在水相 亲有机物 疏水性 的组分进入有机相 亲油性 液 液萃取就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程 9 12 1 萃取过程 9 13 2 萃取体系 9 14 9 15 3 萃取条件的选择 螯合剂的选择溶液的酸度萃取溶剂的选择干扰离子的消除a 控制酸度b 使用掩蔽剂 9 16 9 3 离子交换分离法 它是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法 9 17 9 3 1 离子交换剂的种类和性质 1 离子交换剂的种类阳离子交换树脂阴离子交换树脂螯合树脂大孔树脂氧化还原树脂萃淋树脂纤维交换剂 9 18 2 离子交换树脂的结构3 交联度和交换容量交联度交换容量 9 19 2 离子交换树脂的亲和力 9 20 9 3 2 强酸型阳离子交换树脂 不同价态的离子 电荷越高 亲和力越大 例如 Na Ce3 Pr3 Nd3 Sm3 Eu3 Gd3 tb3 Dy3 Y3 Ho3 Er3 Tm3 Yb3 Lu3 Sc3 9 21 9 3 3 弱酸型阳离子交换树脂 H 的亲和力比其它阳离子大 但其他H 的亲和力比其它阳离子大 但其他阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似 阳离子的亲和力与强酸型阳离子相似 9 22 9 3 4 交换过程 9 23 洗脱过程 9 24 树脂再生 将树脂恢复到交换前的形式 这个过程称为树脂再生 9 25 9 3 5 离子交换分离法的应用 水的净化微量组分的富集阴阳离子的分离相同电荷离子的分离 9 26 9 4 液相色谱分离法 9 4 1纸上色谱分离法 9 27 1方法原理 9 28 2比移值 通常用比移值 Rf 来衡量各组分的分离情况 根据图8 6得到 Rf a ba为斑点中心到原点的距离 cm b为溶剂前沿到原点的距离 cm Rf值最大等于1 即该组分随溶剂一起上升 也就是分配比D值非常大 Rf值最小等于0 即该组分基本上留在原点不动 也就是分配比D值非常小 原则上讲 只要两组分的Rf值有点差别 就能分开 Rf值相差越大 分离效果越好 9 29 3应用 矿石中铌 钽的分离和测定 9 30 9 4 2薄层色谱分离法 方法原理展开及定量方法应用 9 31 9 4 3反相分配色谱分离法 方法原理操作方法及应用 9 32 9 5 气浮分离法 方法原理 9 33 9 6 新的分离和富集方法简介 9 34 1 固相微萃取分离法 9 35 2 超临界流体萃取分离法 9 36 3 液膜分离 9 37 3 液膜萃取分离法 液膜萃取示意图在液膜中分离示意图 9 38 9 39 4 毛细管电泳分离法 9 40 9 41 电泳 exe 9 42 9 7复杂物分析 9 43 1 硅酸盐分析流程图 试样 灼烧 称重 残渣 溶液 称重 滤液 滤液 9 44 2 硅酸盐分析法 称取两份试样 一份用KOH熔融后 用K2SiF6容量法测定SiO2 另一份按下列分析方案进行 2 称取两份试样 按下述分析方案进行 9 45 3 水质分析流程图 0 45 m滤膜 悬浮物 水样保存 水样预处理 酸化 无机元素 污染元素 水样分析项目 有机物污染综合指标DoCoDMnCoDCrBoD余氯NH3 N P S2 Hg2 Cd2 Cr3 Cr6 Pb2