催化氢化反应安全操作原则.doc

行业资料：_催化氢化反应安全操作原则单位：_部门：_日期：_年_月_日第 1 页 共 7 页催化氢化反应安全操作原则1催化剂领用量应遵循按需领用的原则。需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。2仪器设备的检查与使用（1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用仪器，不得使用有明显破损、有裂痕以及有大气泡的玻璃仪器；（2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子；（3）检查所用的胶管是否老化不可用以及接头处是否松动；对于使用高压釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括：（1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患；（2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用；（3）氢气及氮气钢瓶压力；（4）管路是否有裂纹，是否畅通；（5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态；（6）热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等；3投料：向容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，用氮气袋向体系中通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，用氢气袋通入氢气，如此重复操作2-3次，最后通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。4.反应中间取样：取样前，先用氮气置换体系23此，或者吹入氮气一段时间后再用滴管取样（高压釜取样是用氮气由压料口压出的）。5.后处理:反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。6.清理场地：反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。第 3 页 共 7 页催化氢化反应的安全操作催化氢化反应在哪里进行？手续如何？1、低于2个psi的催化氢化反应在自己所在的通风柜内进行，一般不须办手续。可用氧气袋或气球去1号楼的第7层充气。气球最好用双层、3层、甚至4层。我们测过：连套4层的气球，充装到4立升的体积，也不足2个psi，非常安全。压力换算：1个psi约等于0.068大气压。具体压力换算如下：A：1千帕（kPa）=0.145磅力/英寸2（psi）=0.0102千克力/厘米2（kgf/cm2）=0.0098大气压（atm）B：1磅力/英寸2（psi）=6.895千帕（kPa）=0.0703千克力/厘米2（kg/cm2）=0.0689巴（bar）=0.068大气压（atm）C：1物理大气压（atm）=101.325千帕（kPa）=14.696磅/英寸2（psi）=1.0333巴（bar）D：1毫米水柱（mmH2O）=9.80665帕（Pa）1毫米汞柱（mmHg）=133.322帕（Pa）压力1巴（bar）=105帕（Pa）1托（Torr）=133.322帕（Pa）1工程大气压=98.0665千帕（kPa）1达因/厘米2（dyn/cm2）=0.1帕（Pa）2、其余带压力的催化氢化、插羰、焖罐等反应在1号楼第7层的氢化室进行。必须双人操作，至少一人是操作老练的员工，操作前都要细读氢化仪操作规程和高压釜使用操作规程。先要详细登记，并服从氢化室管理员的安排。超过1公升的高压釜，要按危险反应申报办理；正常作息时间外进入氢化室作业的，要向安全监察部申请，填报氢化室特殊情况作业申请报告，经批准后才能允许进入作业。氢化瓶压力不得超过55psi，温度不得超过60-80（80时的压力不得超过50psi）。高压釜的温度不得超过180，压力不得超过10MPa。催化剂如何安全使用和处理？常用的催化剂主要有：Pd-C（钯碳，通常有5%和10%两种）、Pd(OH)2和RaneyNi，这些催化剂的燃烧危险性起源于：它们同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦时极容易起火星，进而引起有机溶剂燃烧。这句话需要特别深刻理解，并体现在以下四个操作阶段：1：当容器内已盛有醇、醚、烃等有机溶剂时，这些有机溶剂的蒸气就弥漫在液面上方，当加入的催化剂下落时，在空中同含有有机蒸气的空气摩擦，就有火星出现，开始在瓶口闪烁，如再不小心会引燃下面的有机溶剂或反应液，发生火灾。加料时的着火危险性：Pd-CPd(OH)2RaneyNi（通常用醇或水浸泡着）。解决方法（避免干的催化剂同有有机溶剂蒸汽的空气摩擦）：A、先加催化剂，再加溶剂和反应底物。B、如果已加了有机溶剂，要是反应不忌水，可用水拌湿催化剂再加入，比较安全。也可以用相应的溶剂拌湿催化剂后再加入。C、如果已加了溶剂，可以向容器放入氮气或氩气等惰性气体后马上加入催化剂。2：用橡皮管或玻璃管从高压釜内抽取反应液，在快要抽干时，提前解除真空，否则，含有有机蒸气的空气同管壁上的遗留催化剂摩擦，也会起火星，引起燃烧。也可以在快要抽干时，立即加入相应溶剂冲洗釜内壁，把釜内壁和管内壁的遗留催化剂全部抽到接受瓶中。所以一定要有两个人在场。（问答：抽取反应液时，什么情况会起火星？如何预防？如起火如何处理？）3：抽滤的安全操作。有很多火灾在抽滤操作过程中容易发生。抽滤时的燃烧危险性：RaneyNiPd-CPd(OH)2工业生产可以用氮气压滤的安全方法。实验室里就没有那个条件了，特别是抽滤有Raney-Ni催化剂的反应液，抽干了，就创造了催化剂同含有有机蒸气的空气摩擦的燃烧条件。抽得太干肯定是要起火星的，肯定就是100%。所以，遇上这种操作，一定要有两个人在场，其中一个人为帮手：快要抽干时，马上接着加反应液和相应空白溶剂，或提早拔除真空橡皮管解除真空。一个人操作，通常是顾得了这头顾不了那头。另外即使不小心起点火星也不用怕，起点火星是常有的事，但是起火星时一定要立即停止抽滤，可以用湿布捂的方法或用水灭或拿出过滤漏斗另外放置处理，千万不能用有机溶剂去灭（我公司就有人这么慌着做，结果引起火灾烧伤了自己的手和脸），也不能将有火星的催化剂往废液桶中扔（去年的一天深夜我公司就有人这么干，引起火灾）。小火时，不需要用灭火机，否则会把辛苦得来的成果搞得一团糟。因此，在抽滤前要事先准备一块湿布和一杯水，以备急用。起火星时一定要镇静，利利索索，大大方方的处理，是非常正常的事，不足为怪。（问答：为什么抽干了会起火星？如何预防？如起火如何处理？）4、催化剂用后，包括过滤纸、硅藻土、抽料管