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文档简介

铝土矿高压溶出实验报告课题内容课题研究的主要内容:本论文开展了以平果铝土矿为原料,以平果铝厂现行氧化铝生产技术经济指标为依据,在现行生产条件和控制铝土矿相对溶出率不低于91%的前提下,降低拜尔法溶出液k的研究工作。主要内容包括:以溶出液 k以及赤泥A/S值在1.421.44之间为主要考察指标,通过试验,确定较佳的A10溶出工艺条件;并找出溶出工艺条件对拜耳法溶出过程的影响规律。课题意义拟通过本次课题研究,为企业确定较佳的生产工艺条件,从而进一步为工厂的生产节约成本和降低能耗。使得企业的竞争力加大,有较好的优势占领市场。同时为我国的“节能减排”政策做出贡献。试验原料及方法4.1 试验原料及仪器4.1.1 试验原料铝土矿成分(质量分数):SiO2 4.47%、Fe2O3 17.24%、Al2O3 57.70%、A/S 12.91%循环母液成分(g/L):Al2O3 144.13、Na2OT 263.87、Na2OK 247.65、k 2.83。石灰成分(质量分数):CaOf 90.08%、CaOT 97.7%。4.1.2 原料及循环母液准备1、矿石:按取样规程所得具有代表性的矿石试料进行破碎,并磨细到要求的粒度(如+100号筛10%,+160号筛20%,混合均匀,取样分析S、F、A、C、T、酌减等成分,并作粒度分析)。2、石灰:取生产现场已煅烧好的石灰,破碎,在实验前将石灰放入马费炉中,在1050下煅烧1.5小时,将煅烧好的石灰磨细(粒度应小于120号筛)混匀后,放在干燥器内备用,取样分析CaO总、CaO有效、MgO、SiO2、酌减等。3、循环母液:试验所用的循环母液取自生产现场,将循环母液摇匀,取所需的体积倒入烧杯中,然后在电炉上加热,直到白色沉淀消失,母液变得澄清,取样送分析,其它备用。4.1.3 主要试验仪器试验所需的主要仪器如表3-1所示。表4-1 主要试验仪器仪器型号生产厂家医用离心机LG10-2.4A北京医用离心机厂反应釜GCF-3大连自控设备厂电热恒温鼓风干燥箱DHG-9246A上海精宏实验设备有限公司蒸馏水器YA-2D上海路康仪器有限公司马弗炉D64天津继红五金机电厂4.2 原矿浆配料计算为了达到预期溶出效果,必须进项配料计算以确定铝土矿、石灰和循环母液的比例,制取合格的原矿浆。在生产实际中,一般是通过试验和技术经济比较,确定最适宜的配料苛性比值,然后根据矿石的组成及循环母液的成份进行原矿浆配料计算。已知矿石组成为Al2O3 (A)、SiO2 (S)、TiO2(T)、CO2(C),循环母液中Na2O和Al2O3的浓度分别为n和a g/L,石灰添加量为干矿石的W%。石灰中CO2含量为C%,由于添加了石灰,赤泥中Na2O 和SiO2的质量比b为,Al2O3实际溶出率为A,配料苛性比值为k,设每立升循环母液配入的矿石量为xg,则x可由下式算出:即 4.3 原矿浆制备原矿浆制备是高压溶出试验的第一道工序。所谓的原矿浆制备,就是拜耳法生产氧化铝所用的原料,如铝土矿、石灰、循环母液等按上述配料计算结果配制出化学成份,物理性能都符合溶出要求的原矿浆。配料简述:将按配料计算结果称好矿石、石灰加入高压釜的胴体内,量好循环母液,先倒入少量循环母液与矿石和石灰充分混合搅匀至无疙瘩,再将其余循环母液倒入胴体,搅拌均匀。然后将高压釜密封圈表面上粘的溶液和矿粉清理干净,加上釜盖,按对称法、间隔法和顺次法上紧螺丝,通电升温并开始搅拌,进行溶出试验。4.4 试验方法为了使试验具有良好的模拟性,拜耳溶出试验采用GCF-3型高压反应釜,溶出过程中的温度和压力由控制器自动控制。试验时量取一定体积的调整母液,分别称取计算配入的铝土矿粉和石灰,加入高压釜内,搅拌成均匀的矿浆,密封后搅拌升温,达到预定温度和压力后,保温保压到设定的时间,溶出矿浆经过滤分离后,取溶液及固相产物进行有关的化学分析及物相检测。石灰铝土矿循环母液高压釜溶出矿浆真空泵分离赤泥溶出液热蒸馏水取样分析(NT、A、NK)洗涤烘箱干燥取样分析( A、 S)图4-1溶出试验工艺流程图溶出试验过程描述:试验前必须检查加热系统接线是否正确,炉丝有无断路、短路和漏电等不正常现象。还应检查冷却水是否通畅、压力表是否完好,搅拌装置是否正常。对设备进行检查、校准之后,将按配料计算结果称好矿石、石灰加入高压釜的胴体内,量好循环母液,先倒入少量循环母液与矿石和石灰充分混合搅匀至无疙瘩,再将其余循环母液倒入胴体,搅拌均匀。按操作规程装好高压釜,使用控制器设定相应的试验温度、转速、电压(本试验中转速保持在300r/min、电压为200v)。开始进行溶出试验,达到预定温度后,进入保温保压期。本试验设定溶出时间为45min,溶出时间结束之后,停搅拌,关闭电源,将高压釜的胴体平稳地抬出,吹风通水冷却,当温度冷到100以下,压强降为0MPa时,将高压釜的胴体抬回炉膛,按对称法、间隔法和顺次法松开螺丝,取出溶出浆液。采用真空泵对溶出浆液进行固液分离,得到溶出液和赤泥。溶出液取样分析其中的苛性碱NK及氧化铝浓度。记录相应的数据,然后进行相应的数据处理用于分析。 压煮溶出试验结果及分析为了使试验具有良好的模拟性,拜耳溶出试验采用GCF-3型高压反应釜,溶出过程中的温度和压力由控制器自动控制。试验时量取一定体积的调整母液,分别称取计算配入的铝土矿粉和石灰,加入高压釜内,搅拌成均匀的矿浆,密封后搅拌升温,达到预定温度和压力后,保温保压到设定的时间,溶出矿浆经过滤分离后,取溶液及固相产物进行有关的化学分析及物相检测。6.1 试验结果与讨论在保持母液k2.83的条件下,通过试验考察苛性碱浓度NK、溶出温度和石灰添加量等条件的变化对溶出液k、赤泥A/S的影响,所得结果如下。6.1.1 苛性碱浓度对溶出液k实验条件:溶出温度260,溶出时间45 min, 石灰添加量9%,磨矿粒度+100目10%,+160目20%,混合均匀。在上述实验条件下,分别测得不同母液苛性碱浓度NK对矿样压煮后溶出液 k,结果分别如表6-1、表6-2及图6-1、图6-2所示。表6-1 不同母液浓度溶出条件下的k:母液NK(g/L)溶出液成份(g/L)NK A溶出液k(g/L)221186.57203.251.51223190.23 19210.021.49230212.50237.791.47235217.28248.221.44236218.50251.351.43249226.56262.461.42250228.00262.281.43254225.75261.521.42试验条件:T=260,t=45min CaO=9%图6-1 苛性碱浓度NK对溶出液k的影响由表6-1及图6-1可以看出:母液苛性碱浓度NK对溶出指标有一定的影响,在其它条件相同时,在试验条件下,当NK230g/L时,溶出液k在1.41.51,增加母液苛性碱浓度NK,可以明显降低溶出液k;当NK230g/L时,溶出液k在1.421.44之间。在NK230250g/L范围内,苛性碱浓度对溶出结果影响较低浓度时要小。6.1.2 溶出温度对溶出液k的影响实验条件:母液苛性碱浓度NK=240 g/L,溶出时间45 min,石灰添加量9%,磨矿粒度+100目10%,+160目20%,混合均匀。在上述实验条件下,分别测得不同溶出温度(250265)为对矿样压煮后溶出液k的影响,结果如表6-3、及图6-3、所示。表6-3 不同溶出温度条件下的k:温度()溶出液成份(g/L)NK A溶出液k(g/L)250242.75271.651.47255218.75249.891.44260224.33258.051.43265220.88255.871.42 试验条件:NK=240g/L,t=45min CaO=9% 图6-3 溶出温度对溶出液k的影响根据图6-3、6-4可以看出:溶出温度对溶出指标有较大的影响,随着溶出温度的提高,溶出液k显著降低。在温度大于260时溶出液的k为1.421.43,符合指标要求,在温度低于260时,溶出液的k为1.441.47,不能达到生产要求。因此,实验选用较适宜的溶出温度为260。6.1.3 石灰添加量对溶出液k的影响实验条件:溶出温度为260,母液NK为240 g/L,溶出时间45分钟,混合均匀。在上述实验条件下,分别测得不同石灰添加量(9%23%)为对矿样压煮后溶出液k的影响,结果如表6-5、所示。表6-5 石灰添加量对溶出液k的影响石灰添加量(g)溶出液成份(g/L)NK A溶出液k(g/L)9218.82249.971.4410227.48261.681.4312222.32259.381.4123216.70244.161.46试验条件:T=260 NK=240g/L t=45min图6-5 石灰添加量对溶出液k的影响从图4-5可以看出:石灰添加量在923%的范围内,溶出液k为1.411.45,能达到指标要求;但在添加量9%和12%时,k1.44低于生产要求,因此适宜的石灰添加量应为912%。6.2 结论苛性碱浓度NK 由图表及分析结果可知,母液苛性碱浓度NK对溶出液k一定的影响,在其它条件相同时,在试验条件下,当NK230g/L时,溶出液k在1.471.51,此时增加母液苛性碱浓度NK,可以明显降低溶出液k;当NK230g/L,溶出液k在1.421.44; 在NK230250g/L范围内,苛性碱浓度NK对溶出液k影响较低浓度时要小。因此,生产中应采用较高的苛性碱浓度,采用NK230g/L的循环母液。溶出温度:由图表及分析结果可知,溶出温度对溶出液k有较大的影响,随着溶出温度的升高,溶出液k显著降低。在温度大于260时溶出液的k为1.421.43,符合指标要求;在温度低于260时,溶出液的k为1.441.47,不能达到试验要求。生产中应在设备及各项条件允许的情况下,尽量提高溶出温度,应保持在260以上。石灰添加量:由图表及分析结果可知,石灰添加量在

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