阿司匹林纯度检测与含量测定

阿司匹林的纯度检测及含量测定 阿司匹林中文名称 乙酰水杨酸分子式 C9H8O4分子量 180 一 实验目的 掌握产品纯度检测原理和方法 2 掌握阿司匹林含量测定的原理及方法3 掌握碱式滴定操作 1 酚羟基类 苯酚 水杨酸 药典用硫酸铁铵检测酚羟基化合物 2 酯类杂质 乙酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯或它们的聚合物 用澄明度检查法检测药品的Na2CO3溶液中不溶性酯类杂质 3 酸酐类杂质 用色谱法检测 杂质及检测方法 二 基本原理1 游离水杨酸检查原理水杨酸具有酚羟基 能与含铁离子试剂呈现颜色反应 此性质可作为阿司匹林的纯度检验 H 二 基本原理1 游离水杨酸检查原理水杨酸具有酚羟基 能与含铁离子试剂呈现颜色反应 此性质可作为阿司匹林的纯度检验 2 澄清度检查原理在合成阿司匹林的同时 水杨酸分子间可发生缩合反应 生成少量的聚合物 副产物 阿司匹林可与碳酸钠反应生成水溶性的钠盐 而作为杂质的副产物则不溶于碳酸钠溶液 3 阿司匹林含量测定原理 5分钟 阿司匹林结构中有羧基 酸性较强 故可用氢氧化钠滴定液直接滴定 滴定生成的乙酰水杨酸钠偏碱性 故用酚酞作为指示剂 酸碱滴定 NaOH H2O 1 主要仪器比色管 50ml 天平 碱式滴定管 锥形瓶 温度计 100 量筒 铁架台 试管 大烧杯 铁架台 铁圈 电炉 试管 2 实训药品碳酸钠试液 中性乙醇 酚酞指示液 0 1mol L的氢氧化钠滴定液硫酸铁铵指示液 取盐酸溶液 9 100 1ml 加硫酸铁铵指示液2ml后 再加水适量至100ml水杨酸对照液 称取水杨酸0 1g 加水溶解 加冰醋酸1ml 再加水使成1000ml 摇匀 三 实训用品 1 阿司匹林中游离水杨酸检查 比色管 步骤一 小烧杯取自制阿司匹林0 10g 加乙醇1ml溶解后 加水49ml 立即加新制的硫酸铁铵溶液1ml 摇匀 倒入比色管中 步骤二 用小烧杯取1ml水杨酸对照液 加乙醇1ml 水48ml与新制的稀硫酸铁铵溶液1ml 摇匀 倒入比色管中 记录步骤一和步骤二的颜色 拍照 四 实验操作 2 阿司匹林澄清度检查取自制阿司匹林0 50g 加入到10ml约45 的碳酸钠试液溶解后 溶液应澄清拍照 3 氢氧化钠标准液 0 1mol l 的标定第一步 基准邻苯二甲酸氢钾 KHP204 22g mol 溶液的配制采用递减称量法 精密称取在105 110 干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3份 每份0 27g 放置于3个锥形瓶中 分别加40ml蒸馏水使之完全溶解 第二步 标定过程在邻苯二甲酸氢钾溶液中分别加2滴酚酞指示剂 用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变浅红色 且30秒不褪色 即可 记下所消耗的滴定液的体积 约消耗13ml以上 三次的结果求平均值 4 阿司匹林含量测定 精密称取本品约0 4g 加中性乙醇20ml 溶解后 加酚酞指示液3滴 用氢氧化钠滴定液 0 1mol l 滴定 滴定速度先快后慢 防止阿司匹林水解 约消耗20ml以上 平行测三次 每1ml氢氧化钠滴定液 0 1mol l 相当于18 02mg的C9H8O4拍照 滴定的装置 姿势 终点颜色 五 数据处理 氢氧化钠滴定液浓度计算 C氢氧化钠V氢氧化钠 m邻苯二甲酸氢钾 M邻苯二甲酸氢钾 C为氢氧化钠滴定液的摩尔浓度 mol L V为氢氧化钠滴定液消耗的体积 L m邻苯二甲酸氢钾为邻苯二甲酸氢钾取样量 g M邻苯二甲酸氢钾为邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204 22g mol根据3次V氢氧化钠分别计算C氢氧化钠 取平均值 即为氢氧化钠滴定液的摩尔浓度 F C氢氧化钠 0 1mol L 五 数据处理 V为氢氧化钠滴定液消耗的体积T为滴定度18 02mg mlF为滴定液浓度校正系数m为供试样品取样量将所得数据取平均值 即为所测得的阿司匹林含量 阿司匹林 V T F m 100 六 实现现象 插入照片 阿司匹林中游离水杨酸检查样品溶液与对照品溶液比较 要写明是否合格 2 阿司匹林澄清度检查 要写明是否合格 3 阿司匹林含量测定时滴定的正确姿势及终点颜色 阿司匹林中游离水杨酸检查样品溶液与对照品溶液比较 要写明是否合格 不合格 2 阿司匹林澄清度检查 要写明是否合格 不合格 3 阿司匹林含量测定时滴定的正确姿势及终点颜色 注意事项因阿司匹林在水中溶解度小 且用氢氧化钠滴定液滴定时易水解 而阿司匹林在乙醇中溶解度大 故以乙醇为溶剂 2 为防止阿司匹林酯键在滴定过程中局部氢氧化钠过浓而水解 应在不断振摇下快速滴定 3 滴定终点后 反应液在放置过程中 因乙酰水杨酸逐渐水解 粉红色逐渐褪去 要注意判断终点 4 氢氧化钠的浓度计算不能把体积和称样量取平均值再代入公式 阿司匹林含量计算也不能这样 思考题1 为什么到达滴定终点后 放置一段时间锥形瓶内液体颜色会渐渐变