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阿司匹林的合成及红外光谱法表征 乙酰水杨酸俗称阿司匹林 为重要的医药 具有退热 镇痛 抗风湿等作用 实验目的 1 学习用乙酸酐作酰基化试剂制乙酰水杨酸的实验方法 了解反应原理 2 掌握回流装置的安装和使用 3 学习重结晶原理及基本操作 4 学习利用光谱法对合成产物进行表征 乙酰水杨酸是水杨酸 邻羟基苯甲酸 和乙酰酐 在少量浓硫酸 或干燥的氯化氢 有机强酸等 催化下 脱水而制得的 基本原理 副反应 在生成乙酰水杨酸的同时 水杨酸分子间可发生缩合反应 生成少量的聚合物 乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐 而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液 利用这种性质上的差别 可纯化阿司匹林 100mL锥形瓶 干燥 水杨酸 3 15g 加入 乙酸酐 4 5mL 水浴加热 瓶内温度在70 左右 20分钟 稍冷 搅拌下倒入100mL冰水中 反应步骤 滴加5d浓硫酸 粗产品 析出结晶 抽滤 重结晶 95 乙醇和水1 1 产物 趁热过滤 冷却 抽滤 干燥 FTIR 8400S红外光谱仪 日本 岛津公司 阿斯匹林的红外光谱表征 样品的测定 KBr压片法 固体样品测定流程示意 KBr压片的制备 以制备Aspirin样品为例 KBr压片模具 底座 样品底座 硅碳钢圆柱 压片框架 保护外套 玛瑙研钵 弹簧 模压杆 模压冲杆 模压底座 手动液压机 气阀 油阀 压力杆 取0 2 0 4克KBr 在玛瑙研钵中充分研细 然后取2 4毫克Aspirin 即样品的量约为KBr的1 此操作在红外灯下进行 在底座上先放一个样品底座 硅碳钢圆柱 光滑干净面向上 在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上 将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中 注意尽量不要散落到侧壁上 用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座 此时光滑面向下 套上保护外套 放上弹簧 最后插入模压杆 用手掌按紧模压杆 放在手动液压机上 打开液压机油阀 关闭气阀 顺时针到转不动 用压杆增压 直到表头示数达80KN 稳定5分钟左右 打开气阀 从液压机上取下制片模具 将样品底座和样品框架一同取出 放到模压底座上 套上保护外套 插入模压冲杆 将整个装置再放到液压机上轻压 听到 铛 的响声即停 将制片装置取下拆除 用镊子取下样片放入样品架的样品腔中 用磁片固定好 插入到仪器的样品槽中 样品测定 模式选择 转换函数 分辨率 扫描次数 扫描范围 在 Measure 状态下 根据需要逐项设置参数 放入空白KBr片或以空气为背景 点击 BKG 做背景扫描 样品扫描结束后 得到Aspirin的红外谱图 点击主菜单 选择 Saveas 进行保存 谱库搜索 点功能菜单的 Search 可以选择 SpectrumSearch 方式进行搜索 谱图处理 搜索结果分三部分 最上面显示样品图谱 最下面
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