枸杞子的质量评价标准 PPT课件

1 枸杞子的质量评价标准 14研5班陈宜均生药学 2 目录 简介化学成分鉴别检测方法讨论 3 简介 来源 茄科植物宁夏枸杞LyciumbarbarumL 的干燥成熟果实 产地 主产宁夏 西北 华北地区也有分布和栽培 夏 秋二季果实呈红色时采收 功效 滋补肝肾 益精明目 根皮药用 为 地骨皮 能凉血除蒸 清肺降火 4 化学成分 果实含枸杞多糖 又含甜菜碱 betaine 阿托品 天仙子胺 另含玉蜀黍黄素 zeaxanthin 酸浆红素 physalein 隐黄质 cryptoxanthin 东莨菪素 scopoletin 胡萝卜素 核黄素 烟酸 维生素B1 B2及C 5 性状鉴别 呈类纺锤形或椭圆形表面红色或暗红色 顶端有小凸起状的花柱痕 基部有白色的果梗痕 果皮柔韧 皱缩 果肉肉质 柔润 以粒大 肉厚 籽小 色红 质柔 味甜者为佳 6 显微鉴别 显微鉴别 本品横切面 外果皮为一列扁平细胞 壁较厚 外被角质层 细胞中含草酸钙砂晶 维管束双韧型 多数散在 内果皮细胞一列 椭圆形 7 理化鉴别 薄层层析 取本品0 5g 加水35ml 加热煮沸15分钟 放冷 滤过 滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取 分取乙酸乙酯液 浓缩至1ml 作为供试品溶液 另取枸杞子对照药材0 5g 同法制成对照溶液 吸取上述两种溶液各5ul 分别点于同一硅胶G薄层板上 以乙酸乙酯 三氯甲烷 甲酸 3 2 1 为展开剂 展开 取出 晾干 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 8 9 枸杞多糖 供试品溶液的制备取补肾益精胶囊 毓麟I号茶 益肾清精茶各10g 加水50mL 超声30min 放冷 滤过 滤液用乙酸乙酯20mL 10 5 5mL 分3次振摇萃取 合并乙酸乙酯提取液 浓缩至1mL 作为供试品溶液1 2 3 对照药材溶液的制备另取枸杞子对照药材0 5g 同法制成对照药材溶液4 10 最佳的展开剂为 甲苯 醋酸乙酯 甲酸 6 4 0 2 11 现状13 12 2010年版 中华人民共和国药典 中枸杞多糖含量的测定 是以葡萄糖为标准溶液绘制标准曲线进行计算 葡萄糖并不是枸杞多糖中含量最高的单糖 从表可以看出 同样质量浓度的不同单糖在同样的波长下 测得的吸光度差别较大 标准曲线的差别亦很大 12 13 苯酚 硫酸法 苯酚 硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖 并迅速脱水生成糖醛衍生物 然后与苯酚生成橙黄色化合物 再以比色法测定 制作标准曲线 精密量取对照品溶液0 2ml 0 4ml 0 6ml 0 8ml 1 0ml 分别置具塞试管中 分别加水补至2 0ml 各精密加入5 苯酚溶液1ml 摇匀 迅速精密加入硫酸5ml 摇匀 放置10分钟 置40 水浴中保温15分钟 取出 迅速冷却至室温 以相应的试剂为空白 照紫外 可见分光光度法 在490nm的波长处测定吸光度 以吸光度为纵坐标 浓度为横坐标 绘制标准曲线 14 优化与改进 采用2010年版药典中枸杞多糖测定方法 以葡萄糖做标准曲线 测得枸杞多糖提取物样品中枸杞多糖含量为14 但是如果按照该样品中不同单糖的含量物质的量比配制标准曲线 测得其中枸杞多糖含量为30 由此可见 单纯采用葡萄糖做标准曲线测得的结果要小于实际结果 将枸杞多糖进行水解衍生化处理后用气相色谱法和高效液相色谱法测定单糖组成 根据组成结果判别枸杞多糖的真伪 15 通过制备枸杞多糖精制品发现以下问题 首先获得枸杞多糖的精制品非常不容易 复合多糖中杂合的蛋白质很难完全去除其次 采用10版药典苯酚 硫酸法测定枸杞多糖提取物中枸杞多糖含量 不能判别 解决枸杞多糖提取物的真伪鉴别问题 用葡萄糖做标准曲线计算的结果存在较大的误差 综上所述 将目前常用的2010年版药典枸杞子中多糖检测方法应用于检测枸杞多糖提取物中枸杞多糖含量均存在一定程度的不足 枸杞多糖提取物质量标准的深入研究还有很大的空间 16 谢谢 17 不足 气相色谱法分析枸杞多糖中性糖具有更好的灵敏度和重复性 但是气相色谱法不适于测定枸杞多糖中的糖醛酸 原因是多糖中与糖醛酸相邻单位间的糖苷键难以被酸水解 糖醛酸一旦释放 易发生内酯化 且内酯化程度难以重复 18 药典枸杞多糖含量测定 取本品粗粉约0 5g 精密称定 加乙醚100ml 加热回流1小时 静置 放冷 小心弃去乙醚液 残渣置水浴上挥尽乙醚 加入80 乙醇100ml 加热回流1小时 趁热滤过 滤渣与滤器用热80 乙醇30ml分次洗涤 滤渣连同滤纸置烧瓶中 加水150ml 加热回流2小时 趁热滤过 用少量热水洗涤滤器 合并滤液与洗液 放冷 移至250ml量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 精密量取1ml 置具塞试管中 加水1 0ml 照标准曲线的制备项下的方法 自 各精密加入5 苯酚溶液1m1 起 依法测定吸光度 从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量 mg 计算 即得 19 气相色谱条件 色谱柱为DB 1701石英毛细柱 30m 0 32mm 0 25 m 升温程序 190 保持5min 以8 min升至260 载气N2流速1 5mL mi