脱硫化学分析方法.doc

辽辽宁宁沈沈煤煤红红阳阳热热电电有有限限公公司司 企企业业标标准准 Q HYRD 0001 2013Q HYRD 0001 2013 脱硫化学监督规程脱硫化学监督规程 FDBHYBZFDBHYBZ 辽宁沈煤红阳热电有限公司 Q HYRDQ HYRDQ HYRD 引用标准 引用标准 GB T 15057 2 94 化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定 GB T 5762 2000 建材用石灰石化学分析方法建材用石灰石化学分析方法 GB T 15057 3 94 化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定 重量法重量法 GB T 15057 11 94 化工用石灰石粒度的测定化工用石灰石粒度的测定 GB T 5484 2000 石膏化学分析方法石膏化学分析方法 目录目录 第一章第一章 脱硫分析的监测项目和频次脱硫分析的监测项目和频次 第二章第二章 石灰石分析项目及方法石灰石分析项目及方法 第三章第三章 石膏分析项目及方法石膏分析项目及方法 第四章第四章 吸收塔浆液分析项目及方法吸收塔浆液分析项目及方法 第一章第一章 脱硫分析的监测项目和频次脱硫分析的监测项目和频次 一 石灰石一 石灰石 实验项目频次控制范围 CaCO3 CaO每周一 三 五 90 MgCO3 MgO每周一 三 五 0 3 酸不溶物每周一 2 细度每周一 三 五250 目筛通过 90 以上 二 石膏二 石膏 实验项目频次控制范围 CaSO4每周一 三 90 附着水每周一 三 五 10 三 吸收塔浆液三 吸收塔浆液 实验项目频次控制范围 PH 值 5 6 密度 1080 1120kg m3 氯离子 每周一次 10000mg L 第二章第二章 石灰石分析项目及方法石灰石分析项目及方法 一 试样溶液的准备一 试样溶液的准备 1 试样于 105 110 干燥 2 小时以上 置于干燥器中冷却至室温 后称样 2 在三角瓶中 称取 0 5 1g 试样 加 10ml 浓度为 30 H2O2 加 15ml 1 1 盐酸 盖上表面皿 在电炉上加热至沸腾 约 10 分钟 然后冷却至室温 3 将样品通过滤纸过滤 将所得滤液加水稀释到 250ml 容量瓶中 定容 待测 同时做空白试验 二 氧化钙的测定二 氧化钙的测定 1 分析方法 分析方法 从试样溶液中吸取 5ml 溶液于 500ml 三角瓶中 加水 200ml 加 5ml 三乙醇胺 1 2 及适量的 CMP 指示剂 在搅拌下加入 20 氢 氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5 8ml 此时 PH 在 13 以上 用 0 01mol L 的 EDTA 溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色 此时 消耗 EDTA 的体积为 V1 2 氧化钙 碳酸钙计算 氧化钙 碳酸钙计算 以质量百分数表示氧化钙含量 X1 按式 1 计算 碳酸钙含量按式 2 计算 X1 c EDTA 56 08 V1 50 100 1 m 1000 X2 1 785 X1 2 其中 c EDTA EDTA 标准溶液的浓度 V1 消耗 EDTA 溶液的体积 扣除空白 M 试样的质量 50 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 100 09 碳酸钙的分子量 56 08 氧化钙的分子量 三 氧化镁的测定三 氧化镁的测定 1 分析方法 分析方法 从试样溶液中吸取 5ml 溶液于 500ml 三角瓶中 加水 200ml 加 5ml 三乙醇胺 1 2 加入 1ml 浓度为 10 酒石酸钾钠搅拌 以 1 1 氨水调节溶液 PH 值至 10 然后加入 20ml 氨 氯化铵缓冲 溶液及适量的酸性铬蓝 K 萘酚绿 B 混合指示剂 用 0 01mol L 的 EDTA 溶液滴定至蓝色 此时消耗 EDTA 的体积为 V2 2 氧化镁 碳酸镁计算 氧化镁 碳酸镁计算 以质量百分数表示氧化镁含量 X3 按式 3 计算 碳酸镁含量 按式 4 计算 X3 c EDTA 40 03 V2 V1 50 100 3 m 1000 X4 2 092 X3 4 其中 c EDTA EDTA 标准溶液的浓度 V1 消耗 EDTA 溶液的体积 扣除空白 V2 标准溶液滴定钙 镁总量的体积 M 试样的质量 50 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 84 3 碳酸镁的分子量 40 3 氧化镁的分子量 四 酸不溶物四 酸不溶物 1 分析方法 分析方法 称取约 1g 试样 精确至 0 0001g 置于 250ml 烧杯中 同时做空白试验 用少许水润湿试样 盖上表面皿 从烧杯嘴缓缓 加入 25ml 1 1 盐酸溶液 稍加摇动 待剧烈反应停止后 置于电热 板上加热 微沸 10min 取下 用水冲洗表面皿与杯壁 稍冷 用 慢速定量滤纸过滤 500ml 干净烧杯承接 先用 1 100 盐酸溶液洗 涤烧杯和残余物三次 再用热水洗至无氯离子 用 10g L 硝酸银溶 液检验 将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中 烘干 灰化 置于高温炉中 950 25 灼烧 60min 取出坩埚 立即盖好坩埚盖 稍冷 放入干 燥器中 冷却至室温 称重 重复灼烧 20min 直至恒重 2 分析结果计算 分析结果计算 以质量百分数表示的盐酸不溶物含量 X 按下式计算 X m1 m2 100 m 式中 m1 扣除空白后的残余物与坩埚质量 g m2 空坩埚质量 g m 试样的质量 g 五 石灰石细度分析五 石灰石细度分析 1 试样准备 试样准备 样品于 105 110 干燥 2h 以上 置于干燥器中冷却至室温 2 2 方法一 干法 方法一 干法 将 250 目 孔径 0 061 m 标准分样筛放入 105 干燥箱中干燥至 恒重 取出称量为 W1 称取 25g 石灰石粉置于标准分样筛中 置于水泥负压筛分析仪上抽 筛至石灰石粉不再减少 取下筛子 将筛中剩余的石灰石称重为 W2 3 方法二 湿法 方法二 湿法 将 250 目 孔径 0 061 m 标准分样筛放入 105 干燥箱中干燥至 恒重 取出称量为 W1 称取 5g 石灰石粉置于标准筛中 用洗瓶小心冲洗筛面 直至最上层 筛面只剩下不能通过的粗颗粒 将标准分样筛放入 105 干燥箱中 干燥至恒重 筛子和剩余的石灰石称重为 W2 4 4 分析结果计算 分析结果计算 按下式计算细度的百分数 细度 W1 m W2 100 m 式中 W1 标准分样筛的质量 g W2 标准分样筛和筛上石灰石的质量 g M 试样的质量 g 第三章第三章 石膏分析项目及方法石膏分析项目及方法 一 附着水一 附着水 1 分析方法 分析方法 称取约 1g 试样 放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中 于 45 3 的烘箱内烘干 1 小时 烘干过程中称量瓶应敞开盖 取出 盖上磨口塞 放入干燥器中冷至室温 将磨口塞紧密盖好 称量 再将称量瓶敞开盖放入烘箱中 在同样温度下烘干 30 分钟 如此反 复烘干 冷却 称量 直至恒重 2 附着水的质量百分数计算 附着水的质量百分数计算 X M1 M2 100 M1 其中 X1 附着水的质量百分数 M1 烘干前试样质量 M2 烘干后试样的质量 二 硫酸钙含量的分析二 硫酸钙含量的分析 1 分析方法 分析方法 在上述恒重的试样中去 0 2 克试样 置于 300ml 烧杯中 加入 30 40ml 水 在加 10ml 1 1 盐酸 用平头玻璃棒压碎块状物 慢慢 地加热溶液 直至试样分解完全 将溶液加热微沸 5 分钟 用中速 滤纸过滤 用热水洗涤 10 12 次 调整滤液体积至 200ml 煮沸 在 搅拌下滴加 15ml 氯化钡溶液 继续煮沸数分钟 然后移至暗处过夜 此时溶液的体积应保持在 200ml 用慢速定量滤纸过滤 用温水 洗涤 直至检验无氯离子为止 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量 的坩埚中 灰化后在 800 的马弗炉内灼烧 30 分钟 取出坩埚置于 干燥器中冷却至室温 称量 反复灼烧 直至恒重 2 分析结果计算 分析结果计算 以质量百分数表示三氧化硫含量 X1 按式 1 计算 二水合硫酸钙 含量 X2 按式 2 计算 X1 M2 0 343 100 1 M1 X2 X1 171 17 2 80 06 其中 X1 三氧化硫的质量百分数 X2 二水合硫酸钙的质量百分数 M2 灼烧后沉淀的质量 M1 试样的质量 0 343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数 172 17 二水合硫酸钙的分子量 80 06 三氧化硫的分子量 三 碳酸钙含量分析三 碳酸钙含量分析 1 分析方法 分析方法 准确称取 1g 左右的干石膏 精确至 0 0001g 置于 250ml 的锥形 瓶中 加入 50ml 去离子水和 1ml 30 的双氧水 2 分钟后 加入 20ml 0 1mol L HCL 标准溶液和 20ml 去离子水 在 50 70 放置大约 15 分钟 冷却之后加入大约 50ml 去离子水 搅拌 5 分钟 然后加 入 2 5 滴酚酞指示剂 用 0 1mol L NaOH 标准溶液滴定至溶液由无 色变为微红色为终点 按测定步骤同时做空白试验 2 分析结果计算 分析结果计算 石膏中碳酸钙含量 X1 按下式计算 X1 V1 C HCL V2 C NaOH 100 09 100 2 m 1000 式中 X1 石膏中碳酸钙含量 V1 加入盐酸标准溶液的体积 ml V2 滴定过量盐酸消耗的氢氧化钠标准溶液体积 扣除空白 ml 100 09 碳酸钙的分子量 g mol m 样品的质量 g C HCL 盐酸标准溶液的浓度 mol L C NaOH 氢氧化钠标准溶液的浓度 mol L 四 亚硫酸钙含量分析四 亚硫酸钙含量分析 1 分析方法 分析方法 称取干石膏样品 1g 加入 10mlHCL 1 1 10ml 碘标准溶液 0 05mol L 用水稀释至 100ml 立即用硫代硫酸钠标准溶液 0 1mol L 滴定至溶液呈淡黄色 加 1ml 2ml 淀粉指示剂 继续滴 定至蓝色刚好消失 记录硫代硫酸钠溶液的体积 按测定步骤同时 做空白试验 2 分析结果计算 分析结果计算 石膏中 CaSO3 1 2H2O 含量 X1 按下式计算 X1 V1 C I2 V2 C Na2S2O3 1 2 129 14 100 m 1000 式中 X1 石膏中 CaSO3 1 2H2O 含量 V1 加入碘标准溶液的体积 ml V2 滴定过量碘标准溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积 扣 除空白 ml 129 14 CaSO3 1 2H2O 的分子量 g mol m 样品的质量 g C I2 碘标准溶液的浓度 mol L C Na2S2O3 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol L 第四章第四章 吸收塔浆液分析项目及方法吸收塔浆液分析项目及方法 一 一 PH 用 PH 试纸进行检测 二 密度的测定二 密度的测定 1 试剂瓶体积的标定 试剂瓶体积的标定 将试剂瓶用洗液清洗干净 然后用除盐水清洗干净 放入 105 干燥箱中烘干 取出冷却至室温 在分析天平上称重 M1 然后用除 盐水注满试剂瓶并溢流 瓶内不得有气泡存在 放置恒温后压紧瓶 盖外表面 用滤纸将瓶外壁擦干 在同一台分析天平上称重为 M2 记录称重时的室温 查出该温度下水的密度 然后计算试剂瓶的体 积 ml V M2 M1 2 操作步骤 操作步骤 用标定准确体积的试剂瓶洗净并烘干干燥后 在分析天平上准确 称量 称重 W1 在试剂瓶中注满浆液 压紧瓶塞 令多余的浆液 溢出 运行温度下 将试剂瓶外壁擦干净 并干燥称重 重量为 W2 用下面公式计算浆液的密度 kg m3 密度 W2 W1 1000 V 三 氯离子的测定三 氯离子的测定 1 分析方法 分析方法 空白试验空白试验 取 50ml 除盐水 加入 1ml 铬酸钾指示剂 用 M 0 1mol L 的硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀即为终点 记录消 耗的 AgNO3 标准溶液体积 V1 石膏浆液静置 30 分钟后 用移液管吸取 V 5ml 上层清液于锥形瓶 中 加入 50ml 除盐水和 2 滴酚酞指示剂 用 0 2 的氢氧化钠溶液 调节 PH 至 8 0 加入 1ml 铬酸钾指示剂 用硝酸银标准溶液滴定至 刚出现砖红色沉淀为终点 记录消耗的 AgNO3 标准溶液体积 V2 2 分析结果计算 分析结果计算 C Cl V2 V1 M 35 45 1000 V 式中 C 浆液中氯离子浓度 mg L M 标定出的硝酸银标准溶液的浓度 mol L 35 45 氯离子摩尔质量 g mol V2 消耗硝酸银标准溶液的用量 ml V1 空白试验硝酸银标准溶液的用量 ml V 吸取浆液的体积 ml 附表一 水的密度表 t90 0 00 10 20 30 40 50 60 70 80 9 0999 840 999 846 999 853 999 859 999 865 999 871 999 877 999 883 999 888 999 893 1999 898 999 904 999 908 999 913 999 917 999 921 999 925 999 929 999 933 999 937 2999 940 999 943 999 946 999 949 999 952 999 954 999 956 999 959 999 961 999 962 3999 964 999 966 999 967 999 968 999 969 999 970 999 971 999 971 999 972 999 972 4999 972 999 972 999 972 999 971 999 971 999 970 999 969 999 968 999 967 999 965 5999 964 999 962 999 960 999 958 999 956 999 954 999 951 999 949 999 946 999 943 6999 940 999 937 999 934 999 930 999 926 999 923 999 919 999 915 999 910 999 906 7999 901 999 897 999 892 999 887 999 882 999 877 999 871 999 866 999 880 999 854 8999 848 999 842 999 836 999 829 999 823 999 816 999 809 999 802 999 795 999 788 9999 781 999 773 999 765 999 758 999 750 999 742 999 734 999 725 999 717 999 708 10999 699 999 691 999 682 999 672 999 663 999 654 999 644 999 634 999 625 999 615 11999 605 999 595 999 584 999 574 999 563 999 553 999 542 999 531 999 520 999 508 12999 497 999 486 999 474 999 462 999 450 999 439 999 426 999 414 999 402 999 389 13999 377 999 384 999 351 999 338 999 325 999 312 999 299 999 285 999 271 999 258 14999 244 999 230 999 216 999 202 999 187 999 173 999 158 999 144 999 129 999 114 15999 099 999 084 999 069 999 053 999 038 999 022 999 006 998 991 998 975 998 959 16998 943 998 926 998 910 998 893 998 876 998 860 998 843 998 826 998 809 998 792 17998 774 998 757 998 739 998 722 998 704 998 686 998 668 998 650 998 632 998 613 18998 595 998 576 998 557 998 539 998 520 998 501 998 482 998 463 998 443 998 424 19998 404 998 385 998 365 998 345 998 325 998 305 998 285 998 265 998 244 998 224 20998 203 998 182 998 162 998 141 998 120 998 099 998 077 998 056 998 035 998 013 21997 991 997 970 997 948 997 926 997 904 997 882 997 859 997 837 997 815 997 792 22997 769 997 747 997 724 997 701 997 678 997 655 997 631 997 608 997 584 997 561 23997 537 997 513 997 490 997 466 997 442 997 417 997 393 997 396 997 344 997 320 24997 295 997 270 997 246 997 221 997 195 997 170 997 145 997 120 997 094 997 069 25997 043 997 018 996 992 996 966 996 940 996 914 996 888 996 861 996 835 996 809 26996 782 996 755 996 729 996 702 996 675 996 648 996 621 996 594 996 566 996 539 27996 511 996 484 996 456 996 428 996 401 996 373 996 344 996 316 996 288 996 260 28996 231 996 203 996 174 996 146 996 117 996 088 996 059 996 030 996 001 996 972 29995 943 995