MM_FS_CNJ_0220 出口水果中三唑锡残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0220出口水果 三唑锡 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0220出口水果中三唑锡残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口苹果中三唑锡残留量检验，也适用于柑桔、香蕉中三唑锡残留量的检验。2.原理概要将苹果试样中三唑锡及其降解产物三环羟基锡卤化为三环溴化锡，然后与甲基碘化镁反应生成三环甲锡，用气相色谱法火焰光度检测器测定。外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮：分析纯，取300mL浓缩至3mL，在测定方法相同条件下，取5L进行测定，不得有干扰被测物的杂峰；石油醚(6090)：分析纯；乙醚：分析纯；无水乙醚：分析纯；浓氢溴酸：分析纯；浓盐酸：分析纯；无水硫酸钠：分析纯，650灼烧4h，贮于密封瓶中；弗罗里硅土(6080筛目)；碘甲烷：分析纯，使用前用蒸馏水洗涤三次，无水硫酸钠脱水，重新蒸馏；金属钠；金属镁屑：使用前6080干燥30min；甲基碘化镁：制备方法：将28g镁屑置于干燥的锥形瓶中，加入用金属钠脱水过的无水石油醚至没过镁屑，约800mL无水乙醚(用钠脱水)和142g碘甲烷混合液从分液漏斗中加入锥形瓶内。开始加入90mL混合液，然后用1h滴加完其余混合液，使反应保持在回流状态。加毕，加热回流1.5h。将甲基碘化镁溶液转移到干燥的棕色试剂瓶中，干燥器内保存备用；三环甲锡标准品：纯度大于98%；三环甲锡标准溶液：准确称取适量的三环甲锡标准品，用丙酮配制成浓度为1mg/mL的贮备溶液。根据需要配成适用浓度的标准工作溶液。3.2.仪器气相色谱仪配备火焰光度检测器，硫滤光片326nm；微量注射器：10L；旋转蒸发器；康氏振荡器；净化柱：15cm20mm(内径)玻璃层析柱，下填玻璃棉，内填充8g弗罗里硅土。4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过1500件的产品为一检验批。同一检验批的包装、规格、标记、等级和产地必须相同。4.2.样本大小批量，件最低抽取样，件25件以下1261005101250102511500154.3.抽样工具和方法从抽取的每件内随机取样至少500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg。4.4.试样的制备取每个苹果的四分之一，去梗去核，切碎，用四分法缩分出1kg，置高速捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，作为试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。4.5.样品保存试样制备后，不是当日检验，应在18冷冻保存。注：在抽样和制样操作中必须防止样品受到污染和发生任何变化。5.过程简述5.1.提取和溴化称取100.0g试样，加入20mL浓氢溴酸，加200mL丙酮，高速捣碎2min。抽滤。滤完后，再在滤渣中加100mL丙酮重复上述步骤提取一次。合并滤液于1 000mL分液漏斗中，分别用100mL石油醚反复萃取二次，分出石油醚层，用无水硫酸钠脱水，旋转蒸发至干。5.2.甲基化用20mL无水乙醚溶解上述残渣，加入7mL甲基碘化镁。旋摇反应5min。加入10mL蒸馏水和1mL浓盐酸，转移反应混合物到100mL分液漏斗中，弃去水相，有机相浓缩至乙醚逸尽。5.3.净化用10mL石油醚转移上述残留物到弗罗里硅土净化柱中，用120mL石油醚洗容器和淋洗，流速1.5mL/min。收集淋洗液，旋转蒸发器浓缩至干，用丙酮定容为1mL。5.4.测定5.4.1.色谱条件色谱柱：玻璃柱2.5m2mm(内径)，填充物为5%(m/m)DC-200涂于Gas Chrom Q(80100目)；柱温度：200；进样口温度：250；检测器温度：250；载气：高纯氮，纯度99.99%，80mL/min；氢气，150mL/min；氧气，12mL/min。5.4.2.色谱测定用微量注射器准确吸取适量的净化后的样液注入气相色谱仪，并测量其峰值。用相应的工作曲线估计样液中测定物的大约浓度。然后取与样液中浓度最接近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。在上述色谱条件下，三环甲锡的保留时间约为12.6min。5.4.空白试验按上述测定步骤进行试剂空白试验。6.结果计算用色谱数据处理机计算三唑锡残留量，也可按下式计算：XAcVKAM式中：X三唑锡残留量，mg/kg；A样液中三环甲锡峰面积，mm2；A标准工作液中