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文档简介
化学分析操作规程 等离子发射光谱仪iCAP6300型操作规程一开机/点火1、 开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.1确认有足够的氩气用于连续工作(储量等同瓶装1瓶)。1.2确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。1.3确认已打开氩气分压在0.60.7Mpa之间。1.4打开计算机。1.5若仪器处于停机状态,打开主机电源。仪器开始预热(两小时以上)。1.6启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。2、编辑分析方法 2.1新建方法,选择所需元素及其谱线 2.2添加和删除标准,选择标准中所含的元素及其所需谱线,设置和修改元素含量。3、点火2.1再次确认氩气储量和压力,并确保连续驱气时间大于30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。 2.2启动计算机和iTEVA软件,仪器初始化后,点击等离子状态图标,检查联机通讯情况。2.2光室温度稳定在380.2,CID温度小于-40 。2.3检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。2.4夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。2.5开启循环水。2.6开启排风。2.7打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启 点火。4、稳定3.1光室稳定在380.23.2 CID温度小于403.3等离子体稳定15分钟,状态稳定后方可进行分析操作。二分析1打开或新建分析方法,选择所需元素及其谱线,有必要时,执行自动寻峰。2. 添加和删除标准,设置和修改元素含量。3. 打开标准化对话框,进行校正。4确认分析溶液无杂质后,方可分析试样。5分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。三熄火1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子关闭按钮。2、关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出3、关闭排风。4、待CID温度升至10以上时,驱气10分钟后关闭氩气四停机若仪器长期停用(超过一个星期),关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。要求定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。五仪器维护(视具体情况而定)1、 定期更换泵管。2、 定期清洗雾化器。3、 定期清洗矩管和中心管。4、 每六个月检查一次循环水。5、 每年检查并维护光路。6、 计算机为仪器专用,对数据应定期备份。仪 器 使 用 注 意 事 项1. 每日详细记录环境温湿度,每小时室温变化不能大于2。2. 每日记录期间核查的结果,并对当天仪器状态进行记录。3. 每日对异常试样进行复验,比较结果后,注明原因。4. 每周清洗矩管和中心管,根据污染情况逐渐增加清洗酸的酸度。5. 每周采用倒吹法清洗雾化器,如果雾化器内有附着酸,可用浓硝酸冲洗。6. 详细记录备件消耗,及时补充备件。试样溶解方法及注意事项1.试样分类将不同牌号的金属分类,以便于称重及溶样。2.试样的称重不锈钢、纯钛、钛合金等标准物质或样品:称重200mg 置于250ml的三角瓶或200ml的烧杯中待用。3.试样的溶解要求1. 尽快地完成全部组分的分解。2. 不丢失待测元素。3. 不增加或少增加测定元素的空白值。4. 不增加或少增加
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