D8 ADVANCE X射线衍射仪(德国)操作步骤详细版.docx

一 开机步骤1、打开墙壁水冷、XRD电源空气开关2、按下水冷机按钮，温度等有温度显示（22-24）3、旋转设备左侧主机旋钮（0-1）5-10秒后按绿色按钮开机，设备进入自检，待正面左侧高压按钮不闪了，（闪超过10分钟左右，就直接关机）4、轻按一下高压按钮（一闪一闪开始升压，不闪时即达设定电压）5、打开设备右下盖板，按下绿色的BIAS，对应BIAS READY灯不闪，说明探测控制器准备好进入工作状态6、软件操作： INERENT CENTERLab manger(无密码)- 进入主界面Commander（！表示没有初始化）Edited后面点 （2后没有） PSI 0.00，PHI 90(上面都是0)COMMANDERTheta (光管角度)Two theta(无实际意义)不能打Detector(探测器角度)PSI(基底角度)测应力等用到（普通测试“0”就可以）Phi(基底平面角度) 90TwinPrimary(初级光路)（聚焦光、平行光）G Gobel Mirror 平行光Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm)，一般用0.6mmMotorized slit:Opening 用狭缝宽度表示 表示方式不一样Motorized slit:Fixed 固定的样品照射面积（很少用）TwinSecondary前三项 聚焦光Soller 0.2(度) 平行光X-ray genarator 实际 设定V oltage(kv) 40 40Currrent(kv) 40 40Shutter open打开射线，点start后自动打开射线Tube 光管 固定值Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强 Lynxete（OD） (0维模式)相当于点探测器、很少用下方的，参数设置 Start Incre Stop2 theta 起始角度 步长 终止角度 Time(S) 探测器每一步的时间（0.1）stepsScan type(扫描类型)Compled 最常用，发射-探测联动Two theta 探测器动PSD fixed 探测器、光管都固定Offset 不用保存：Save result file Raw txt格式 Raw v3格式，可以用Jade打开文件格式转换（也可分时保存不同的文件格式），也可使用软件Fileexchange 二 更换样品台，校准流程(小角度掠射)将样品台上放上glass slit（玻璃狭缝）1 将探测器Cu0.1替换正常的镍的狭缝（正常测试用狭缝为镍狭缝，Cu0.1用来校准位置）2 Theta角度设置成0，detecter 设置成03 Twin-primary 设置2mm Twin- Secondary 5mm 4 将电压电流设置成 20Kv 5mA5将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ，然后点击右侧的设置对话框，设成5mm-apply-ok接着设置校准时测试参数6 scan type 选择Theta范围-1到1，步长0.01，时间0.17点start 扫描测试完后8选择菜单栏中 commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference这项看 peak position若peak position后边参数大于0.004则点击 Save and send New Reference若peak position后边参数小于0.004则点击 cancel（该项是为了校准位置，小于等于0.004为正确）换掉glass slit后换成标准样品AlO，探测器狭缝换成镍（替换Cu0.1，铜狭缝用来校准，衰减入射光强）9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序 将电压电流设置成40kV， 40mATWIN primary 0.6 Twin secondary 510选择一维模式LYNXEYE 点apply 11然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination看峰的位置一般参数为35.149-0.1到35.149+0.1范围内；若不在该范围，则在theoretical position 输入35.139到35.149之间一个数，然后点apply-ok直到校准完成手动待机：将软件参数设置成2