拉晶工艺标准.doc

拉晶工艺标准内蒙山晟新能源（汉虹托管）受控状态实施日期适 用实施责任者一. 目的 将硅多晶或者硅单晶转变成客户需要的硅单晶。二适用范围上海汉虹精密机械有限公司生产的FT-CZ1806型单晶炉以及FT-CZ2008型单晶炉。二. 使用设备及工具FT-CZ1806型单晶炉或者FT-CZ2008型单晶炉、空气压缩机、真空泵（主/辅）、循环冷却水系统、氩气输送系统、氩气中含氧量监测仪斜口钳、螺丝刀、不锈钢托盘、不锈钢推车、硅单晶专用取棒车、美工刀等三. 材料多晶硅、可回收利用的硅材料、掺杂剂、5个9的高纯Ar、可循环的软化冷却水、高纯石墨热场一次性手套、防静电手套、乳胶手套、隔热手套、塑料袖套、一次性口罩无尘纸 、乙醇四. 环境要求洁净房五. 重要工艺参数见工艺参数卡手动菜单炉台状态参数显示六. FT-CZ1806以及FT-CZ2008型单晶炉面板介绍籽晶控制漏气检查压力控制氩气控制加热器控制坩埚控制控制状态显示籽晶状态显示坩埚状态显示控制按钮 图1手动状态操作画面 1.图片说明 1.1.“手动菜单”所指的红色区域所显示的是对应于其右边的【籽晶】、【泄漏检查】、【氩气】、【压力】、【加热器】、【坩埚】按钮的其中一项，其显示的内容就是对于对应项目的具体操作的控制按钮。 1.2.“炉台状态参数显示”所指的红色区域所显示的是炉体所处的状态，包括了上下炉体的压力、加热器的温度以及功率、电流、电压、氩气流量等等。 1.3.“控制状态显示”所指的红色区域所显示的是炉台所启用的控制，红色的代表此项控制正在作用，灰色代表此项操作此刻不在作用。 1.4.“籽晶状态显示”所指的红色区域所显示的是籽晶运动的参数，包括了籽晶的高低拉速、籽晶的转速、籽晶位置等等。1.5.“坩埚状态显示”所指的红色区域所显示的是坩埚的运动参数，包括了坩埚的高低升速、坩埚转速、坩埚位置等等。 1.6.“控制按钮”所指的红色区域所显示的是几个控制按钮。七. 拉晶作业步聚 1.热场组立1.1.按照FT-CZ1806和FT-CZ2008各自的热场装配图，将热场部件逐一装配组合。 注意外保温筒的测温孔与温度传感器对准，否则将无法用温度控制拉晶。1.2.将钢皮尺置于石墨中轴上，如图1中点击【坩埚】,弹出坩埚控制菜单。在“旋转速度”中输入想要的坩埚转速，按【OK】键确认，最后点击【开】按钮让坩埚旋转来确认加热器是否与中轴同心，可以调整加热器的两个固定螺丝使中轴与加热器尽量调至同心。1.3.将石墨坩埚放入后再对中，确保坩埚四周与加热器的位置大于3mm，并尽量同心。1.4.将导流筒装上，并用如上方法确保导流筒安装的与石墨坩埚同轴。1.5.将碳毡导流筒放置在石墨导流筒之外，不要将石墨导流筒的位置变化。1对中中轴与加热器同圆心2对中加热器与石墨坩埚3对中导流筒与石墨坩埚组图2：以FT-CZ1806型热场展示对中过程2.石英坩埚的安装2.1.将石英坩埚的合格证取出，贴附在拉晶记录上。2.1.戴上一次性手套，拿出石英坩埚，在灯光下确认石英坩埚有无伤痕、裂纹、气泡、黑点。 确切的要求参照我们对石英坩埚供应商的来料要求。2.2.插入石墨坩埚内，比较石墨坩埚与石英坩埚的高度，确认并调整水平2.3.石英坩埚安装好后，设定坩埚转速8 rpm，确认石英坩埚在转动时不会晃动方可。1检查石英坩埚2装入石英坩埚3调整石英坩埚放置的水平3.掺杂剂的装入 3.1.确认掺杂剂料包上所写的重量与拉晶指示书上的数据是否一致。 3.2.带上一次性的手套，将装有掺杂剂的料包在石英坩埚的上方且低于石英坩埚口的位置打开，并抖动装料纸使掺杂剂全部落入石英坩埚中。1掺杂剂的装入4.硅材料的料装入4.1.先戴好口罩，确认帽子塞入衣服领子内，头发没有露在帽子外面，衣服拉链全部拉到位；一手戴2层一次性手套，拎材料袋，另一只手戴上塑料袖套、防静电手套，再戴上3层一次性手套，进行装料作业。4.1.1.装料前，尽量留出510kg拳头大的多晶最后装4.1.2.底部堆放时材料以尽量大的面积与坩埚接触，约过3/4后以点接触为佳4.1.3.在距石英坩埚口10cm以下装料时，要注意装料密度，装料密度太小，可能造成多晶装不完或是堆在石英坩埚上太高，化料时容易造成多晶滑出石英坩埚，酿成事故；而装料密度太大，特别是有大块头尾料时，化料时可能把坩埚胀裂或是架桥。4.1.4.在装料时，多晶之间不能有太多的的间隙，应该根据多晶的形状，轻轻地摆放紧凑，但决不能不能把多晶压得过紧，要让多晶有一定的滑动性4.1.5.整块头尾料要装在离坩埚底510cm处，整块头尾料之间以及整块头尾料与石英坩埚之间要有至少5mm的间隙4.1.6.在距石英坩埚口10cm处以上，装料应特别注意，应装拳头大小的料为佳，装料高出石英坩埚口时，不要再装细碎料，应该特别注意减小多晶的滑动性，防止多晶滑出坩埚外）作业时，必须穿戴规定的劳防用品，为了防止原料硅的污染、一定要用带了多层手套的手去抓原料，用另一只手握住装原料的袋子。堆放材料的不锈钢推车使用前须清洁干净；装料时材料袋不要碰到热场；底部堆放时，材料以尽量大的面积与坩埚接触；过半时以点接触为佳；并应注意轻拿轻放，避免与石英坩埚撞击，要特别注意不能使石英坩埚有破损和缺口，如损坏应立即报告并更换；掉在石英坩埚外的材料不得再放入；防止材料掉入坩埚与加热器的夹缝中；每换一袋材料须更换3层一次性手套的最外层4.2.填充操作结束后，用真空吸尘器除去粘在炉体表面、炉体法兰表面、加热器表面上的硅原料粉末。4.3.盖上热屏支撑环。4.4.将手动操作手柄上的【CRUCIBLE】旋钮打到DOWM位置，使坩埚降到最低位。1硅材料的装入2吸去硅碎屑3下降石墨坩埚至最低5.炉的安装 5.1.将手动操作手柄上的【SEED】键打向DOWN将籽晶降下到最低位,安装籽晶并用无尘纸沾拭酒精擦净。注意安装籽晶时不要旋转籽晶,装好后要垂直下拉籽晶,防止有间距在拉晶时晶棒下滑。5.2.安装热屏前确保籽晶夹头上的热屏三爪举上落下自如，确认其固定螺丝是否有可能掉出。在三爪的转折处检查是否有裂痕，如有应立即更换以免在装入炉后掉落。5.3.确认热屏上的三个挂钩与热屏是否拧紧，有松动需拧紧。5.4.将热屏小心地挂在三爪上，用手动操作手柄，上升籽晶将籽晶升降旋钮【SEED】打到UP位置，停止籽晶升降时籽晶升降旋钮打到中间位置，下降籽晶升降时打到DOWN位置，反复几次使热屏与炉盖相距13cm左右为宜。5.5.用无尘纸沾拭无水乙醇擦拭上炉体和下炉体的闭合法栏。5.6.提起炉盖定位开关,转动炉盖到与主体合拢的上方,放下炉盖定位开关。旋动手动操作手柄上的【HOIST】旋钮，打向DOWN位置，使炉体合拢，等电机自动停止。 炉体转动时防止热屏晃动、破损；确认螺栓穿过法兰孔，防止炉盖被定位销顶起。 炉盖与下法栏接触后不能算盖好炉盖，一定要等电机到了限位自动停止，否则进入自动化料程序时开启不了加热器。5.7.炉盖盖好后,用探照灯确认热屏未滑落,或被原料顶起，此时可以逐步上升坩埚至坩埚化料位置，来确认热屏和料是否会接触。如可预见有接触不能直接进入化料程序，需打开炉体重新调整装料或通知管理人员更改程序的坩埚化料位置方可。1下降籽晶夹头2安装籽晶3安装热屏6炉体合拢5擦拭炉体法栏4调整热屏与炉盖的间距6.抽真空6.1.慢慢打开主阀阀门。6.2.确认在400Torr以下完全打开主阀。6.3.持续抽气至60mTorr以下（总抽气时间约1h左右），关闭主阀。6.4.按下手动操作面板上的【泄漏检测】按钮，打开检漏菜单，按下【开始】按钮开始检漏。按下【停止】按钮则检漏停止此时屏幕上的泄漏定时就是检漏的时间而泄漏量就是在这一段时间内的漏气量。6.5.进入真空检漏状态，一般我们计时5分钟的漏气量若结果小于4mT则通过，若大于4mT则检查漏气原因。即每分钟的漏气率低于0.8mT算检漏通过。7. MELT（熔化）7.1. 检漏通过后，打开主阀。7.2. 按下手动操作面板上的【氩气】按钮，打开氩气控制菜单将需设定的氩气流量值输入MFC 流量值中，按下【MFC 开】和【上炉体气阀 开】氩气即被打开。如打开的氩气流量值比较大时最好采用分步递增的方法渐渐加大氩气流量，停止时分步递减，这样做可以使氩气流量计不会因为流量突然变大，而发生零点偏移。7.3. 将操作面板旁边的状态旋钮打到 “自动/AUTO档”，按下屏幕上的【工序开始】此时屏幕中会跳出是否执行化料程序的确认对话框，点击【确定】自动化料程序开始。7.4. 在化料过程中检查电流值是否稳定，功率值是否稳定,，与设定值的偏差是否在允许的范围内。自动状态画面确认化料开始化料开始画面8. STABILIZE（温度稳定）8.1. 观察炉内硅材料是否已完全熔化，完全熔化后观察是否有挂边。8.1.1.如有挂边则按下，位于屏幕下方的【工序复位】在弹出的对话框中选择【确定】，然后将操作面板旁边的状态旋钮打到“手动/MANUAL”档。按下屏幕上的【坩埚】按钮打开坩埚控制菜单，在“旋转”栏中点击【关闭】关闭坩埚旋转。将手动操作手柄的【SEED】打向DOWN位置适当的降下热屏直到直视看不到挂边的位置，但不要放下热屏。待数分钟后将操作手柄的【SEED】打向UP位置，确认挂边是否掉落，如未完全掉落则重复前面的操作。如已经处理完挂边则可手动进入“安定”。如此时上升籽晶，需注意热屏与炉口的距离，防止吊爪拉断掉入炉中。8.1.2如无挂边则按下【下一步】直接进入“安定”。8.2.化料时间已到还未化完，此时炉台会有提示音，且弹出对话框询问是否结束化料程序，待料完全熔化后，选择【确定】键进入“安定”。 8.3. 按下操作面板上的【工序复位】弹出确认对话框，并提示将自动模式转为手动模式。8.4.按下【确定】键，随后将状态控制旋钮打到“手动/MANUAL”档。8.5.将手动操作手柄的【CRUCIBLE】打向DOWN位置，使坩埚下降至最下方。8.6.将手动操作手柄的【SEED】打向DOWN位置，使热屏下降至热屏支撑环，直到三爪脱离热屏。注意在放下吊爪时，确认热屏的吊钩不会遮挡相机的视线，如有遮挡需调整。8.7.点击【坩埚】键调出坩埚控制菜单，在“旋转速度”中输入所需的坩埚转速，然后点击“旋转”栏中的【开】按钮使坩埚旋转。8.8.将手动操作手柄的【CRUCIBLE】打向UP位置，使坩埚的位置停留在引晶所需的位置。8.9.点击【加热器】键调出功率控制菜单，在“功率”下的数值输入区中输入稳定所需的功率，将“DC 功率控制”下的【开】点击打开，进入功率稳定时期。8.10.在功率菜单下，“加热器温度控制”中输入温度稳定的温度值，然后点击“DC 温度稳定”下的【开】按钮，开始温度稳定。打开温度稳定时，实际温度要比设定温度不要大于5以上，否则会由于功率到零而发出报警。从自动化料进入自动稳定自动状态下的稳定模式转入手动稳定9. NECK（引晶） 9.1.在手动状态下，将操作手柄的【SEED】键打向DOWN位置下降籽晶，使籽晶停留在液面上方2cm左右。预热5分钟左右。 9.2.点击操作面板上的【籽晶】键，进入籽晶控制菜单，在“旋转速度”中输入所需的籽晶转速，按下ROTATION中的【开】按钮使籽晶旋转。 为防止籽晶由于0转速到大转速而产生晃动，需分多次慢慢的增加转速 9.3.将操作手柄上的【SEED】键打向DOWN位置，下降籽晶，到达需开始引晶的位置（一般在原始籽晶上）。9.4.等待籽晶熔化并出现弯月型光圈，如果光圈变大说明液体温度过低，如果光圈变小说明温度过高，需调整设定温度使其光圈不变大变小比较适中，并出现DF线，此时便可以开始引晶。9.5.点击【工序参数】进入参数修改画面，将“ADC目标直径设定1、2、3”中的直径设定为依次接近于所需的籽晶目标直径，并按【执行】按钮执行。9.6.将显示屏旁边的状态控制按钮打到“自动/AUTO”档。9.7.点击【工序开始】键，弹出确认对话框，选择【确定】进入自动模式，点击【工序控制】进入程序控制画面，选择【引晶模式】并按【执行】按钮执行。进入自动引晶模式。9.8.程序会通过控制拉速自动往设定的直径控制，想进一步的减小直径，可多次修改“工序参数”中的 “ADC目标直径设定3”中的设定籽晶直径值。为防止由于实际直径与设定直径偏差过大导致拉速变化过大而将籽晶拉断，每次只作小量的修改。进行多次的修改来达到理想的引晶直径。9.9.当引晶的细径部分长度达到所拉晶锭的一个直径时，即已到可以进入放肩的阶段。9.10.如自动引晶不是很理想的话可随时考虑进入手动状态来手动引晶。9.10.1点击【工序复位】在弹出的对话框中选择【确定】，随后将状态控制旋钮打到“手动/MANUAL”档。9.10.2点击【籽晶】键，进入籽晶控制菜单。在“低速度值”中输入所要的拉速，然后点击“低速升降”栏中的【上】键，执行所设定的籽晶拉速值。9.10.3根据需要不断的修改籽晶拉速，使籽晶的直径达到理想的值，并保证细径有所拉晶锭的一个直径长。开始进入自动程序选择引晶程序自动引晶状态10. CROWN（放肩）10.1.如在自动引晶状态下，点击【下一步】，在弹出的对话框中选择【确定】进入自动放肩程序。10.2.如在手动引晶状态下，将状态控制旋钮打到“自动/AUTO”档，点击【工序开始】，在弹出的对话框中选择【确定】进入自动模式。10.3.点击【工序控制】进入程序控制画面，选择【放肩模式】并按【执行】按钮执行，这便进入了自动放肩的程序。10.4.在自动放肩过程中晶体的直径会慢慢变大，要用观察窗上的测径仪测量晶体的实际直径，并比较相机的读数直径观察两者的差别。并注意放肩的形态，如坡度太陡或者太平都说明程序的温度设定不是很合适。需通知管理员进行调整。10.5.点击【工序参数】，在参数修改页中，在“转肩提升直径”中输入所要开始转肩相机所要达到的数值。点击【执行】按钮执行。输入的数值与相机读数的差值应与此时的实际直径与所需目标直径的差值一致。开始进入自动程序选择放肩程序自动放肩状态 11. SHOULDER（转肩）11.1.当晶锭的直径到达到“转肩提升直径”中的设定直径时，程序自动进入转肩程序。11.2.转肩后，程序会自动进入BODY程序，此时的相机读数会有所变化。11.3.点击【工序参数】进入参数修改页，将“目标直径中”的值修改成此时的相机读数值，并按【EXECUTE】执行。如果此时的晶锭直径的实际值与目标值有偏差，可以通过多次设定接近目标值的方法来达到我们所想要的直径，如果一次修改过多会造成直径变化过大，可能会引起相机视线被遮挡而无法正确测量直径。转肩画面转入BODY修改设定直径 12. BODY（等径）12.1.进入BODY后，每隔一个小时记录拉晶的各项参数，测量直径是不是在我们的规定范围之内。注意观察液面与热屏之间的距离，应保持在20mm30mm之间为宜。12.2.如果直径有偏大或者偏小现象，点击【工序参数】进入参数修改页，将“目标直径”中的值往需要的直径修改，需要变大则在此时的相机读数上加大，需要变小则在此时的相机读数上减小，并按【执行】按钮执行。如果实际直径与目标直径偏差大可分次修改，待前次的修改已经达到后再行修改。 12.3.如果在需要直接修改拉速、坩埚埚随、温度等拉晶条件时，点击【操作】进入自动模式下的手动干预菜单，再分别选择所需改变的项，如【籽晶】、【氩气】、【加热器】、【坩埚】点击其中一项则会出现各自的操作界面。在各自的值中输入所要修改参数的差值，然后点击【】/【】来对原来的参数进行加减。如果是籽晶或者坩埚转速修改是差值为1转，且不要连续修改，掌握一定的时间间隔。自动状态下的手动只能叫干预不能叫操作，因为所有的参数不是像手动状态下可以直接输入，而是只能输入所要修改的差值来进行在原数据上的加减。且在拉晶恢复正常时，务必将原来设定的参数上的加减项去除掉，否则会影响程序正常的拉晶控制。自动状态下的手动画面籽晶干预画面氩气干预画面温度干预画面坩埚干预画面13. TAIL（收尾）13.1.当BODY长度达到“工序参数”里面“收尾提升等径长度”设定的长度后自动进入TAIL模式。 13.2.如果观察发现料不多或者其它异常情况需要直接进入TAIL模式时，可以点击【下一步】直接进入TAIL模式。13.3.进入TAIL后，每半小时记录一次拉晶数据并随时注意液面是否结晶、液体所剩是否足够收尾、尾巴直径是否在变小等等情况。14. SHUT DOWN（冷却）14.1.在收尾结束，晶棒与液体脱离后，点击【下一步】进入停炉冷却阶段。14.2.进入“结束”后籽晶会上升一段距离，籽晶转速和坩埚转速会慢慢停止。氩气会继续保持。刚刚停后所剩的液体开始结晶，观察如果液体与热屏很接近时而且料也比较多时，应该转为手动将坩埚下降一段距离，以免热屏与硅液粘劳。14.3.过了程序设定的时间后，机器会报警以提示冷却过程可以结束。15. 晶体取出15.1.将状态控制旋钮打向“手动/MANUAL”档，进入手动模式。15.2.点击【氩气】进入氩气控制菜单。15.3.在MFC 流量值中输入100，并点击MFC 【开】和上炉体气阀 【打开】打开氩气冲氩。15.4.在炉体压力到达600T左右时氩气会自动关闭，重复上一步操作继续对炉体冲氩，直到炉内压力到达760T时，点击MFC 【关】和上炉体气阀 【关闭】关闭氩气。15.5.拧开上炉体螺母，将操作手柄的【HOIST】旋钮打向UP位置上升上炉筒。 15.6.上炉筒到达上限位后，将操作手柄的【SEED】旋钮打向UP位置，上升晶棒。 15.7.放上晶棒托架，并通过【SEED】UP/DOWN调整籽晶的上下高度使其与托架有接触，但不承重即可。15.8.打开上炉体定位开关，转动上炉体，使上炉体旋转到一侧便于取棒。15.9.旋转【SEED】旋钮打向UP位置，上升籽晶，取下托架。再将【SEED】打向DOWN下降晶棒。1510.用晶棒车承接晶棒，下降晶棒使其与晶棒车有充分接触，但不全部承重到晶棒车上，以免籽晶断裂。将晶棒用特氟龙带固定，之后，点动下降晶棒，将晶棒完全着力在晶棒车上（以籽晶夹头开始出现倾斜即停），操作人员一手用无尘纸捏住籽晶一手用斜口钳剪断引晶部位。取下籽晶用无尘纸包起放置在安全清洁处。 取籽晶时不要转动籽晶，以免籽晶有内伤，在下次使用时出现断裂。15.11.晶棒放置到安全的地方进一步冷却，炉子开始清炉作业，准备下一轮拉晶的开始。 八. 异常处理 1.MELT BACK ( 回熔 ) 1.1.在自动放肩或者自动BODY时，晶锭NG，而且晶锭的长度不够加工要求长度或者开炉时间不是很长时，需将拉出的这部分晶锭，再一次的熔化。1.2.点击【工序复位】在弹出的对话框中选择【确定】，然后将状态控制旋钮打向“手动/MANUAL”档。1.3.点击【籽晶】键，调出籽晶控制菜单，在“旋转速度”中输入2转转速，点击旋转栏中的【开】按钮将籽晶转速设为2转。点击“低速什降”中的【停止】按钮，将籽晶的升降停止。 1.4.点击【坩埚】键，调出坩埚控制菜单，在“旋转速度”中输入2转转速，点击旋转栏中的【开】按钮将坩埚转速设为2转。点击“低速什降”中的【停止】按钮，将坩埚的升降停止。 1.5.点击【加热器】键，调出加热器控制菜单，点击DC 温度控制栏中的【关】键关闭温度控制。 1.6.在POWER中输入比引晶高出1015KW的功率值，并点击DC 功率控制栏中的【开】，以设定的功率值功率控制。 1.7.当晶棒化断后，将操作手柄的【CRUCIBLE】打向DOWN，下降坩埚，使回熔后的液面不至于接触到热屏。 1.8.待晶棒化断后,在将操作手柄的【SEED】键打向DOWN,使晶棒浸入硅液，每次浸入的长度以30mm左右为宜，直到完全熔化完。 1.9.熔化完后的操作回复到稳定中的八8.7步骤，接着往下操作即可。 2.REDIP ( 分次取出 ) 2.1.晶棒拉到相当的长度后出现NG,或者多次NG后需将带有杂质的料取出,此时即要进行REDIP操作。 2.2.如晶棒有部分长度可以利用的话，出现NG后，点击【下一步】,并点击【确定】进行确认，从BODY状态进入到TAIL状态。进行一段时间（长约50mm左右）的收尾，目的是减少位错的反延。 2.3. 点击【工序复位】在弹出的对话框中