PHS-2型酸度计使用说明.docx

恩施市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修订第 1 页 共7 页名称：PHS-2型酸度计操作规程实施日期 2012/03/20一、仪器的使用方法1仪器的安装：仪器电源为220V交流市电。仪器的电源插头如与用户规格不符时，用户可以自行调换合适的插头，插头中的接地线绝对不能与其余二根电源线接错。用户在使用此仪器时，请把仪器机箱支架撑好，使仪器与水平面成30o角。在未用电极测量前应把配件Q9短路插插入电极插口内，这时仪器的量程放在“6”，按下读数开关调定位纽，使指针指在中间pH7表明电计工作基本正常。2电极安装：把电极杆装在机箱上，如电极杆不够长可以把接杆旋上。将复合电极插在塑料电极夹上。把此电极夹装在电极杆上，将Q9短路插头拔去，复合电极插头插入电极插口内，电极在测量时，请把电极上近电极帽的加液口橡胶管下移使小口外露，以保持电极内KCl溶液的液位差。在不用时，橡胶管上移将加液口套住。3 pH校正：（二点校正方法）由于每支玻璃电极的零电位，转换系数与理论值有差别，而且各不相同。因此，如要进行pH值测量，必须要对电极进行pH校正，其操作过程如下：（1）开启仪器电源开关。如要精密测量pH值，应在开电源开关30分钟后进行仪器的校正和测量。将仪器面板上的“选择”开关置“pH”档，“范围”开关置“6”档，“斜率”旋纽顺时针旋到底（100%处），“温度”旋纽置此标准缓冲溶液的温度。（2）用蒸馏水将电极洗净以后，用滤纸吸干。将电极放入盛有pH7的标准缓冲溶液的烧杯内，按下“读数”开关，调节“定位”旋纽，使仪器指示值为此溶液温度下的标准pH值（仪器上的“范围”读数加上表头指示值即为pH指示值），在标定结束后，放开“读数”开关，使仪器置于准备状态。此时仪器指针在中间位置。（3）把电极从pH7的标准缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干。根据你将要测pH值的样品溶液是酸性（pH7）或碱性（pH7）来选择pH4或pH9的标准缓冲溶液。把电极放入标准缓冲溶液中，把仪器的“范围”置“4”档（此时为pH4的，标准缓冲溶液时）或放置“8”档（此时为pH9的标准缓冲溶液时），按下“读数”开关，调节“斜率”旋纽，使仪器指示值为该标准缓冲溶液在此溶液温度下的pH值，然后放开“读数”开关。（4）按（2）条的方法再测pH7的标准缓冲溶液，但注意此时应将“斜率”旋纽维持不动，在按（3）条操作后的位置不变。如仪器的指示值与标准缓冲溶液的pH误差是符合你将要进行pH测量时的精度要求，则可认为此时仪器已校正完毕，可以进行样品测量。若此误差不符合你将要进行pH测量时的精度要求，则可调节“定位”旋纽至消除此误差，然后再按（3）条顺序操作。一般经过上述过程，仪器已能进行pH值的精确测量了。在一般情况下，两种标准缓冲溶液的温度必须相同，以获得最佳pH校正效果。4 样品溶液pH值测量：恩施市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修订第 2 页 共7 页名称：PHS-2型酸度计操作规程实施日期 2012/03/20（1）在进行样品溶液的pH值测量时，必须先清洗电极，并用滤纸吸干。在仪器已进行pH校正以后，绝对不能再旋动“定位”、“斜率”旋纽，否则必须重新进行仪器pH校正。一般情况下，一天进行一次pH校正已能满足常规pH测量的精度要求。（2）将仪器的“温度”旋纽旋至被测样品溶液的温度值。将电极放入被测溶液中。仪器的“范围”开关置于此样品溶液的pH值档上，按下“读数”开关。如表针打出左面刻度线，则应减少“范围”开关值。如表针打出右面刻度线，则应增加“范围”的开关值。直至表针在刻度上，此时表针所指示的值加上“范围”开关值，即为此样品溶液pH值。请注意，表面满刻度值为2pH，最少分度值为0.02pH。希望被测样品溶液的温度和用于仪器pH校正的标准缓冲溶液的温度相同。这样能减小由于电极而引起的测量误差，提高仪器测量精度。5 电极电位的测量：（1）测量电极插头芯线接“”，参比电极连接线“+”。复合电极插头芯线为测量电极，外层为参比电极，在仪器内参比电极接线柱已与电极插口外层相接，不必另连线。如测量电极的极性和插座极性相同时，则仪器的“选择”置“+mV”档。否则，仪器的“选择”置“mV”档。（2）将电极放入被测溶液，按“读数”开关。如仪器的“选择”置“+mV”时，当表针打出右面刻度时，则增加“范围”开关值，反之，则减少“范围”开关值，直至表针在表面刻度上。如仪器的“选择”置“mV”时，当表针打出右面刻度时，减少“范围”开关值。反之，则增加“范围”开关值。（3）将仪器的“范围”开关值，加上表针指示值，其和再乘以100，即得电极电位值，单位为：mV。电极电位值的极性，当仪器的“选择”开关置“+mV”档，则测量电极极性相同于插座极性，反之，则测量电极极性为“”。二、仪器的维护及注意事项仪器必须很好维护，以保证仪器的使用寿命和测量精度，仪器全部采用集成电路，仪器的输入阻抗很高，因此在使用和存放仪器时，必须注意以下几条：（1）仪器的输入端（即复合电极插口），必须保持清洁，不使用将Q9短路插插入，使仪器输入处于短路状态，这样能防止灰尘进入，并能保护仪器不受静电影响。（2）仪器在按下“读数”开关时发现指针打出刻度时，应放开“读数”开关，检查分档开位置及其它调节器是否适当。电极头是否浸入溶液。如在pH档时，输入信号近于pH7或输入端短路时，分档开关应在“6”档，在mV档时，分档开关应在“0”mV。（3）调节“温度”旋纽时勿用力过大，以防止移动紧固螺丝的位置，影响pH准确度。（4）当按下读数开关，调节“定位”旋纽达不到标准缓冲溶液的pH值是时，即说明电极的不对称电位很大（大于1pH），或被测缓冲溶液pH值不正确，应调换电极或溶液试之。用仪器测量缓冲溶液误差较大时，可以用电位差计毫伏值输入到仪器输入端。仪器置mV档。当电位差计输入0，100，200，1400mV时，观测仪器的指示值，分别情况恩施市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修订第 3 页 共7 页名称：PHS-2型酸度计操作规程实施日期 2012/03/20按下面方法调节机箱边的“零点”、“+mV”、“mV”三调节器。注意，仪器出厂时已把此三个调节器调整好了，如没有电位差计，请不要随便旋动此调节器。a.当仪器在输入正负各档mV值时，基本上误差都相同，且极性相同（如都差2mV）可调节“零点”调节器，以消除此误差。b.当仪器在输入正负各档mV值时，仪器在0mV输入时误差很小（小于1mV）。但仪器的误差随输入信号变化而改变时，则当测“+mV”值时有此误差，可调节“+mV”调节器，测“mV”值时有此误差可调节“mV”调节器，以消除此误差。c.当仪器在输入正负各档mV值时，仪器在0mV输入时有一定的误差（如2mV时），且此误差随输入信号的变化而改变时，则可在仪器输入0mV时，调“零点”调节器，使仪器指示为0mV，然后输入1400mV，分别调节“+mV”，“mV”调节器，使仪器误差达到技术要求即可。经过上述过程调节，仪器一般就能达到规定的技术要求，如仪器在测量过程中仍有误差，则要把仪器送到专设的维修点进行检验维修。pH玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。三.电极使用维护及注意事项电极使用维护及注意事项：1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被测值愈好。2取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。3测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液，以保持电极球泡的湿润。4复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液（附件有：内装3M氯化钾小瓶一只，用户只需加入60ml蒸馏水摇匀，此溶液即为外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。5电极的引出端，必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导至测量结果失准或失效。6电极应与输入阻抗较高的酸度计（1012?）配套，能使电极保持良好的特性。7电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质和酸性氟化物溶液中，并防止有机硅油脂接触。8电极经长期使用后，如发现梯度略有降低，则可把电极下端浸泡在内4%HF（氢氟酸）中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，然后在氯化钾溶液中浸泡，使之复新。9 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，而使电极钝化，其现象是敏感梯度降低，或读数不准。如此，则应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。注：选用清洗剂时，如能溶解聚碳酸树脂的清洗液，如四氯化碳，三氯乙烯，四氢呋喃等，则可把聚碳酸树脂溶解后，涂在敏感玻璃球泡上，而使电极失效，请慎用！污染物质和清洗请看下表，供参考。 恩施市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修订第 4 页 共 7 页名称：PHS-2型酸度计操作规程实施日期 2012/03/20污染物清洗剂无机金属氧化物低于1M稀酸有机油脂类物稀洗涤剂（弱碱性）树脂高分子物质酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液（如食母生片）颜料类物质稀漂白液，过氧化氢附录1：缓冲溶液的配制（1）pH4溶液：用GR邻苯二甲酸KHC3H4O410.21克，溶解于1000CC的蒸馏水中。（2）pH6.86溶液：用GR磷酸二氢钾KH2PO43.4克，GR磷酸氢二钠NHPO3.55克，溶解于1000CC蒸馏水中。（3） pH9.20溶液：用GR硼砂钠Na2B4O7，10H2O3.81克，溶解于1000CC蒸馏水中。恩施市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修订第 5 页 共 7 页名称：PHS-2型酸度计操作规程实施日期 2012/03/20四、PHS-2型酸度计期间核查：1.【目的】规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验绸果准确。2.【适用范围】适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。3.【管制区分】 管制文件 4.【保密区分】 非保密文件5.【责任范围】5.1 品检部负责此文件的制定或修订。5.2 实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。6.【内容】6.1 环境条件 环境温度:1333 相对湿度:85% 标准溶液和电极系统的温度恒定性:0.26.2 标准溶液（三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2）6.2.1 标准溶液1:25饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾（分析纯）粉末（7g/L），温度控制中（253），剧烈摇动（2030）min,溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。6.2.2 标准溶液2:0.05 mol.L-1邻苯二甲酸氢钾溶液:称取（1155）下烘干（23）h的邻苯二甲酸氢钾（分析纯）10.12g，溶于蒸馏水中，于25下容量瓶中稀释至1L。6.2.3 标准溶液3:0.025 mol.L-1磷酸氢二钠和0.025 mol.kg-1磷酸二氢钾混合溶液:分别称取预先在（1155）下烘干（23）h的磷酸氢二钠（分析纯）3.533g和磷酸二氢钾（分析纯）3.387g,溶于蒸馏水，于25下在容量瓶中稀释至1L（如用0.02级以上的仪器，配制溶液用蒸馏水应预先煮沸（15-30）min，以去除溶解的二氧化碳；如购买的标准溶液为配制好的一定浓度的溶液，按照购买说明书方法定容即可使用）。6.3 核查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。恩施市疾病预防控制中心作 业 指 导 书文件编号ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修订第 6 页 共7 页名称：PHS-2型酸度计操作规程实施日期 2012/03/206.4 性能及技术要求见表1。表1编号核查项目性能要求1仪器示重复性（pH）0.012仪器示值误差（pH）0.023外观1、仪器外表应光洁平整，色泽均今。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。2、仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，铭牌应清晰。4玻璃电极应无裂纹、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。5参比电极应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏。6.5 核查方法6.5.1 外观、玻璃电极、参比电极核查通过目视、手感方法检查。6.5.2 仪器示值误差核查 用6.2中的任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液。重得操作3次，取平均值作为仪器示值，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差pH仪器。pH仪器 仪器 pH标准6.5.3 仪器示值重复性核查仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标