标准解读
《LS/T 6127-2017 粮油检验 粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 超高效液相色谱法》是一项用于检测粮食及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,简称DON)含量的标准方法。该标准详细规定了使用超高效液相色谱技术对样品进行处理、分析的具体步骤和条件要求。
首先,在样品制备阶段,标准指出了如何从待测粮食样品中准确称取一定量,并通过适当的溶剂提取其中可能存在的DON。接着,提取液需经过过滤或离心等净化过程以去除干扰物质,从而得到适合于后续分析的纯净样本溶液。
然后,在仪器操作方面,《LS/T 6127-2017》明确了采用超高效液相色谱系统时所需设置的各项参数,包括但不限于流动相的选择与配比、柱温控制、进样量以及检测波长等关键因素。这些参数直接影响到最终测定结果的准确性与重复性。
此外,该标准还提供了校准曲线的制作方法及质量控制措施,确保实验数据可靠有效。通过将已知浓度的标准溶液注入色谱仪并记录响应值来建立线性关系模型;同时,利用空白对照、加标回收率测试等方式监控整个分析流程中的潜在偏差源。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2017-10-27 颁布
- 2017-12-20 实施
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文档简介
ICS67040 X 11 . 中华人民共和国粮食行业标准 LS/T61272017 粮油检验 粮食中脱氧雪腐镰刀菌 烯醇的测定 超高效液相色谱法 InspectionofgrainandoilsDeterminationofdeoxynivalenolingrains Ultra-highperformanceliquidchromatography2017-10-27发布 2017-12-20实施 国 家 粮 食 局 发 布 LS/T61272017 前 言 本标准按照 给出的规则起草 GB/T1.12009 。 本标准由国家粮食局提出 。 本标准由全国粮油标准化技术委员会 归口 (SAT/TC270) 。 本标准起草单位 国家粮食局科学研究院 吉林省粮油卫生检验监测站 安徽国家粮食质量监测中 : 、 、心 北京农业质量标准与检测技术研究中心 、 。 本标准主要起草人 谢刚 李丽 黎睿 叶金 王松雪 徐振斌 胡斌 崔华 吴宇 辛媛媛 陆安祥 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 LS/T61272017 粮油检验 粮食中脱氧雪腐镰刀菌 烯醇的测定 超高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了粮食及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇超高效液相色谱法测定的原理 试剂与仪器设 、 备 分析步骤 结果计算等内容 、 、 。 本标准适用于粮食及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 。 本标准方法脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为 定量限为 0.05mg/kg, 0.15mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 。 , ( ) 。 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602 粮食 油料检验 扦样 分样法 GB/T5491 、 、 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 3 原理 经过水提取试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇 免疫亲和柱净化 富集后 用超高效液相色谱紫外检测 , 、 , 器测定 外标法定量 , 。4 试剂与仪器设备 除另有规定外 所用试剂均为分析纯 实验用水应符合 中一级水的要求 , , GB/T6682 。41 试剂 . 411 甲醇 色谱纯 . (CH3OH): 。412 乙腈 色谱纯 . (CH3CN): 。413 聚乙二醇 相对分子量 分析纯 . ( 8000): 。414 乙腈 水 取 乙腈 加入 水 . + (10+90): 10mL (4.1.2) 90mL 。 其他试剂符合 的要求 GB/T602 。42 标准品 . 421 脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品 纯度 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质 . : 99%; 。422 标准储备液 准确称取脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品 准确至 用乙腈溶解并 . : (4.2.1)1mg( 0.01mg), 定容至 配成浓度为 的标准储备液 避光保存 10mL, 100mg/L ,-20 。423 标准工作液 根据使用需要 准确移取适量的脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品储备液 用流动 . : , (4.2.2)
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