沥青灰分含量试验作业指导书.doc

江苏省交通科学研究院股份有限公司 沥青灰分试验 文件编号 ZY01-216-2008 作 业 指 导 书(沥青灰分含量试验)编写： 日期： 审核： 日期： 批准： 日期： 受控状态： 持有者姓名： 分 发 号： 持有者部门： 江苏省交通科学研究院股份有限公司（江苏省交通工程质量检测中心）目 录1. 主要设备及开展项目2. 仪器设备操作规程3. 校准/试验工作程序及样品处置4. 试验操作过程5. 数据处理规定6. 测量不确定度报告7. 原始记录表格1主要设备及开展项目表1 主要仪器设备主要仪器设备仪器名称规格型号生产厂家测量范围准确度等级箱式电阻炉SX2-5-12泰州市天泰实验仪器厂12001电子天平XL-410北京塞多利斯天平有限公司0-220g0.001g表2 开展检测项目开展检测项目项目名称分析方法方法来源测量范围允许误差范围灰分试验T0614-1993JTJ052-2000-2仪器设备操作规程2.1操作步骤2.1.1 箱式电阻炉操作步骤2.1.1.1 接通仪器电源，检察仪器附件是否齐全。2.1.1.2 设定仪器试验温度为90010。2.1.2 电子天平操作步骤2.1.2.1接通电子天平电源开关，使天平处于待用状态，使用前需预热30min。2.1.2.2按“TARE”键进行清零，屏幕显示“0.000”。2.1.2.3天平使用结束后，切断电源。2.2注意事项操作人员需要熟悉试验操作规程,能熟练操作仪器方可进行本试验。3校准/试验工作程序及样品处置 现场取样（委托送样）填写委托单样品编号样品区下放通知单从样品待检样品区取样品试验室进行样品试验/检测样品试验/检测完毕对试验数据进行处理填写仪器使用记录对试验卫生进行清理剩余样品放入已检样品区按规定集中处理由指定人员出具报告报告审核、批准报告盖章、发送4. 试验操作过程4.1试验准备 4.1.1 仪器有效性检查试验前先检查箱式电阻炉是否在检定有效期范围内。如果在使用有效期在范围内，可继续进行试验；如果不在范围内，通知设备管理员进行设备检定。4.1.2 仪器设备准备(1) 检查箱式电阻炉运行是否满足要求，若满足则进行下一步操作，若不满足则进行校核。(2) 检查箱式电阻炉是否正常启动，定时功能是否正常。如仪器能够正常启动，则在箱式电阻炉使用记录“使用前”一栏中填写“正常”，若不能正常使用，则在“使用前”一栏中填写“故障”并填写箱式电阻炉设备台账和设备维修单，通知设备管理员进行维修。(3) 烘箱预热，道路石油沥青1405 ，改性沥青17010。4.1.3 试验辅助用品准备：沥青灰分试验过程中所需要的试验辅助用品具如表3所示：表3 试验辅助用品表序号试验用具名称数 量用 途1坩埚1个盛装试验样品2玻璃棒1个搅拌沥青3坩埚钳1个夹坩埚放入烘箱4打火机1只烧断沥青丝6干燥皿1个冷却样品7三氯乙烯1锅清洗容器8温度计1个校核温度4.1.4 样品准备(1) 将样品标签上“在检”一栏划“”。(2) 样品带盖置烘箱中加热至充分流动并用玻璃棒搅拌均匀。图1 检查烘箱 图2 蒸发皿4.2试验步骤 4.2.1选取两只蒸发皿称其重量（0.001g）。4.2.2注入30.5g样品至2只盛样皿中（图3）。4.2.3将蒸发皿放入干燥皿中冷却到室温称重（图4）。4.2.4将蒸发皿用坩埚钳夹住放入90010烘箱立即关闭烘箱门（图5）。4.2.5煅烧2h后取出蒸发皿放入空气中冷却5min（图6）。图3称样 图4 冷却 图5 放样 图6 冷却4.2.6称其重量计算灰分含量。4.2.7填写原始记录，试验员将任务单号、样品编号、仪器名称、型号和编号及其它信息填写完整。原始记录如填写错误，严禁涂改，应在其上面划一横杠，在其右上角签上自己的姓名，保持卷面整洁，空白处划杠。原始记录填写完整后签字交由复核人员进行复核并签字。4.2.8试验完成后，若仪器未发生故障，在箱式电阻炉与电子天平使用记录“使用后”一栏中填写“正常”，若发生故障不能正常使用，则在“使用后”一栏中填写“故障”并填写针入度仪设备台账和设备维修单，通知设备管理员进行维修。4.2.9 试验结束后关闭箱式电阻炉与电子天平电源开关。4.3样品及卫生处理4.3.1试验完成后清理坩埚，将坩埚擦拭干净放至指定位置。4.3.2清理工作台及箱式电阻炉，保持工作台及仪器清洁，无沥青残留。4.3.3试验完成后，将标签上“已检”一栏划“”，然后将样品移至样品室已检留样区。4.4数据处理4.4.1 沥青试样的灰分含量按式(1)计算 Pa= (M 2M)/(M1M)100式中：PT灰分含量，%；M蒸发皿质量，m2- m1,g,； M1试样与蒸发皿质量， g,； M2试样与灰分质量， g；4.4.2 精密度或允许差4.4.2.1 重复性试验的允许差为0.03。4.4.2.2 复现性试验的允许差为0.05。4.5出具报告4.5.1根据委托信息、原始记录进行报告编制。4.5.2报告送审核人员进行审核、签字。4.5.3报告送批准人员进行审核、签字。4.5.4报告复印、盖章，进行存档。5. 数据处理规定5.1有效数字5.1.1（末）的概念：所谓（末）指的是任何一个数最末一位数字对应的单位量值。5.1.2有效数字：任何一个数通过位数截取都可得到一个近似数，该近似数的绝对误差的模小于0.5（末）时，从左边第一个非零数字算起，直到最末尾为止的所有数字。5.2近似数运算5.2.1 加、减运算参加加减运算时以各数中（末）最大的数为准，其余的数均比它多保留一位，多余位数舍去。计算结果的（末）应与参与运算的数中（末）最大的那个数相同。若计算尚需参与下一步运算，则可多保留一位。例如：18.3g+1.4546g+0.876g=18.3g+1.45g+0.88g=20.63g20.6g如是最后计算结果，取20.6g，若尚需参与下一步运算，取20.63g5.2.2 乘、除运算参与数的乘除运算时，以有效数字最少的数为准，其余的数均较之多保留一位。运算结果（积或商）的有效数字位数，应与参与运算的数中有效数字位数最少的那个数相同。若计算结果尚需参与下一步运算，则有效数字可多取一位。例如： 1.1 m0.3268 m0.10300 m =1.1 m0.327 m0.103 m =0.0370 m30.037 m3运算结果为0.037 m3。若需参与下一步运算，则取0.0370 m35. 3数字修约确定数字的修约间隔k（1、2、5）和有效数字位数后按下列方法进行：修约间隔整数倍数的一系列（修约数的上一个至下一个即可）数中，最接近拟修约数的数则为修约数。如1.150001按0.1修约间隔（0.1表明k=1，及1位小数），相临修约数有：1.2、1.1，两数中1.2最接近1.150001,故1.2为修约数。如果修约间隔整数倍数的一系列数中，有连续两个数同等地接近拟修约数，则两个数中只有为修约间隔偶数倍的数才是修约数。6测量不确定度的报告6.1建立数学模型： LT= Ma/ Mw100式中：LT试样薄膜加热质量损失，%； Ma试样老化损失质量，m2-m1,g,；Mw老化前样品质量，m1-m0 ,g；实际中,Ma=0.055g Mw =50.215g 6.2 方差与灵敏系数6.2.1方差：根据前面已建立的数学模型得： u C2(LT)= C1 2u2(Ma)+ C2 2u2(Mw )6.2.2灵敏系数： Ci=f/xi 即： C1=C(Ma)= fts/F=0.02 C2=C(Mw)= fts/A=0.0556.3 标准不确定度的计算6.3.1 测量读数Ma的标准不确定度 u(Ma)：u(Ma)= /k Ma的允许误差 =0.01% 均匀分布,包含因子 k=21/2 则： u(Ma)=0.00716.3.2 测量读数Mw 的标准不确定度 u(Mw)：u(Mw)= /k Mw的允许误差 =0.01% 均匀分布,包含因子 K=21/2则： u(Mw)=0.007076.4合成标准不确定度uC(Pp)：u C2(LT)=(fts/F)2u2(Ma)+(fts/A)2U2(Mw) 得：uC(LT)=0.00046.5扩展不确定度U： U=KuC(Pp )=0.00086.6不确定度报告 y= y U=0.109%0. 08%7. 原始记录表格第 10 页 共10页江苏省交通科学研究院股份有限公司 沥青灰分试验沥青灰分试验记录表编号：ZY01-216-