2010仪器分析建议考题.doc

中南大学化学化工学院仪器分析备选题选择题1在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（ A ）A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱2不能采用原子发射光谱分析的物质是（ C ）A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属3.在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于 (D )(A)自然变宽(B)压力变宽(C)场致变宽(D)多普勒变宽(热变宽)5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? (B )(A)盐酸(B)磷酸(C)钠(D)镁6.原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 (D )(A)透镜(B)单色器(C)光电倍增管(D)原子化器7.原子吸收分析法测定钾时，加入1钠盐溶液其作用是（） ()减少背景 ()提高火焰温度 ()提高钾的浓度 ()减少钾电离8.常用的紫外区的波长范围是 (A ) (A)200360nm (B)360800nm (C)100200nm(D)103nm9.某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收 峰:3000cm-1左右,1650cm-1左右, 则该化合物可能是(B ) (A) 芳香族化合物 (B) 烯烃 (C) 醇 (D 酮10.在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为： (C ) (A) KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光 (B) KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 (C) KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收 (D) 在 4000400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射一有色溶液对某波长光的吸收遵守比尔定律。当选用2.0cm的比色皿时,测得透射比为T,若改用1.0cm的吸收池,则透射比应为 ( D ) (A) 2T (B) T/2 (C) T2 (D) T1/2 有色络合物的摩尔吸光系数(e)与下述各因素有关的是 ( C ) (A) 比色皿厚度 (B) 有色络合物的浓度 (C) 入射光的波长 (D) 络合物的稳定性 符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是( A ) (A) 不变、增加 (B) 不变、减少 (C) 增加、不变 (D) 减少、不变 11.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 (A ) (A) 内外玻璃膜表面特性不同 (B) 内外溶液中 H+ 浓度不同 (C) 内外溶液的 H+ 活度系数不同 (D) 内外参比电极不一样12.使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 (B ) (A) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 (B) 强碱溶液中 Na+ 浓度太高 (C) 强碱溶液中 OH- 中和了玻璃膜上的 H+ (D) 大量的 OH- 占据了膜上的交换点位13.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 (D ) (A) 无关 (B) 成正比 (C) 与其对数成正比 (D) 符合能斯特公式14.在测定溶液pH时，需要用标准pH缓冲溶液进行校正测定，其目的是 (C)（A）消除温度的影响 （B）提高测定灵敏度（C）扣除待测电池电动势与试液pH关系式中的“K”（D）消除干扰离子影响15.氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（C ） （A）清洗电极 （B）检查电极的好坏 （C）活化电极 （D）检查离子计能否使用16.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ D） （A）通N2除溶液中的溶解氧 （B）加入表面活性剂消除极谱极大 （C）恒温消除由于温度变化产生的影响 （D）在搅拌下进行减小浓差极化的影响17.伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了（）有效地减少电位降 (B)消除充电电流的干扰 (C)增强极化电压的稳定性 (D)提高方法的灵敏度18.溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （C） （A）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液 （B）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液 （C）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液 （D）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是 （2 ）（A）峰面积测量有误差，必须校正 （B）相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同（C）峰面积不一定与检测信号成正比 （D）消除误差气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 (B) (A) 试样中沸点最高组分的沸点 (B) 固定液的最高使用温度(C) 试样中各组分沸点的平均值 (D) 固定液的沸点 根据范蒂姆特方程式，下列说法正确的是(A)(A) 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高(B) h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利(C) 载气线速度越高，柱效越高(D) 载气线速度越低，柱效越高填空题以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。（1） 苯，苯酚，环己烷 环己烷 苯 苯酚 （2） 苯，乙苯，正丙苯 苯 乙苯 正丙苯 在液相色谱中，速率理论方程中的_纵向扩散项，项很小，可忽略不计，Van Deemter方程式可以写成_ H=A+Cu _.离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、 内参比溶液 、 敏感膜 和内参比电极三部分组成。在恒电位下, 由于充电电流随时间按_ exp(tRC)关系衰减, 电解电流按 t -1/2_关系衰减, 前者衰减比后衰减_快_, 因此方波极谱可消除充电电流的干扰。残余电流主要是由_充电电流或电容电流_和_试剂中杂质的电解电流_组成。互补色是指 两种特定颜色的光按一定比例混合，可以得到白光，这两种特定颜色的光称为互补光 。对被检测的元素一般只需找出_ 23根_灵敏线即可判断该元素是否存在 。水为非线性分子, 应有_3_个振动形式.紫外光谱分析中吸收带有R吸收带 ，K吸收带 ，B吸收带 ，E1吸收带 ，E2吸收带。原子吸收光谱法对光源的要求是_光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小判断题在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,错误指出下列化合物在红外光谱中n c=o的顺序(从大到小)(3)(2)(1)。正确滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右, 不能太快, 其原因是太快会扰动溶液, 产生对流传质,电流不再受扩散过控制。正确在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用用纯度较高的单元素灯正确用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为KCl。错误简答题试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。 在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB KA KC KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？答 色谱流出曲线如下:计算题在1mol/LNaOH介质中，4.0010-3mol/LTeO32在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为 61.9mA。若TeO32的扩散系数为0.75105cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？由尤考维奇方程求出电子得失数还原至2价。6分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加TISAB 5mL，测得其电位值为-192mV（vs.SCE）；再加入1.010-2mol/L的标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为-150mV（vs.SCE），氟电极的响应斜率s为59.0/n mV，计算水样中氟离子的浓度。欲测定某有机胺的摩尔质量,先用苦味酸(M=229g/mol)处理,得到苦味酸胺(系1:1的加合物)。今称取此苦味酸胺0.0300 g,溶于乙醇并配制成1L溶液, 用1.00cm的比色皿,于其最大吸收波长380nm处测得吸光度为0.800已知苦味酸胺在380nm处的摩尔吸光系数e =1.3104L/(molcm) 。试求该有机胺的摩尔质量。3. 5 分 (1145)1 （12分）在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:1min1min计算: (1) 两组分的调整保留时间tR(1) 及tR(2); (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效; (3) 两组分的容量因子k1及k2; (4) 两组分的分离度;1(1)tR(1)=14 .0-1.0=13.0mintR(2) = 18.0-1.0=17.0min （3分）(2) n有效= 16(tR(2)/Y2)2 =16(17/1.0)2 = 4624(块)H有效=L/n有效=3.0103/4624=0.65mm (3分)(3) k1=tR/tM = 13.0/