标准溶液的配制及标定 Microsoft Word 文档.doc

标准及常用溶液的配置及标定1 目的：准确的配制标准及常用溶液，使测量用试剂达到检验要求。2 适用范围：适用于标准及常用溶液的配制。3 职责：3.1 化验员负责配制标准及常用溶液。3.2 质检办主任负责对标准溶液的配置进行监督、检查。4 配制4.1 配制0.1N氢氧化钠标准溶液4.1.1称取120g氢氧化钠（AR），加100ml蒸馏水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。4.1.2 吸取以上氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加无CO2蒸馏水(新煮沸15-30分钟后并冷却),定容至1000 ml,摇匀。4.1.3 配制1%酚酞指示剂：称取酚酞1g,溶于60ml95%的乙醇溶液中,定容至100ml。4.1.4 标定：将基准邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重(105-110烘箱中烘干1-2小时并冷却),称取约0.6 g(精确至0.0001 g)加80ml无CO2的蒸馏水充分溶解至锥形瓶中,加2-3滴酚酞指示剂。用所配制的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色。记录所消耗的氢氧化钠滴定溶液的用量。4.1.5 空白试验用80ml无CO2的蒸馏水作空白试验，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液用量。4.1.6 计算：氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算， mC= (V1-V2)0.2042式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；m基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；V1氢氧化钠标准滴定溶液用量（ml）；V2空白试验中氢氧化钠标准溶液滴定溶液用量（ml）；0.2042与1.00 ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢甲的质量（g）。4.1.7 用邻苯二甲酸氢钾标定三次，取三次的平均值作为最终结果。4.1.8 复标周期：30天4.2 45.0%糖溶液的配制4.2.1 用感量1/100克天平准确称取蔗糖（分析纯）45.00克溶于55ml蒸馏水中，待全部溶解，混合均匀后用阿贝折射仪测量其浓度。4.2.2 注意事项：将配置好的糖溶液保存在冰箱中，定期测量其浓度若浓度发生偏离，应重新配制。4.2.3 有效期限：七天。4.3 PH标准缓冲溶液的配制4.3.1 袋装标准缓冲溶液的配制：4.3.1.1 购置PH为4.00、6.86、9.18的袋装缓冲剂（优级纯）。4.3.1.2 剪开塑料袋封口，将试剂粉末分别倒入一组250ml容量瓶中，以少量蒸馏水（20）冲洗塑料袋内壁（应不少于3次），并倒入容量瓶中，摇匀定容至刻度线。4.3.4 注意事项4.3.4.1配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸1530分钟或通入惰性气体，以除去二氧化碳。4.3.4.2标准溶液一般可保存2-3个月，但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时不能继续使用。4.4 1mol/L氢氧化钠溶液的配制：称取40g氢氧化钠（AR），溶于水中，并用水定容至1000ml。4.5 10%结晶紫溶液的配制：4.5.1 结晶紫染色液配制方法：用感量1/100天平准确称取固体结晶紫10.00克，溶解在100毫升95%的乙醇中。4.5.2有效期限：15天4.6 1%酚酞溶液配制：4.6.1用感量1/100的天平准确称取酚酞1.00克，溶于60ml 95%的乙醇溶液中，用95%乙醇定容至100ml。4.6.2 有效周期：2个月。4.7 1%亚甲基蓝的配制用感量1/100的天平准确称取亚甲基蓝1.00克，溶解在100毫升蒸馏水中，充分混匀后过滤，取滤液备用。4.8 配制2,6-二氯靛酚标准溶液4.8.1用万分之一天平称取200mg2,6二氯靛酚，用少量热的重蒸馏水湿润，然后再慢慢加入热的重蒸馏水，搅拌溶解、过滤。冷却后，滤液用重蒸馏水稀释至于1L。注：保存于冰箱中，一星期至少标定一次。4.8.2 标定吸取10.00ml L-抗坏血酸标准溶液(4.9.4)置于50ml比色管中，加丙酮2.5ML,充分振摇放置3分钟，加2,6-二氯靛酚溶液1ML，充分混匀,精确控制 40秒后,加入乙醚2ML，充分摇匀,放置几分钟后，待乙醚与水溶液分层后,观察醚层有无出现玫瑰红。当出现淡玫瑰红色时，则表明已达到测定的暂定终点。如果不显红色或无色，则加2,6-二氯靛酚溶液的量按0.5 mL递增或递减,直到乙醚层出现玫瑰红色达到暂定终点为止,这时所加的2,6-二氯靛酚溶液的量常常是过量的,所以需进一步试验,确定精确终点,然后记录所消耗的2,6-二氯靛酚的量。4.8.3 公式:F=M/V式中：F2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，1mL2,6-二氯靛酚相当于抗坏血酸的毫克数，（mg/mL）M 10ML抗坏血酸标准溶液中含量，（mg）V标定时消耗2,6-二氯靛酚的体积，（V）4.9 0.88 mg/ mL抗坏血酸标准溶液配制4.9.1 制备 ：称取0.22 g抗坏血酸,用2%的草酸溶液(4.13)稀释至250 mL。4.9.2 标定：吸取抗坏血酸标准溶液20.00 mL加入0.5%（4.18）淀粉指示剂1 mL,用0.01 mol/L（4.19）碘标准溶液滴定至呈微蓝色为止， 记录所消耗的碘标准溶液的量。4.9.3 计算: C1V1C2=-88 20式中:C2 L-抗坏血酸溶液的浓度；（mg/mL）C1碘标准滴定溶液的浓度；（mol/L）V1 标定时消耗的碘标准溶液的体积（mL）88 1mL 1 mol/L碘标准溶液相当于L-抗坏血酸溶液的毫克数4.9.4 0.088 mg/ mL L-抗坏血酸标准溶液：吸取0.88 mg/ mL抗坏血酸标准溶液25.00 mL，用2%的草酸溶液稀释至250 mL。4.10 0.1mol/L碘标准溶液配制4.10.1 制备：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100 mL水中，稀释至1000 mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.10.2 标定：准确量取30.00-35.00mL配制好的碘溶液C（1/2I2）=0.1mol/L，置于碘量瓶中，加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定，接近终点时加入3mL淀酚指示液（5g/ L），继续滴定至溶液蓝色消失。记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量。同时作水所消耗的空白试验：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液C（1/2I2）=0.1mol/L及3ml淀粉指示液（5g/ L）,用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定至溶液蓝色消失。4.10.3 计算： C1 （V -V2）C（1/2I2）=- V1-0.05式中：C碘标准溶液的物质的量浓度；mol/LV消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量；mLV1碘溶液的用量；mLV2空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量；mLC1硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度；mol/L0.05空白试验中加入碘溶液的用量；mL4.11 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制4.11.1 制备称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O） (或16g无水硫代硫酸钠)溶于1000 mL 水中，缓缓煮沸10分钟冷却。放置两周后过滤备用。4.11.2 标定称取0.15 g于120干燥箱中烘至恒重的基准重铬酸钾（精确至0.0001g），置于碘量瓶中，溶于25 mL蒸馏水中，加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10分钟。加150 mL蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定。接近终点时加入3mL淀酚指示液（5g/ L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.11.3 计算： MC=- （V1 -V2）0.04903式中：C硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度；mol/L M重铬酸钾的质量；gV1硫代硫酸钠溶液的用量；mL V2空白试验硫代硫酸钠溶液的用量；mL0. 04903与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当的以克表示的重铬酸钾的质量。4.12 10%硫酸铜溶液配制：称10 g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水中，并稀释至100 mL。4.13 2%草酸溶液配制：称20 g草酸（C2H2O42H2O）溶于水中，并稀释至1L。4.14重铬酸钾标准溶液配制:称取4.34.4g于150-120烘至恒重的基准重铬酸钾,精确至0.0002g，溶于少量水中，小心转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度。1 mL此溶液相当于0.001g乙醇，按式计算： 46.073m 1 C=- -=0.0002349 m294.182 1000式中：C1 mL重铬酸钾标准溶液相当于乙醇的质量；g/mLM称重铬酸钾的质量；g46.07乙醇的分子量；294.18重铬酸钾的分子量；4.15 硫酸亚铁铵标准滴定溶液配制称取17g硫酸亚铁铵溶于水中，加硫酸20mL，稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。2mL此溶液约相当于1mL重铬酸钾溶液（4.14）。（注：该溶液不稳定，在空气中易被氧化，须在使用当天用重铬酸钾标准溶液标定，临用时移入棕色滴定管中）4.16邻菲啰啉铁指示液配制：称0.695g硫酸亚铁与1.485g邻菲啰啉溶于100 mL水中。4.17 1%溴百里酚蓝指示液的配制：称1 g溴百里酚蓝，加8 mL0.2 mol/L的氢氧化钠溶液，用水溶解并稀释至100 mL。4.1