001双黄连口服液成品检验操作规程.doc

山东绿亚动物药业有限公司GMP管理文件题 目双黄连口服液成品检验操作规程编 码：LY-ZL-03397-00共 3 页制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2份生效日期分发单位GMP办、质控部一、目 的：制定双黄连口服液成品检验操作规程，规范公司双黄连口服液的检验。二、适用范围：适用于双黄连口服液的检验。三、责 任 者：质控部、QC检验员。四、正 文：1 质量标准（见双黄连口服液成品质量标准编码：LY-ZL-06192-00）2 试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室设备。2.1 性状取本品，用肉眼观察应为棕红色的澄清液体。2.2检查2.2.1相对密度2.2.1.1仪器和设备比重瓶、92SM-202A-DRS型电子天平2.2.1.2方法取洁净、干燥并精密称定的比重瓶，装满供试品（温度应低于20）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出，在用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，照上法测定得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品重量供试品的相对密度= 水重量2.2.2 pH值 2.2.2.1 试剂和溶液 标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液，pH6.86；邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液， pH4.00；2.2.2.2 仪器和设备PHS-3C型酸度计2.2.2.3 方法取本品25ml，照PH值测定操作规程（编码：LY-ZL-03688-00）检验，pH应为5.26.8。 2.3含量测定2.3.1仪器和设备 92SM-202A-DR型电子天平、MODEL500型高效液相色谱仪、中性氧化铝柱2.42.4.1试剂和溶液 甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）、黄芪苷对照品、50%甲醇、以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）、绿原酸对照品、乙腈-水（25：75）、连翘苷对照品、70%乙醇2.4.2方法黄芩 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合胶为填充剂，甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论板数以黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含黄芩苷0.1mg）。供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含黄芩苷（C21H18O11）计，每1ml不得少于50.0mg金银花 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相，检测波长为324nm。理论板数按绿原酸计算应不低于6000。对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品4mg，置100ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含40g绿原酸）。供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10l与供试品溶液各1020l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含金银花以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于3.0mg连翘 色谱条件与系统试应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品6mg，置100ml量瓶中加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml含60g连翘苷）。供试品溶液的制备 取本品1ml，加在中性氧化铝柱（100200目，6g，内径为1cm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀