江苏 原子吸收光谱仪检测饲料中汞含量 原子吸收光谱法.doc

原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞一、饲料中痕量汞简介: 国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要目前用于测定汞的方法很，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，二、原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞配置: 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。对于饲料中汞含量的检测南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置序号标准配置数量备注火焰标准型 14520型原子吸收分光光度计主机1套2六灯自动转换装置 经济型1套3100mm燃烧头1套4保险管（2A）7个5氘灯1只6对光板1个7雾化筒1个8工具1套9密封垫圈8只10电源线8根11数据线112空气、乙炔气管各10米13乙炔减压阀1只14氧气减压阀1只15说明书1本16专用软件备份盘1张17说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18铜Cu、锰Mn空心阴极灯各1支19低噪声无油空气压缩机1台20废液管1根21电脑1台22微量取样器1只23电源插座1只24稳压电源1kva净化交流25氢化物发生器测Hg2627富氧装置28石英富集器提高测试灵敏度10-30倍29标准溶液Hg标准溶液30空心阴极灯Hg三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点 灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的培训工具。四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标主机波长范围190900nm6灯灯塔多元素分析时不需要更换灯波长重复性0.1nm波长准确性全波段0.2nm吸光度范围02.5ABS谷峰能量比0.8ABS)(检出限Cu0.004ug/ml)安全系统压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气五、原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞实验部分:1.1、主要仪器原子吸收分光光度计（南京科捷生产），汞空心阴极灯，WHG-103A氢化物发生器，WNA-1金属套玻璃高效雾化器。1.2、主要试剂20%混合酸液：HNO3H2SO4H2O=118；40%SnCl2：分析纯；20%盐酸羟胺：分析纯；汞标准储备液：称取0.1354g二氯化汞，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为1mg/mL。实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。1.3、仪器工作参参见表1。表 1、仪器工作参数全屏显示表格 波长253.7nm灯电流2mA狭缝0.7nm读出方式峰面积氮气流量800mL/min读出时间50s1.4、实验步骤1.4.1、样品预处理准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50mL试管中。1.4.2、测定步骤准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20%盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。图 1校准曲线1.4.3、校准曲线从汞标准储备液中，用20%混合酸逐级稀释至100g/L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r=0.9998 。见图1。1.5、结果与讨论1.5.1、载气流量控制实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，峰面积读数拖尾太长，故本文选择最佳气流量为800mL/min，读数时间为50s。1.5.2、共存元素的影响对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10g汞（以g计）:Ca2+（400）、Mg2+（800）、K+（200）、Na+（200）、Fe3+（50）、Cu2+（10）、Mn2+（50）、Zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。1.5.3、实际样品的测定结果及回收实验用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。表 2、实际样品结果及加标回收实验全屏显示表格 样品号测得结果（mg/kg）加入量（mg/kg）回收量（mg/kg）回收率（%）A0.100.1500.154103B0.060.2000.19095C0.090.1000.1011011.5.4、方法检出限与精密度 对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19g/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1.9%。六