第六章 矿物质元素分析

第六章矿物质元素分析 掌握常量元素Ca P分析原理 方法 主要仪器及测定主要步骤 注意事项 原子吸收光谱分析法测定饲料中微量元素的基本原理和基本操作程序 要求 一 矿物元素概述 钙 磷 钾 氯 镁 硫 铁 锌 铜 锰 碘 硒等 复习 钙 磷在动物体的含量 钙 磷主要的吸收部位 钙 磷的生物学功能 钙 磷的缺乏症 二 钙的测定高锰酸钾滴定法 1 测定原理 将试样中有机物破坏 钙变成溶于水的离子 用草酸铵定量沉淀 用高猛酸钾法间接测定 测定原理 测定步骤 样本的制备试样的分解试样的测定测定结果的计算 干法 湿法 沉淀 滴定 注意事项 1 高锰酸钾浓度不稳定 至少一个月标定一次 2 每种滤纸的空白值不同 至少每盒滤纸做一次空白测定 3 洗涤沉淀时 须沿滤纸边缘向下洗 使沉淀集中于滤纸中心 2 主要仪器设备 马福炉 凯氏烧瓶 计算公式 W Ca V3 V0 C 2 5 40 10 3 V1 W g V2 V1 样本灰化后的稀释容量 毫升 V2 测定Ca时样本溶液取量 毫升 C KMnO4溶液当量浓度W 样本重V3 滴定样本溶液 KMnO4溶液耗量 毫升 V0 滴定空白溶液 KmnO4溶液耗量 毫升 100 计算公式 V1 样本灰化后的稀释容量 毫升 V2 测定Ca时样本溶液取量 毫升 C KMnO4溶液当量浓度W 样本重V3 滴定样本溶液 KMnO4溶液耗量 毫升 V0 滴定空白溶液 KmnO4溶液耗量 毫升 0 02 与1mlKMnO4相当的钙的质量 g 三 P的测定 测定原理样本中磷的含量可根据样本经灰化法或消化法所得溶液中磷的浓度与钼酸铵和偏钒酸铵混合试剂形成黄色的磷 钒 钼酸复合体 应用比色计测定其色泽 在420nm处比色 测定原理 实验步骤 1 标准曲线的制作 用刻度移液管准确移取磷标准溶液 50ug ml 0 2 0 4 0 6 0 8 0 10 0 12 0ml 分别放于50ml容量瓶中 各加入钒钼酸铵显色剂10ml 定容 反应30min后测吸光度并标绘制标准曲线 2 试样的测定 准确吸取样品分解液5ml于50ml容量瓶中 加钒钼酸铵显色剂10ml 定容 摇匀放置30分钟 在420nm波长下测定其吸光度 在标准曲线上查得磷含量 计算结果 主要仪器 分光光度计 马福炉 计算公式 W 试样重 g V 分解液总体积a 由标准曲线查得的含磷量 ug V1 测定样本体积 W P a V W g V1 100 四 原子吸收光谱分析法测定饲料中的微量元素 概述原子吸收分光度法简称AAS 是由澳大利亚的沃尔什 A Walsh 首先提出来的 这种方法的原理是基于从光源 空心阴极灯 辐射出具有待测元素的特征谱线的光 光波 通过试样所产生的原子蒸气时被蒸气中待测元素的基态原子所吸收 并由辐射光强度减弱的程度 求出样品中待测元素的含量 四 原子吸收光谱分析法测定饲料中的微量元素 概述即由透射光进入单色器 经分光后再射到检测器上 产生直流电讯号 经放大器放大后 就可以从读数器 或记录器 读出 记录出 吸光度 在实际分析工作中的一定实验条件下 吸光度与待测元素浓度关系是服从朗伯 比尔定律 因此 只需测量样品溶液的吸光度与相应的标准溶液的吸光度 便可根据标准溶液的已知浓度计算出样品中待测元素的浓度 这就是原子吸收光谱分析的定量测定基础 原子吸收光谱分析仪组成示意图 光源 包括元素灯和灯电源两个部分 作用 为仪器的光学系统提供一个输出稳定 发射强度大 具有特定波长和谱线宽度窄的锐线光谱 原子化系统 使待测试样在仪器中变为基态原子的装置作用 保证空心阴极灯发射的待测元素特征谱线 能被试样中相应元素的基态原子充分有效的吸收 包括火焰原子化器和无火焰原子化器两种 分光系统 由衍射光栅和反射镜组成作用 将透过原子化系统的复合光 经过现设光栅的色散作用 展开成按照波长顺序排列的单色光 并通过扫描机构把待测元素的原子吸收信号送入光电倍增管进行检测 测关系统 包括光电倍增管 负高压电源和放大器等部件作用 将从分光系统输出的电信号显示或记录下来 也可以根据特定的数学公式进行计算和处理 并把处理结构用 测关系统 包括光电倍增管 负高压电源和放大器等部件作用 将从分光系统传过来的原子吸收信号接受下来 转换成光电流病经过放大器放大输出 显示系统 包括数据处理 显示器和打印机作用 将从分光系统输出的电信号显示或记录下来 也可以根据特定的数学公式进行计算和处理 并把处理结果用一定的方式显示和打印出来 原子吸收与分光光度法的区别 原子吸收分光光度法与常用的分光光度法本质上都属于吸收光谱分析的范畴 不同处在于前者是利用原子的吸收特性 是一种原子吸收光谱 线状光谱 而后者则是利用分子的吸收特性 是一种分子吸收光谱 带状光谱 基态原子是怎样形成的 是在一定温度下试液首先蒸发脱溶剂 使之成为固体微粒 接着在高温中熔融 蒸发为气态分子 最后在热能的作用下使分子断裂 解离成基态原子 测定Fe Cu Mn Zn各元素的