铍含量的测定.doc

ICS 7712030H 13蝠亘中华人民共和国国家标准GBT 5121172008代替GBT 5121171996铜及铜合金化学分析方法 第1 7部分：铍含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper allOysPart 1 7：Determination of beryllium content2008-0617发布200812-01实施宰瞀髁鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会议19GBT 5121172008刖吾 GBT 5121(铜及铜合金化学分析方法共有27部分。一第1部分：铜含量的测定；一第2部分：磷含量的测定；第3部分：铅含量的测定；一一第4部分：碳、硫含量的测定；一第5部分：镍含量的测定；第6部分：铋含量的测定；第7部分：砷含量的测定；第8部分：氧含量的测定；第9部分：铁含量的测定；第10部分：锡含量的测定；一第1l部分：锌含量的测定；第12部分：锑含量的测定；第13部分：铝含量的测定；第14部分：锰含量的测定；第15部分：钻含量的测定；第1 6部分：铬含量的测定；一第17部分：铍含量的测定； 一第18部分：镁含量的测定；第19部分：银含量的测定；第20部分：锆含量的测定；第21部分：钛含量的测定；第22部分：镉含量的测定；第23部分：硅含量的测定；第24部分：硒、碲含量的测定；第25部分：硼含量的测定；第26部分：汞含量的测定；第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第17部分。本部分代替GBT 5121171996铜及铜合金化学分析方法铍量的测定。 本部分与GBT 5121171996相比，主要有如下的变动：采用羊毛铬菁R分光光度法代替原标准重量法；略去“引用标准”一节；补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。IGBT 5121172008 本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由甘肃白银西北铜加工有限责任公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司参加起草。 本部分主要起草人：刘英、张卓、李满芝。本部分主要验证人：杨桂平、孙爱平、赵义、张浩。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 512117 1996。GBT 5121172008铜及铜合金化学分析方法 第17部分：铍含量的测定1范围本部分规定了铍青铜中镀含量的测定方法。 本部分适用于铍青铜中铍含量的测定。测定范围：0100250。2方法原理试料以硝酸溶解，在氨性缓冲溶液中，镀与羊毛铬菁R生成红色络合物，于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31纯铜(铜的质量分数大于9999、镀的质量分数小于0001)。32氯化铵。33硝酸(P142 gmL)。34盐酸(P119 gmL)。35硝酸(1+1)。36盐酸(1+1)。37氨水(p090 gmL)。38 NazEDTA(15 gL)。39氢氧化钠(40 gL)。310刚果红试纸。311羊毛铬菁R氨性缓冲溶液(4 gL)：称取68 g氯化铵(32)于150mL烧杯中，加入20mL水至 氯化铵溶解完全，加入57 mL氨水(37)，搅拌均匀，待溶液放置至室温后。准确加入0400 g羊毛铬菁 R，搅拌使羊毛铬菁R全部溶解，将溶液移入100 mL容量瓶中定容，混匀，放置1 h后使用(用时现配)。312铍标准贮存溶液：准确称取0100 0 g金属铍(铍的质量分数不小于9995)于150mL烧杯中， 加入10 mL盐酸(36)，低温加热至溶解完全。冷却后将溶液移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL含有100,ug铍。313铍标准溶液：移取2500 mL铍标准溶液(312)置于250 mL容量瓶中，加入9 mL硝酸(35)， 用水定容，混匀。此溶液1 mL含10 pg铍。4仪器分光光度计。5试样厚度不大于1 mm的碎屑。GBT 51211720086分析步骤61试料称取0100 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取0100 g纯铜(31)，随同试料做空白试验。64试料处理641试料溶解 将试料(61)置于150mL烧杯中，加8mL硝酸(35)，加热溶解，并煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。按表1将溶液移入相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 表1试料总体体积、分取试液体积及加入Na2EDTA体积镀的质量分数 试液总体积mL分取试液体积mL加入Na：EDTA溶液体积mL010050 2501000 20050100250 500 10100-250500 500 10642显色6421按表1分取试液(641)于100mL容量瓶中。6422按表1加入Na。EDTA溶液(38)，放人一小块刚果红试纸(310)，用氢氧化钠溶液(39)中 和至刚果红试纸刚刚变红，加水至约80 mL，混匀后准确加入80 mL羊毛铬菁R氨性缓冲溶液 (311)，立即用水稀释至刻度，摇匀，20 rain内测量溶液的吸光度。65测量将部分试液移入1 cm吸收皿中，以空白试验溶液(63)为参比，于分光光度计波长550 nm处测量 其吸光度。从工作曲线上查出相应的铍的质量。66工作曲线的绘制661 移取0 mL、050 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL铍标准溶液(313)分别置于一组100 mL容量瓶中，以下步骤按照6422进行。662将部分试液移人1 cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长550 nm处测量其 吸光度。以铍的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算 按式(1)计算铍的质量分数w(Be)，数值以表示：。(B。)一里j二旦圣!：!100mV1式中： m，自工作曲线上查得的镀量，单位为微克(pg) v0试液总体积，单位为毫升(mL)； V，分取试液的体积，单位为毫升(mL)； m试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后第二位。2GBT 51211720088精密度81重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。表2重复性限镀质量分数“ 10100100 223重复性限(r) o012005 010注：重复性限(r)为283 S，Sr为重复性标准差。82再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限l铍质量