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染整工艺实验 染整工艺实验 I 武汉科技学院武汉科技学院 化工学院化工学院 二零零七年一月二零零七年一月 I 目目目目目目 录录录录录录 实验实验 1 棉纤维聚合度的测定棉纤维聚合度的测定 1 实验实验 2 染料溶液浓度的测定染料溶液浓度的测定 6 实验实验 3 活性染料吸尽率和固色率的测定活性染料吸尽率和固色率的测定 14 实验实验 4 纤维素醛基含量的测定纤维素醛基含量的测定 19 实验实验 5 纤维素羧基含量的测定纤维素羧基含量的测定 22 实验实验 6 羊毛损伤程度的测定羊毛损伤程度的测定 25 实验实验 7 粉状染料的鉴别粉状染料的鉴别 28 实验实验 8 纤维的鉴别纤维的鉴别 31 实验实验 9 棉织物上染料的鉴别棉织物上染料的鉴别 35 染整工艺原理 I 实验1 棉纤维聚合度的测 定 1 实验实验 1 棉纤维聚合度的测定棉纤维聚合度的测定 一 实验目的一 实验目的 1 掌握粘度法测定棉纤维聚合度的基本原理和方法 2 掌握聚合度的计算方法 3 掌握乌氏粘度计的使用方法 二 实验原理二 实验原理 聚合度是高聚物的一个重要性能指标 天然纤维 化学纤维均是高聚物的 集合体 掌握纤维材料聚合度的相关知识 对于从事纺织行业的科技工作者来 说 具有重要的意义 如棉纤维在强的无机酸的作用下 会发生剧烈的降解 聚合度大为下降 只有了解这些信息 掌握聚合度的变化及测试方法 才能制 定出合理的印染加工工艺 对纤维材料聚合度的测试方法有重均法 数均法和 粘均法 粘度法 由于高聚物的相对分子量 即聚合度 具有多分散性 实 际测得的数据均为平均分子量 棉纤维为典型的碳水化合物 其化学式为 C6H10O5 n n 6000 11000 n 为聚合度 本实验采用粘度法测试棉纤维的聚合度 其 具体方法是将棉纤维溶解在某种溶剂中 配制成一定浓度的溶液 用毛细管粘 度计 乌式粘度计 测定其粘度 然后依物理化学的原理 通过一系列换算来 求得被测物 棉纤维 的平均分子量 由于粘度法实验简单 操作方便 不需 要特殊仪器 需要乌氏粘度计 而被印染厂 粘胶厂所普遍采用 但对测试条 件的要求较严 尤其是温度 溶液的粘度两项指标 粘度法测试棉纤维的聚合 度 有铜氨溶液法和铜乙二胺溶液法两种 本实验用铜氨溶液法 纤维素铜氨溶液的粘度与溶液浓度 纤维素分子的平均聚合度间存在如下 近似的关系式 染整工艺原理 I 实验1 棉纤维聚合度的测 定 2 1 1 sp K C DP A A 式中 棉纤维的增比粘度 纤维素铜氨溶液粘度 铜氨溶液粘 sp sp 度 铜氨溶液粘度 K 比例常数 取决于组成溶液体系的溶质和溶剂 棉纤维在铜氨 溶液中的 K 值为 5 10 3 C 纤维素铜氨溶液的浓度 即每 100mL 铜氨溶液中棉纤维的克数 棉纤维的平均聚合度 DP 在同一溶质 溶质体系中 K 均是常数 因此 C 比浓粘度 也DP sp 应是常数 但实际上在高分子溶液中它是随浓度而改变的 所以必须采用无 限稀释时的比浓粘度 即特性粘度 来代替上式中的比浓粘度 特性粘度 与聚合度的关系如下 1 2 0 lim c K DP C A sp 可见 1 3 DP KCK sp 若已知棉纤维的铜氨溶液浓度 由实验求出增比粘度 即可计算出纤 sp 维素纤维的平均聚合度 但在实际测定棉聚合度时 只有棉的铜氨溶液质DP 量浓度低于 0 1g 100mL 0 02 0 1 g 100mL 比浓粘度在 0 1 0 5 之间时 才 可应用上述近似公式进行计算 三 实验用品三 实验用品 1 材料及药品 纯棉纤维 纱线或织物 铜氨溶液 新鲜溶液 细铜丝 1cm 2 仪器 烘箱 105 5 染整工艺原理 I 实验1 棉纤维聚合度的测 定 3 分析天平 0 0002g 分格 称量瓶 1 只 三角瓶 1 只 50mL 移液管 1 只 20mL 量筒 1 只 恒温水浴锅 20 0 1 温度计 100 试管夹 1 个 乌式粘度计 1 只 秒表 1 只 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 1 按附录方法配制铜氨溶液 并按要求标定 以用于溶解纤维素 2 准确称取 0 5g 试样 精确到 0 0002g 将试样剪碎成为 2mm 左右的碎末 于 105 5 烘箱中烘至恒重 放在干燥器中平衡 2hr 后 迅速称重 计算棉 纤维的回潮率 3 取出迅速准确称取 55mg 试样 精确到 0 0002g 投入到三角瓶中 加入 洁净 干燥的铜丝 3g 4 用移液管准确移取 50mL 铜氨溶液 加入到三角瓶中 用橡皮塞盖紧 放 于振荡器中 在室温下振荡至纤维全部溶解 约 4 6hr 5 在粘度计的 B C 管上接上医用橡胶管 将 A 管固定在铁架台的试管夹上 将粘度计垂直地放入已调温至 20 0 1 的恒温水浴中 并使 E 球完全浸入水 中 以调整移液管中溶液的温度 乌氏粘度计示意图见教材 乌氏粘度计示意图见教材 P 2 6 移取 12mL 纤维素铜氨溶液 从 A 管加入到粘度计中 恒温约 15min 7 用夹子夹住 C 端橡胶管 用吸耳球从 B 端橡胶管向上吸液 待溶液吸至 E 球中部时 取下吸耳球和 C 端夹子 使 B 管溶液自由流下 染整工艺原理 I 实验1 棉纤维聚合度的测 定 4 8 待液面下降到 a 刻度线时 按下秒表开始计时 记录溶液流经 a b 刻度线 的时间 重复 3 次 取平均值 t1 9 将粘度计用铜氨溶液冲洗 3 次 用同样方法测定空白溶液流经 a b 刻度线 的时间 t0 10 按下列公式计算棉纤维的聚合度 g 100mL 1 4 0 055 1 100 0 11 1 50 C 1 5 10 0 tt t sp 1 6 10 0 0 11 1 0 11 1 tt Ct spsp 1 7 3 200 5 10 DP K 式中 实验测定纤维回潮率 棉纤维平均聚合度 DP 若 9 则 C 0 1g 100mL 此时 可用舒兹 布拉施克公式计算特 性粘度 1 8 1 1Ck sp sp 此时 k 0 29 带入式 1 7 计算棉纤维平均聚合度 五 结果分析与讨论五 结果分析与讨论 1 实际测试的棉纤维聚合度数值与理论相比有何不同 试分析原因 2 分析温度对实验结果的影响 六 注意事项六 注意事项 1 配制 标定好后的铜氨溶液 需加入 2g L 的葡萄糖作阻氧剂 2 将纤维试样剪碎成较小的粉末 以使纤维在溶剂中充分溶解 染整工艺原理 I 实验1 棉纤维聚合度的测 定 5 3 溶解棉纤维时 以纤维溶解充分为宜 时间不宜过长 以免纤维氧化损伤 聚合度下降 溶解时间在 4 6hr 左右 4 正确使用乌式粘度计 测试中要使粘度计保持垂直 每次测定前都要清洗 粘度计 且使用纯溶剂 5 记录好时间 每种溶液所测时间误差在 0 3 秒内 最好先测空白溶液粘度 再测试纤维素铜氨溶液的粘度值 以免堵塞粘度计的毛细管 6 粘度计的选择对实验结果的影响较大 要使选择的乌氏粘度计的 t0 100s 此时可以不校正粘度计 毛细管的直径选取在 0 8 0 9 小于 0 5mm 易堵塞 7 测试温度对实验结果影响较大 水浴温度波动范围应在 0 1 8 氨水具有刺激性气味 且分子量小 挥发性强 整个实验过程宜在通风厨 中进行 9 配制的铜氨溶液及纤维素铜氨溶液应放入棕色试剂瓶中避光保存 有条件 的话 纤维溶解及试样平衡宜在暗室中操作 七 思考题七 思考题 1 测试棉纤维聚合度对印染生产有什么实际意义 2 在印染加工过程中 有哪些环节可能会造成棉纤维聚合度的下降 3 比较粘度法 重均法 数均法测得的实验数据大小 试分析之 4 乌式粘度计和奥式粘度计有何区别 对测试的结果有何影响 5 溶解棉纤维时 溶液中放入铜丝起何作用 附录附录 铜氨溶液的配制和标定铜氨溶液的配制和标定 参见教材 参见教材 P 4 6 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 6 实验实验 2 染料溶液浓度的测定染料溶液浓度的测定 一 实验目的一 实验目的 1 掌握分光光度计的使用方法 2 学会染料吸收光谱曲线的测定和染液浓度的测定 3 加深对染料色泽和吸收光谱关系的认识 4 学习染液中两组分混和染料含量的测定方法 二 实验原理二 实验原理 测定染料在溶液中或纤维上的含量的方法有多种 本实验依据 朗伯 比 耳 Lambert Beer 吸收定律 采用分光光度计法测定染料在溶液中的浓度 该定律指出 有色溶液对一束平行单色光的吸光度与溶液的浓度和液层厚度之 积成正比 其数学表达式为 A KbC 2 1 式中 A 吸光度 K 吸光系数或消光系数 表示纯物质浓度为 g L 液层厚度为 cm 时的吸光度 是各种染料在一定波长下的特征常数 b 有色溶液的液层厚度 C 有色溶液的浓度 在一定波长和一定液层厚度条件下 吸光度与稀溶液的浓度成正比 吸光 度 也可用光密度 或消光度 来表示 根据吸光度 与浓度 之间的直线关系 将待测溶液的吸光度 2与已知 浓度为 C1的该物质的吸光度 1比较 即可求出待测溶液的浓度 2 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 7 或 2 2 12 12 CC AA 1 22 1 C CA A 利用这种线性关系来求得未知浓度的方法 数学上又称为线性回归法 以 上所述 即为比色定量分析的理论基础 实验中 可先配制一定浓度的染料溶液 如 20mg L 在可见光区 380 780nm 分别测得一系列任意波长 i下的吸光度 Ai 列出该染料的吸 光度表 依此表做出该染料的吸收光谱曲线 称 A 曲线 由该曲线可得出 该染料的最大吸收波长 max 再配制该染料不同浓度的溶液 Ci 如 5 10 15 20 25 30mg L 等 于该染料最大吸收波长 max下分别测得吸 光度 Ai max 列出该染料的线性回归表 依此表做出该染料的线性回归曲线 称 C A 曲线或工作曲线 该曲线反映了该染料的线性回归关系 可以用来 测定该染料未知溶液的浓度 由回归表可算出回归常数 K 值 K 值也称吸光 系数 再由吸收定律算出浓度 或者由回归曲线直接将吸光度 A 回归到浓度 C 需要特别指出的是 该方法一般只用于染料稀溶液染料稀溶液未知浓度的测定 由光谱吸收定律可知 吸光度 A 具有加和性 设染料溶液中有几种染料 同时存在 互不干扰 它们的浓度分别为 1 C2 Ci 在浓度较稀浓度较稀的条 件下 可以不考虑分子之间的相互作用 于某一波长下 测得其吸光系数分别 为 1 K2 Ki 则溶液的吸光度为各染料的吸光度之和 即 A K1bC1 K2bC2 KibCi bKiCi 2 3 利用这个性质 即可进行多组分染料浓度的测定 三 实验用品三 实验用品 1 仪器 721 型分光度计 2 染料 活性红 X 3B 活性黄 X 6G 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 8 活性蓝 X BR 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 1 吸收光谱曲线的测定 吸收光谱曲线的测定 1 标准溶液的配制 用 10mL 移液管准确移取浓度为 1g L 的染料溶液 10mL 置于 100mL 容量瓶中并稀释至刻度 将上述染料溶液分别按 1 3 5 10 15mL 的体积移取 转移到另外 1 5 号 25mL 容量瓶中并稀释至刻度 摇匀 待测其吸光度 2 测定吸收光谱曲线 取 3 号染液在波长范围为 380nm 730nm 内 每隔 10nm 测定吸光度 并 从吸收光谱曲线中找出 max 2 未知染料浓度的测定 未知染料浓度的测定 1 标准工作曲线的绘制 当染料的最大吸收波长 max确定后 在该最大 吸收波长下分别测定 1 5 号已知浓度染液的吸光度 然后用坐标纸以染料浓度 C 为横坐标 以吸光度 A 为纵坐标 绘制标准工作曲线 此线应为一条通过 原点的直线 2 测定未知染液的浓度 在测定同一染料的未知浓度染液时 以其最大吸 收波长 max处测得的吸光度 在标准工作曲线上查得对应的染液浓度 3 混合染液浓度的测定 混合染液浓度的测定 1 测定 M N 两种染料的吸收光谱曲线 按上述单一染料吸收光谱曲线的 测试方法 分别绘制染料 M 和 N 的吸收光谱曲线 并查得各自的最大吸收波 长 max M 和 max N 2 测定混合染液的吸光度 设混合染液中两组分 M 和 N 的浓度分别为 CM 和 CN 在两最大吸收波长 max M 和 max N 处 混合染液的吸光度为 A1和 A2 根据在多组分体系中 吸光度具有加和性 可得 A1 KM1bCM KN1bCN 在 max M 处 2 4 A2 KM2bCM KN2bCN 在 max N 处 2 5 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 9 3 测定吸光系数 KM1 KM2 KN1 和 KN2 取染料 M 和 N 分别配制成已 知浓度的溶液 在 max M 和 max N 处 测定两溶液的吸光度 根据 A KbC 计 算 KM1 KM2 KN1 和 KN2 4 计算混合染液中两染料的浓度 CM和 CN 将上面求得的各吸光系数值代 入联立方程式中并解之 即可求出 M 和 N 两染料在染液中的浓度 CM和 CN 五 结果分析与讨论五 结果分析与讨论 1 做出各染料的吸光曲线和工作曲线 找出各自的 max 2 计算未知染液和混合染液的浓度 六 注意事项六 注意事项 1 实验时使用自来水配制染料溶液 参比样也用自来水 2 每次测试完试样后 都要将比色皿冲洗干净 拿取时 手接触比色皿的毛 面 3 实验时一律使用 b 1cm 的比色皿 此时 A KC 4 每测试完一个波长时 都要对分光光度计重新校正 打开盖槽调透光率为 0 关闭盖槽调透光率为 满 5 用分光光度法测定混合染料溶液浓度时 若在某一染料 max处 其它染 料吸收很少或不吸收 可按 单一染料浓度的测定 方法测定该染料的浓度 6 朗伯 比耳 定律仅适用于稀的有色溶液 分光光度计的测试读数必须在 0 4 0 7 之间 数据才可信 七 思考题七 思考题 1 根据自己的实践 要提高测试精度有哪些操作要领 2 该测定方法其适用范围如何 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 10 附录 附录 721 型分光光度计原理与使用型分光光度计原理与使用 一 仪器用途一 仪器用途 721 型分光光度计是供工厂 矿山 医院以及各科研单位的化验室 在可 见光谱范围内 360 800nm 进行定量比色分析用的常规仪器 在 410 710nm 之间可增加消光片或采用有色溶液作被测溶液的陪衬代空白 以便提高分析灵 敏度和提高消光读数范围 二 工作原理二 工作原理 分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射下 产生了对光吸收的 效应 物质对光的吸收是具有选择性的 各种不同的物质都具有其各自的吸收 光谱 因此当某单色光通过溶液时 其能量就会被吸收而减弱 光能量减弱的 程度和物质的浓度有一定的比例关系 它符合比色原理 朗伯 比耳 定 律 A KLC T I I0 其中 A 吸光度 T 透过率 K 吸收系数 I0 入射光强度 L 溶液的光程长度 I 透射光强度 C 溶液的浓度 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 11 由以上公式可以看出 当入射光 吸收系数和溶液的光程长度不变时 透 射光是依溶液浓度而变化的 721 型分光光度计的原理就是基于上述物理光学 现象而设计的 三 仪器结构三 仪器结构 仪器内部分成光源灯部件 单色器部件 入射光与出射光调节部件 比色 皿座部件 光电管暗盒 电子放大器 部件 稳压装置部件及电源变压器部件 等几部分 全部装成一体 仪器的外形及结构示意图如下 四 使用方法四 使用方法 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 12 1 该仪器应安放在干燥的房间内 使用时放置在坚固平稳的工作台上 室 内照明不宜太强 热天时不能用电扇直接向仪器吹风 防止灯泡丝发光不稳 2 使用本仪器前 应首先了解本仪器的结构和工作原理 以及各个操作旋 钮的功能 在未接通电源之前 应该对仪器的安全性进行检查 电源线接线应 牢固 接地要良好 各个调节旋钮的起始位置应该正确 然后接通电源开关 仪器在使用前先检查一下 放大器及单色器的两个硅胶干燥筒 在仪器底部可 侧面竖直来检查和调换 如受潮变色 应更换干燥的蓝色硅胶或倒出原硅胶 烘干后再用 仪器经过运输和搬运等原因会影响波长准确度 请根据仪器及调 校步骤进行调整 然后投入使用 3 在仪器尚未接通电源时 电表的指针必须位于 0 刻线上 若不是这种 情况 则可用电表上的校正螺丝进行调节 4 将仪器的电源开关接通 打开比色皿暗箱盖 选择需用的单色波长 灵 敏度选择请参照 5 调节 0 电位器使电表指 0 然后将比色皿暗箱 盖上 比色皿座处于蒸馏水校正位置 使光电管受光 旋转 100 电位器 使电表指示到 满度 附近 待仪器预热约 20 分钟后 再调 100 电位器 使电表指示到 满度 5 放大器灵敏度有五档 是逐步增加的 1 最低 其选择原则是保证能 使空白档良好调到 100 的情况下 尽可能采用灵敏度较低档 这样仪器有 更高的稳定性 所以使用时一般置 1 灵敏度不够时再逐渐升高 但改变 灵敏度后须按 4 重新校正 0 和 100 6 预热后 按 4 连续几次调整 0 和 100 仪器即可以进行测定 工作 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 13 7 如果大幅度改变测试波长时 在调整 0 和 100 后稍等片刻 钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间 当指针稳定后重新调整 0 和 100 即可工作 8 关于放大器调 0 电位器的调整 将细调 W3置于中间位置 然后将左 侧机内粗调 W4调节到电表指 0 即可 平时只需使用面板上的细调已足够 9 波长选择 如图所示波长为 520 纳米 10 当波长选择好后 再进行调零和调 100 在 比色皿中放入样品 然后把比色皿放入样品池进行测量 读数 读取表盘上 的透光率 T 或吸光度 A 染整工艺原理 I 实验2 染料溶液浓度的测 定 14 染整工艺原理 I 实验3 活性染料吸尽率和固色率的测 定 15 实验实验 3 活性染料吸尽率和固色率的测定活性染料吸尽率和固色率的测定 一 实验目的一 实验目的 1 了解活性染料染色的一般方法 2 掌握活性染料吸尽率和固色率的测定方法 二 实验原理二 实验原理 活性染料是一类分子结构中带有活性基团的水溶性染料 其分子结构简单 所含的磺酸基等水溶性基团能在水中电离 成为染料阴离子 活性染料能与纤 维素纤维上的羟基 蛋白质纤维上的氨基发生共价键结合 也称为反应性染料 活性染料色谱齐全 色泽鲜艳 价格较低 湿牢度较好 染色方便 扩散 性和匀染性优良 活性染料对纤维素纤维有亲和力 主要用于棉 粘胶纤维等 的染色 也可对羊毛 蚕丝 锦纶等进行染色 在实际生产中广泛应用于纤维 素纤维与蛋白质纤维的染色和印花 活性染料在染色过程中 若过早发生固色反应 不易获得良好的匀染性和 透染效果 纤维素纤维染色时 宜在近中性上染 待达到吸附平衡后 再加碱 剂提高 pH 值 使纤维素的羟基离解成阴离子 加快染料和纤维间的固色反应 通常称这些碱剂为活性染料染色的固色剂 这样就不但可获得较高的固色 率 而且有良好的匀染性和透染效果 活性染料的吸尽率和固色率是活性染料染色的两项重要指标 了解了它们 可以更好地掌握活性染料的染色原理和过程 以提高活性染料的利用率 活性 染料固色率的测定方法常用的有酸溶解法和洗涤法两种 酸溶解法是将染色纤 维用硫酸溶解后用分光光度计测定其染料含量 并与原染液中染料量对比 以 求出活性染料在纤维上的固色率 洗涤法是将纤维经染色后 用分光光度计测 染整工艺原理 I 实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定 16 定其残液中以及皂液中的染料含量 与原染液中的染料含量对比 求出固色率 参照国标 GB 2391 80 本实验采用洗涤法测定活性染料的吸尽率和固色率 三 实验用品三 实验用品 1 材料及药品 漂白丝光棉布 活性红 X 3B 食盐 纯碱 皂粉 2 仪器 2mL 移液管 1 支 吸耳球 1 个 三角瓶 3 个 50mL 量筒 1 支 100 500mL 容量瓶 各 2 个 721 型分光度计 1 台 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 按实验处方配制三个染浴 其中一个染浴中加入被染织物 另两个不加织 物的染浴称为标准染液 然后三个染浴按同样的染色工艺曲线操作 加入食盐 和纯碱 直至完成染色过程 将织物挤干后取出另外放置 先不经过水洗 皂 煮 整个操作过程所有染液不可有损失 表 3 1 实验处方及工艺条件 实验处方参数工艺条件参数 活性红 X 3B 用量 o w f 2染色温度 室温 食盐 g L 140染色时间 min30 纯碱 g L 110固色温度 室温 浴比 1 50 固色时间 min30 染整工艺原理 I 实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定 17 染色工艺曲线 入染 食盐 纯碱 室温 15min 15min 30min 水洗 皂煮 水洗 烘 干 1 吸尽率 吸尽率 E 的测定 的测定 1 将染色残液用蒸馏水稀释至 500mL 移取 20mL 加入到 100mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至 100mL 2 用 721 型分光度计测定染料的最大吸收波长 max 在 max处测定染色 残液的吸光度 B 3 将其中一个经历染色过程的标准染液也稀释至 500mL 吸取 5mL 加入 到 100mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至 100mL 4 在 max处测定标准染液的吸光度 A 按下式计算吸尽率 E 3 100 EX 1 3 100 B X A n 2 式中 X 染色残液中染料量 A 标准染液的吸光度 B 染色残液的吸光度 n 标准染液与染色残液的测试浓度的倍数 注 标准染液稀释至 500mL 后吸取 5mL 用蒸馏水稀释至 100mL 染色 残液稀释至 500mL 后移取 20mL 用蒸馏水稀释至 100mL 则 n 20 5 4 染整工艺原理 I 实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定 18 2 固色率 固色率 F 的测定 的测定 1 配制两份相同的皂煮液 皂粉 2g L 纯碱 2g L 浴比1 30 一份用于 染色织物的皂煮 另一份用作标准皂液 2 将标准皂液加入到另一也经历染色过程的标准染液中 进行皂煮 95 10min 到时间后 冷却至室温 3 将上述标准溶液稀释至 500mL 后吸取 5mL 用蒸馏水稀释至 100mL 在 max处测定该标准溶液的吸光度 C 4 将染完色并经挤干的织物取出 经水洗 皂煮 烘干 收集整个过程的 洗涤液和皂煮残液 5 将上述洗涤液和皂煮残液相混合 用蒸馏水稀释至 500mL 后移取 20mL 用蒸馏水稀释至 100mL 在 max处测定该混合液的吸光度 D 然后 按下式计算固色率 F 3 FEY 3 3 100 D Y Cn 4 式中 E 吸尽率 Y 皂煮洗涤下的未固着的染料含量 C 标准溶液的吸光度 D 皂煮洗涤残液的吸光度 n 标准溶液与皂煮洗涤残液的测试浓度的倍数 五 结果分析与讨论五 结果分析与讨论 1 分析吸尽率与固色率有何内在的联系 2 比较吸尽率 固色率和其理论值的差异 并分析之 染整工艺原理 I 实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定 19 六 注意事项六 注意事项 1 务必保证分光光度计的测试数据在 0 4 0 7 之间 2 实验过程繁琐 染色残液 洗涤液 皂煮液在操作过程中不能有所损失 否则测试结果不准 3 注意对织物重 浴比等单位的换算 4 用移液管移取染液时 一定要先将染液摇匀后才能使用 5 染色前 先将织物润湿 挤干后 才能进行染色 6 加盐 碱时 应先将织物挑出 待加入的盐 碱溶解后 再放入织物 七 思考题七 思考题 1 最大吸收波长 max与待测液的浓度有无关系 皂煮是否会影响其值 2 测试吸尽率与固色率时 吸取的标准液与残液的体积可否相等 染整工艺原理 I 实验3 活性染料吸尽率和固色率的测定 20 染整工艺原理 I 实验4 纤维素醛基含量的测 定 21 实验实验 4 纤维素醛基含量的测定纤维素醛基含量的测定 一 实验目的一 实验目的 1 了解纤维素受酸作用后的损伤情况 2 学习纤维素分子中醛基含量的化学测定方法 二 实验原理二 实验原理 棉 麻和粘胶纤维的化学组成都是纤维素 它是由若干葡萄糖剩基连接起 来组成的线型大分子 其化学式为 C6H10O5 n 对其结构进行研究表明 纤维 素是 d 葡萄糖剩基彼此以 1 4 苷键连接而成的大分子 在结晶区相邻的葡 萄糖环相互倒置 糖环中的氢基和羟基分布在糖环平面的两侧 其结构式如下 纤维素分子中的 1 4 苷键对酸不稳定 在某些无机酸 如盐酸 硫酸 的作用下 特别在较高浓度 温度和较长时间作用下 会发生水解 使纤维素 分子降解 在水解反应中 每个苷键的水解 在第一个碳原子上形成一个潜在 醛基 半缩醛基 因此水解纤维素的主要特征是具有还原性 水解越激烈 还原能力也越强 纤维素在酸作用下的损伤程度可用其还原能力的大小来衡量 纤维素醛基含量的定性测定 可用硝酸银铵法或费林试剂法 1 硝酸银铵法 硝酸银铵法 硝酸银在氢氧化铵的作用下 生成能溶于碱性溶液的银铵络离子 当其与 n 2 2 H H OH CH2OH H OH H H H H H OH CH2OH OH H H OHH H OH CH2OH H OH H H HO H H H OH CH2OH OH H H 染整工艺原理 I 实验4 纤维素醛基含量的测 定 22 纤维素醛基作用时 络合离子中的银即被还原 在纤维素上生成灰黑色的沉淀 反应如下 AgNO3 NaOH AgOH NaNO3 2AgOH Ag2O H2O Ag2O 4NH4OH 2 Ag NH3 2 OH 3H2O R CHO 2 Ag NH3 2 OH 3H2O 2Ag R COOH 4NH4OH 2 费林试剂法 费林试剂法 费林试剂是氧化铜的碱溶液 由于氧化铜难溶于碱 因此加入酒石酸钾钠 使其形成稳定的酒石酸与铜的络合离子 当与纤维素中醛基作用时 氧化铜即 被还原 在纤维素中生成红棕色氧化亚铜沉淀 反应如下 CHCOO Cell CHO 2Cu 2H2O CHCOO CHOHCOO Cell COOH Cu2O 2 CHOHCOO 三 实验用品三 实验用品 1 试剂 试剂 硝酸银 C P 级 0 1moL L 氢氧化钠 C P 级 10 自配 氨水 25 费林甲液 3 5g 硫酸铜溶于 50mL 水中 费林乙液 18 2g 酒石酸钾钠和 5g 氢氧化钠溶于 50mL 水中 2 材料 材料 棉布 块 2g 块 3 仪器 仪器 量筒 电炉 烧杯 玻璃棒 温度计等 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 一 预处理 一 预处理 染整工艺原理 I 实验4 纤维素醛基含量的测 定 23 1 配制 5 硫酸溶液约 92mL 于 90mL 水中加入 2 5mL 98 的浓硫酸 2 按浴比 1 20 取硫酸溶液 80mL 将 2 块布放入 逐渐煮沸 保持 7 分钟 3 将布取出用水冲洗至中性 用甲基橙检验洗液变为淡蓝色即可 4 将布样烘干待用 二 硝酸银铵法 二 硝酸银铵法 1 分别取 0 1moL L 的硝酸银溶液 20mL 10 的氢氧化钠溶液 10mL 倒入 100mL 烧杯中 然后缓慢加入 10mL 25 的氨水 混合均匀充分反应 即得硝 酸银铵溶液 2 向硝酸银铵溶液中投入经预处理的布样和未经预处理的布样各 1 块 加热 至 50 在此温度下处理 10min 3 取出布样 用少量蒸镏水洗涤数次 烘干对比试样 三 费林试剂法 三 费林试剂法 1 取费林试剂甲液和乙液各 25mL 倒入 250mL 烧杯中 混合均匀 2 加 100mL 水 然后加热至沸 投入一块经预处理和一块未经预处理的布样 并继续保持微沸 10min 3 取出试样用蒸镏水洗涤数次 烘干以待比较 五 结果分析与讨论五 结果分析与讨论 1 贴样 并对试样进行对比分析 讨论纤维受损的程度和性质 六 注意事项六 注意事项 1 除了硝酸银外 其余的试剂需自配 2 制备试剂时 要用蒸镏水配制 防止其它杂质离子的不良影响 3 硝酸银铵法中 各溶液混合均匀 氨水要缓慢加入 以便充分反应 4 预处理过的布样用自来水洗至 pH 为 7 后方可烘干 否则布样作废 染整工艺原理 I 实验4 纤维素醛基含量的测 定 24 5 温度和时间都要严格按照工艺要求执行 才能更好地控制反应发生的程度 6 本次实验为定性实验 通过对比试样的颜色 可知纤维受损的程度 七 思考题七 思考题 1 用该法评定纤维的损伤 有哪些实际意义 染整工艺原理 I 实验5 纤维素羧基含量的测 定 25 实验实验 5 纤维素羧基含量的测定纤维素羧基含量的测定 一 实验目的一 实验目的 1 学习纤维素因氧化剂作用而损伤时 其分子中羧基含量的测定方法 2 掌握用铬黄法 拒染法测定氧化纤维素中羧基的含量 二 实验原理二 实验原理 纤维素在重铬酸盐的酸性溶液或次氯酸钠的碱性溶液中氧化时 其分子中 的葡萄糖剩基第 2 3 碳原子上的羟基能氧化成羧基 亚氯酸钠亦能使纤维素 分子中原有的醛基进一步氧化成羧基 这类具有酸性 含羧基 的氧化纤维素 的氧化损伤程度 可用羧酸的性质来衡量 纤维素羧基含量可用铬黄法 拒染试验法等方法定性测试 一 铬黄法 一 铬黄法 铬黄法的基本原理是基于氧化纤维素中的羧基能与某些重金属 如铁 铅 等 生成盐类 通过复分解反应使沉淀在纤维素上的重金属盐呈现不同的色泽 而正常纤维素无此反应 利用上述现象可以鉴定羧基的存在及其含量的多少 铬黄法使用的试剂是醋酸铅和铬酸钾 反应如下 Pb Ac 2 Cell COOH 2 Cell COO 2Pb 2 HAc Cell COO 2Pb K2CrO4 PbCrO4 Cell COOK 2 二 拒染试验法 二 拒染试验法 利用氧化纤维素含有的羧基对直接染料的拒染性质 将棉纤维用直接染料 染色 氧化纤维素不能染色或色泽很浅 而正常棉纤维可染得较深的色泽 三 实验用品三 实验用品 1 材料 材料 染整工艺原理 I 实验5 纤维素羧基含量的测 定 26 白棉布 四块 2g 块 2 染料 染料 直接湖兰 6BD 5g L 3 试剂 试剂 Pb Ac 2 K2Cr2O7 K2CrO4 4 仪器 仪器 量筒 烧杯 电炉 玻璃棒 天平等 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 一 预处理 一 预处理 1 用 10mL 2 的重铬酸钾溶液和 80mL 5 的硫酸溶液配制成预处理液 2 将两块布样用温水润湿 同时将处理液加热升温至沸 将布样挤干后投入 处理液中 沸腾处理 7min 3 将布样用自来水冲洗至中性 4 再用蒸镏水洗两次 挤干备用 二 铬黄法 二 铬黄法 1 将未经预处理的布样和经预处理过的布样各 1 块 同时投入 100mL 1 的 醋酸铅溶液中处理 5min 取出水洗挤干后 再浸入到 100mL 1 的铬酸钾溶 液中处理 5min 2 处理完毕 取出布样经水洗 烘干 对比经过预处理和未经预处理的试样 颜色的变化 三 拒染试验法 三 拒染试验法 1 按 o w f 2 5 浴比 1 50 的处方配制染液 可取浓度为 5g L 的直接湖兰 6BD 20mL 稀释至 200mL 为染液 2 先将染浴升温至 95 再取剩下的经预处理和未经预处理的布样各 1 块投 入到染液中 保温 95 染色 10min 染色过程中应经常翻动 染整工艺原理 I 实验5 纤维素羧基含量的测 定 27 3 染毕 取出布样用 70 的温水洗净 烘干 对比经过预处理和未经预处理 的试样颜色的变化 五 结果分析与讨论五 结果分析与讨论 1 比较铬黄法和拒染试验法所得试样的颜色 经预处理和未经预处理的试样 颜色变化程度是否一致 铬黄法所得试样哪个颜色较深 拒染试验法所得试样 哪个颜色较深 试分析比较之 并贴样 六 注意事项六 注意事项 1 配制处理液时要用蒸馏水 以免其它离子干扰实验结果 2 预处理后的布样除用自来水洗至中性外 还要用蒸馏水冲洗 3 拒染试验法染色过程应经常轻微翻动布样 而且染完后冲洗应十分小心 以免撕坏织物 4 本实验为定性实验 通过对比试样的颜色 可知纤维受损的程度 七 思考题七 思考题 1 分析纤维受损的程度和性质 并讨论其与酸解损伤有何区别 2 纤维的氧化损伤其反应是如何发生的 染整工艺原理 I 实验5 纤维素羧基含量的测 定 28 染整工艺原理 I 实验6 羊毛损伤程度的测 定 29 实验实验 6 羊毛损伤程度的测定羊毛损伤程度的测定 一 实验目的一 实验目的 1 了解羊毛在酸碱作用下的损伤情况 2 掌握碱溶度法定量测定羊毛纤维的损伤程度 二 实验原理二 实验原理 羊毛是一种蛋白质纤维 蛋白质可视为氨基酸彼此通过氨基和羧基脱水后 以酰胺键连接起来的大分子 在蛋白质结构中的酰胺键称为肽键 也可将蛋白 质分子看作是大量氨基酸以一定顺序首尾连接起来所形成的多肽 多肽链主要 是靠主链及侧链上的各种基团间的相互作用 如氢键 二硫键 盐式键和疏水 键等维系 蛋白质纤维属两性电解质 它具有既像酸又像碱一样的性能 是典型的两 性高分子电解质 可用下式表示 H3N PCOOHH3N PCOO H2NPCOO 式中 P 表示多肽链 因此 它对酸和碱都有一定的稳定性 至于对酸和 对碱的结合量 则决定于酸性或碱性基团的数量 溶液的 pH 值和离子总浓度 等 羊毛对酸比对碱要稳定些 因此可在酸性条件下染色 但随着酸的浓度 作用温度 作用时间以及电解质总浓度的增加 羊毛蛋白质纤维中肽键会受到 不同程度的水解 导致纤维强力下降 游离氨基的增多和碱液中溶解度的增大 羊毛对碱比对酸要敏感得多 碱可以催化肽键水解 影响这种水解作用的 因素主要有碱的种类 浓度 作用温度和时间 以及电解质的总浓度等 在缓 和条件下 淡碱 低温 短时间 作用 不发生肽键的水解 但能使羊毛分子 染整工艺原理 I 实验6 羊毛损伤程度的测定 30 间二硫键断裂 并转化为更为稳定的硫氨酸的联结 R CH2 S S CH2 R R CH2 S CH2 R 在强碱和较高的温度下 则迅速使肽键水解 导致羊毛的严重损伤 受到 损伤的羊毛 在碱液中的溶解百分率比正常的羊毛要大 而且可用羊毛在碱中 的溶解百分率 碱溶度 来测定羊毛的损伤程度 碱溶度以试样的失重对干 燥试样重的百分率来表示 计算方法如下 碱溶度 W0 1 G W W0 1 G 100 6 1 G W1 W2 W2 100 6 2 式中 0 未作用前试样重 g W 残留试样重 g G 含水率 g W1 烘前试样重 g W2 烘后试样重 g 羊毛纤维损伤程度的测定方法有定性法和定量法 定性法为克氏法 定量 法为碱溶度法 本实验采用定量法 碱溶度法 来测定羊毛纤维的损伤程度 三 实验用品三 实验用品 1 材料 羊毛纤维 3g 2 药品 氢氧化钠 冰醋酸 3 仪器 分析天平 三角瓶 100mL 量筒 水浴锅 玻璃砂芯漏斗 烘箱 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 1 在分析天平上准确称取试样 W0 2g 另外用称量瓶准确称取试样 W1 1g 将试样 W1放入烘箱中于 105 5 烘至恒重 在干燥器中冷却平衡 2hr 后 称 染整工艺原理 I 实验6 羊毛损伤程度的测定 31 重 W2求含水率 G 2 准确量取 C NaOH 0 1moL L 氢氧化钠溶液 100mL 置于有塞三角瓶中 加塞放入水浴锅中 使瓶外水位至少高于瓶内液面 5cm 3 当瓶内温度达 65 0 5 时 将称取的试样 W0放入三角瓶内 盖紧瓶塞 轻轻摇动 使试样浸透 放在水浴锅中保持上述温度 1 小时 4 用已称重的玻璃砂芯漏斗过滤 过滤时 瓶内残留试样尽可能先留在瓶内 最后再移入漏斗中吸干 5 试样先用水洗涤 6 次 然后用每升含 10mL 冰醋酸的溶液洗 2 次 再用水 洗 6 次 最后将漏斗中的试样放入烘箱于 105 5 烘至恒重 6 迅速取出试样 放在干燥器中冷却平衡 2hr 后 称重 W 按公式 6 1 2 计算 羊毛纤维的碱溶度 五 结果分析与讨论五 结果分析与讨论 1 分析计算羊毛纤维的碱溶度 六 注意事项六 注意事项 1 待测的羊毛试样已去除油及其它杂质 2 实验时 需保持瓶内温度 65 0 5 3 经弱碱处理的羊毛的碱溶度比正常值有所降低 七 思考题七 思考题 1 用碱溶度法测定羊毛纤维的损伤程度 碱溶度数值是否可绝对地定量表示 其损伤情况 为什么 染整工艺原理 I 实验6 羊毛损伤程度的测定 32 染整工艺原理 I 实验7 粉状染料的鉴 别 33 实验实验 7 粉状染料的鉴别粉状染料的鉴别 一 实验目的一 实验目的 1 掌握各种粉状染料的鉴别方法 2 了解各种类型染料的特征 二 实验原理二 实验原理 根据不同类别染料各自的性能及特征 以及某些化学药品 如酸 碱 氧 化剂 还原剂 有机溶剂等 与染料作用的一些特殊性质对粉状染料进行鉴别 三 实验用品三 实验用品 1 待鉴别的粉状染料两份 2 染色材料 羊毛 棉布 腈纶 3 滤纸 醋酸铅试纸 4 各种试剂 1 单宁酸 1 醋酸 1 醋酸钠 30 醋酸 10N 氢氧化钠 保险粉 10 双氧水 10 氯化亚锡与盐酸的混合液 体积比 1 1 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 一 染料水溶性试验 一 染料水溶性试验 取 2 只 250ml 烧杯盛水 用毛边滤纸沾少许染料弹入水中 观察实验现 象 现象一 染料成粉状浮于水面 或成颗粒下沉 或成不透明 混浊 胶体 乳状液 结论 非水溶性染料 现象二 染料成有颜色均匀向下扩散 结论 水溶性染料 染整工艺原理 I 实验7 粉状染料的鉴 别 34 二 水溶性染料的鉴别 阳离子 直接 酸性染料 二 水溶性染料的鉴别 阳离子 直接 酸性染料 1 染料均一性的检验 1 将 10 cm 10cm 方滤纸润湿 置于烧杯口 沾极少量染料弹于滤纸上 稍后观察现象 现象一 湿滤纸出现同一色点 结论 均一染料 现象二 湿滤纸出现不同色点 结论 混合染料 2 毛细管上升法 将染料配成 0 05 0 1g 20mL 的染液 置于 250ml 烧杯 中 把 6 cm 24cm 滤纸浸入液中 深度为 1 2cm 时间为 20 分钟 现象一 滤纸上只有一种颜色上升 结论 均一染料 现象二 有不同颜色上升 且高度各异 结论 混合染料 2 阳离子染料的鉴别 1 配制 0 05g 20mL 的染液 40mL 取 5mL 移入试管中 滴加 1mL 1 的单宁酸 振荡 稍后观察现象 现象一 有沉淀者 絮状物下沉 结论 阳离子染料 现象二 无沉淀者 结论 其它染料 2 染色 取 5mL 染液于试管中 加入 1mL 1 的醋酸和 1 的醋酸钠 放 入少许腈纶 沸染 5 分钟 水洗 观察现象 现象一 腈纶着色 结论 阳离子染料 现象二 不着色或少量沾色 结论 其它染料 3 直接 酸性染料的鉴别 染色 取 10mL 上述染液 0 05g 20mL 加入 0 5mL 30 的 HAc 取少 许羊毛 沸染 5 分钟 水洗 另取 10mL 上述染液 放入少许棉布 沸染 5 分 钟 水洗 观察现象 现象一 二者均上染 结论 直接染料 现象二 仅上染羊毛 棉不着色或少许着色 结论 酸性染料 三 不溶性染料的鉴别 硫化 还原染料 三 不溶性染料的鉴别 硫化 还原染料 染整工艺原理 I 实验7 粉状染料的鉴 别 35 1 取少许染料于试管中 加几滴 10N 的氢氧化钠溶液和少量保险粉 加入 2mL 水 缓慢加热 15 分钟以上 观察染料溶解及变色情况 现象一 染料溶解 溶液变成另一种颜色 结论 为硫化或还原染料 现象二 染料不溶解 结论 其它染料 2 若为现象一 取上述已溶解的溶液一半于另一试管 加入 1mL 30 醋酸和 1mL 10 双氧水 观察溶液颜色变化情况 现象一 染液回复到原来的颜色 并有沉淀生成 结论 可证实为硫化或 还原染料 3 硫化染料的检验 取少许染料于管中 加入氯化亚锡和盐酸混合液 3mL 试管口贴一条润湿的醋酸铅试纸 小心缓慢加热 现象一 试纸出现棕黑色斑点 并有臭鸡蛋气味产生 结论 是硫化染料 否则为还原染料 五 结果分析与讨论五 结果分析与讨论 1 对于最终得出的实验结论 要有充足的理由说明之 并贴上试样 六 注意事项六 注意事项 1 本实验的综合性较强 不能孤立地从某一 两个实验现象 就片面地得出 结论 有些实验现象之间可能有相互冲突的情况 应将所有实验结果综合起来 考虑 以最明显的现象为主 其它作为辅助 2 对于已非常确定的结论 可省去后面相关的实验内容 但也可将这些实验 结果作为佐证 来证明结论的准确性 3 实验过程中用到的所有滤纸 试纸 织物 纤维都要留样 以证明实验结 论的得出 4 对染料水溶性的判断尤为重要 一旦判断失误 将导致整个实验的失败 5 实验内容及步骤中没有提到的染料 可以不予考虑 七 思考题七 思考题 染整工艺原理 I 实验7 粉状染料的鉴 别 36 1 若为阳离子染料 为何加入单宁酸振荡会有沉淀出现 2 若为硫化染料 为何加入氯化亚锡和盐酸混合液后 润湿的醋酸铅试纸会 出现棕黑色斑点 并有臭鸡蛋气味的气体产生 此为何气体 染整工艺原理 I 实验8 纤维的鉴 别 37 实验实验 8 纤维的鉴别纤维的鉴别 一 实验目的一 实验目的 1 掌握常用纤维鉴别的一般方法 燃烧法 溶解法 显微镜法和着色法 2 学习使用哈氏切片器对纤维切片 3 了解红外光谱法鉴别纤维 二 实验原理二 实验原理 纤维的鉴别方法基本上可分三类 1 探索性实验 仅可作为定性参考 如 燃烧法 试剂着色法等 2 经典法 比较可靠 如溶解法和显微镜法 3 近 代仪器法 运用近代仪器作定性鉴别或定量分析 方法可靠 如红外光谱法 一 燃烧法 一 燃烧法 纤维种类不同 化学组成不同 因而燃烧特征也不同 根据纤维接近火焰 时在火焰中和离开火焰后的不同燃烧与熔融情况 燃烧时的气味以及燃烧剩余 的颜色 形状 硬度等来鉴别纤维 燃烧法是常用的 简便快捷的方法 二 试剂着色法 二 试剂着色法 利用含有多种染料及助剂的混合着色剂 对不同纤维进行短时间染色 由 于各种纤维的化学结构及超分子结构不同 因此试剂对纤维的作用不同 染色 后纤维显现出不同的颜色 可以根据其色泽的变化来进行纤维鉴别 三 溶解法 三 溶解法 根据纤维在不同溶剂中 不同条件下 具有不同的溶解特性来鉴别纤维 四 显微镜法 四 显微镜法 天然纤维的纵向和横截面具有不同的形状 利用显微镜在适当的放大倍数 下进行观察 对照标准图片 根据形状的不同来判断是何种纤维 化学纤维因 生产工艺的影响 其纵向和横截面的形状不规则 可结合其它方法综合判断 染整工艺原理 I 实验8 纤维的鉴 别 38 三 实验用品三 实验用品 1 仪器 显微镜 酒精灯 镊子 试管 试管架 表面皿 哈式切片器 载玻 片 盖玻片 2 材料 八种不同类别已知和未知纤维 包括天然纤维 再生纤维和合成纤维 3 用品 着色剂 浓硫酸 70 硫酸 浓盐酸 15 盐酸 85 甲酸 65 硝 酸 1M 次氯酸钠 30 氢氧化钠 99 DMF 间苯甲酚 甘油 火棉胶 四 实验内容及步骤四 实验内容及步骤 一 燃烧法 一 燃烧法 用镊子夹住一小束纤维试样的一端 将纤维的另一端慢慢地接近火焰 观 察试样受热变化情况 熔融收缩 继续将试样伸入火